西南林大现代生化仪器分析课件08质谱分析第5节 色谱质谱联用仪

10:36:46第二十章质谱分析一、概述generalization二、GC-MS联用技术hyphenatedtechnologyofGC-MS三、LC-MS联用仪hyphenatedtechnologyofLC-MS第五节色谱-质谱联用仪massspectrometry，MShyphenatedmethodsofGC-MS10:36:46一、概述generalization质谱：纯物质结构分析色谱：化合物分离色谱-质谱联用：共同优点GC-MS；LC-MS；CZE-MS（毛细管电泳-质谱）困难点：载气(或流动液)的分离；出峰时间监测；仪器小型化；关键点：接口技术(分子分离器)m/z1529435785991131427110:36:46二、GC-MS联用仪器hyphenatedtechnologyofGC-MSSampleSample58901.0DEG/MINHEWLETTPACKARDHEWLETTPACKARD5972AMassSelectiveDetectorDCBAABCDGasChromatograph(GC)MassSpectrometerSeparationIdentificationBACDADBCMS10:36:46GC-MS中的分子分离器分子分离器类型：微孔玻璃式、半透膜式和喷射式三种。喷射式分子分离器：由一对同轴收缩型喷嘴构成，喷嘴被封在一真空室中，如图所示。可做成多级。10:36:46四极杆质量分析器（QuadrupoleMassFilter）+ElectronBeamABCSampleinIonBeam10:36:46仪器结构色谱-四极杆质谱仪结构示意图10:36:46四极杆质量分离器10:36:46仪器与结构10:36:46飞行时间质量分析器10:36:46三、LC-MS联用仪器hyphenatedtechnologyofLC-MS1.大气压电离技术（API）（1）电喷雾电离（APIElectrospray）RayleighLimitReached++++++++++-----++++++++++-----++++++--++++++--Evaporation++ChargedDroplets试样离子准分子离子AnalyteIonsSolventIonClustersSalts/IonpairsNeutrals++++++++--其他离子10:36:46Electrospray，API电喷雾电离流出液在高电场下形成带电喷雾，在电场力作用下穿过气帘；气帘的作用：雾化；蒸发溶剂；阻止中性溶剂分子10:36:46Electrospray，API电喷雾电离电喷雾产生多电荷离子，相对分子质量Mr计算：选相邻峰，电荷n，n+1m1=(Mr+n)/2m2=(Mr+n+1)/(n+1)计算结果如表。不适用于非极性化合物10:36:46（2）大气压化学电离（APCI）热喷雾(100-120C)，化学电离;适用于热稳定化合物分析10:36:46大气压化学电离（APCI）DielectriccapillaryHighwattageheaterHPLCinletCoronadischargeneedleVaporizerNebulizergas+++++++++++++++++++++++10:36:462.离子阱质量分析器特定m/z离子在阱内一定轨道上稳定旋转，改变端电极电压，不同m/z离子飞出阱到达检测器；10:36:463.LC-MS(离子阱)联用仪器结构示意图10:36:464.LC-MS(四极杆)联用仪器结构示意图