GBT 38286-2019 聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯树脂 过氧化值的测定

书书书犐犆犛８３．０８０．０１犌３１!#$%&’’()*犌犅／犜３８２８６—２０１９!#、!$#、!%#&’()*+,-.犘狅犾狔犲狋犺狔犾犲狀犲（犘犈），狆狅犾狔狆狉狅狆狔犾犲狀犲（犘犘）犪狀犱狆狅犾狔狊狋狔狉犲狀犲（犘犛）狉犲狊犻狀—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆犲狉狅狓犻犱犲狏犪犾狌犲２０１９１２１０/0２０２０１１０１12’(+,-./012’()*3/0456/0书书书前　　言　　本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国塑料标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ１５）归口。本标准起草单位：中国检验认证集团宁波有限公司、中华人民共和国宁波海关、广州特种承压设备检测研究院、中蓝晨光成都检测技术有限公司、中华人民共和国青岛大港海关、广州质量监督检测研究院、中华人民共和国太仓海关。本标准主要起草人：邬蓓蕾、叶佳楣、罗川、李茂东、罗晓霞、陈敏剑、高建国、王万卷、黄国家、宋昌盛、余巧玲。Ⅰ犌犅／犜３８２８６—２０１９聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯树脂过氧化值的测定１　范围本标准规定了聚乙烯、聚丙烯和聚苯乙烯树脂过氧化值的测定方法。本标准适用于聚乙烯、聚丙烯和聚苯乙烯树脂过氧化值的测定。　　注：其他树脂可参考本标准进行测定。２　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ６０１　化学试剂标准滴定溶液的制备ＧＢ／Ｔ６６８２　分析实验室用水规格和试验方法３　术语和定义下列术语和定义适用于本文件。３．１过氧化值　狆犲狉狅狓犻犱犲狏犪犾狌犲犐ｐ试样中可以与硫代硫酸钠反应的过氧化物的量，以１０００ｇ样品中包含的活性氧的毫摩尔数表示。４　方法概要试样浸没于氯仿／乙酸混合溶液中，溶解于溶液的过氧化物与过量的碘化钾溶液反应生成碘，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，计算得到样品的过氧化值。５　试剂和材料警告———氯仿为易挥发溶剂，为避免可能产生的试剂毒害，请实验人员在使用时做好防护，并保持良好通风。除另有规定外，所用试剂均为分析纯，实验用水应符合ＧＢ／Ｔ６６８２规定二级水的要求。５．１　氯仿：优级纯。５．２　乙酸：优级纯。５．３　氯仿／乙酸混合溶液：按照２∶３的体积比混合。５．４　饱和碘化钾溶液：１４ｇ碘化钾，加入１０ｍＬ水溶解，确保有不溶性结晶存在，密封避光保存。５．５　硫代硫酸钠溶液：犮（Ｎａ２Ｓ２Ｏ３）＝０．１ｍｏｌ／Ｌ。按照ＧＢ／Ｔ６０１要求配制和标定。５．６　硫代硫酸钠标准滴定溶液：犮（Ｎａ２Ｓ２Ｏ３）＝０．０１ｍｏｌ／Ｌ。由５．５稀释１０倍得到。１犌犅／犜３８２８６—２０１９５．７　淀粉溶液：１ｇ可溶性淀粉，加入５ｍＬ水溶解，在不断搅拌的情况下，加入１００ｍＬ沸水，搅拌至澄清。５．８　液氮：纯度（体积分数）不小于９９．９９％。６　仪器和设备６．１　粉碎机：能将试样粉碎成孔径为０．３ｍｍ～０．６ｍｍ小颗粒的设备。６．２　试验筛：孔径０．３ｍｍ和０．６ｍｍ。６．３　碘量瓶：２５０ｍＬ。６．４　分析天平：精确至０．１ｍｇ。６．５　滴定管：５ｍＬ，最小刻度为０．０２ｍＬ。７　试样制备将适量的试样和适量的液氮（５．８）混合，用粉碎机（６．１）粉碎成小颗粒，粉碎后的试样用试验筛（６．２）进行筛分，选取颗粒直径为０．３ｍｍ～０．６ｍｍ的试样进行测试。８　试验步骤８．１　试样滴定在室温下，称取５ｇ试样（精确到０．１ｍｇ），加到碘量瓶（６．３）中，加入３０ｍＬ氯仿／乙酸混合液（５．３），塞上塞子手摇振荡，尽快使试样被氯仿／乙酸混合液（５．３）完全浸没后，立即向碘量瓶中加入０．５ｍＬ饱和碘化钾溶液（５．４），手摇振荡（６０±１）ｓ后，加入３０ｍＬ水，用０．０１ｍｏｌ／Ｌ的硫代硫酸钠标准滴定溶液（５．６）滴定，开始的时候缓慢滴加，用力振荡，直到颜色变浅，滴定至淡黄色时，加入５ｍＬ淀粉溶液（５．７），继续滴定并振荡至溶液紫色消失为终点，记录此时消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量犞１，对同一试样，至少独立测定两次。实验过程中应避免带入大量空气，避免在阳光直射下进行测定。８．２　空白试验同步进行空白试验，记录空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量犞２。９　结果计算９．１　样品中的过氧化值以犐ｐ表示，单位以毫摩尔每千克（ｍｍｏｌ／ｋｇ）计，按式（１）计算：犐ｐ＝１０００×犮×（犞１－犞２）２×犿…………………………（１）　　式中：犐ｐ———样品中的过氧化值，单位为毫摩尔每千克（ｍｍｏｌ／ｋｇ）；犮———硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（ｍｏｌ／Ｌ）；犞１———样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（ｍＬ）；犞２———空白溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（ｍＬ）；犿———称样质量，单位为克（ｇ）。９．２　本标准的方法检出限为０．０５ｍｍｏｌ／ｋｇ，对每个试样的过氧化值，进行两次测定，计算结果保留至小数点后第二位。２犌犅／犜３８２８６—２０１９１０　精密度在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的２０％，以大于这两个测定值的算术平均值的２０％的情况不超过５％为前提。１１　试验报告试验报告至少应给出以下几个方面的内容：———试验对象；———注明使用本标准；———测试试样的颗粒尺寸；———试验结果；———观察到的异常现象；———试验日期。犌犅／犜３８２８６—２０１９