JJF(津) 07-2020 环氧乙烷气体检测仪校准规范

环氧乙烷气体检测仪校准规范CalibrationSpecificationforEthyleneOxideGasDetectors2020-05-18发布2020-06-30实施天津市市场监督管理委员会发布天津市地方计量技术规范JJF(津)07—2020JJF(津)07－2020-归口单位：天津市计量监督检测科学研究院主要起草单位：天津市计量监督检测科学研究院本规范委托天津市计量监督检测科学研究院负责解释环氧乙烷气体校准规范JJF(津)07-2020CalibrationSpecificationforEthyleneOxideGasDetectorsJJF(津)07－2020本规范主要起草人：李时鑫（天津市计量监督检测科学研究院）郭知明（天津市计量监督检测科学研究院）王志鹏（天津市计量监督检测科学研究院）参加起草人：田郁郁（天津市计量监督检测科学研究院）杨佳（天津市计量监督检测科学研究院）刘冬梅（天津市计量监督检测科学研究院）程鹏（天津市计量监督检测科学研究院）JJF（津）07-2020I目录引言……………………………………………………………………………………（Ⅱ）1范围…………………………………………………………………………………（1）2概述…………………………………………………………………………………（1）3计量特性……………………………………………………………………………（1）4校准条件……………………………………………………………………………（1）4.1环境条件…………………………………………………………………………（1）4.2校准用标准物质及配套设备……………………………………………………（2）5校准项目和校准方法………………………………………………………………（2）5.1示值误差…………………………………………………………………………（2）5.2重复性……………………………………………………………………………（3）5.3响应时间…………………………………………………………………………（3）5.4报警功能…………………………………………………………………………（3）5.5漂移………………………………………………………………………………（3）6校准结果表达………………………………………………………………………（4）7复校时间间隔………………………………………………………………………（4）附录A环氧乙烷气体检测仪校准记录（推荐）……………………………………（5）附录B校准证书内页格式（推荐）…………………………………………………（7）附录C示值误差的测量不确定度评定………………………………………………（8）JJF（津）07-2020Ⅱ引言本规范依据JJF1071—2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001-2011《通用计量术语及定义》、JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》编写。本规范计量特性的制定参考了GB12358-2006《作业场所环境气体检测报警仪通用技术要求》、GB50493-2009《石油化工可燃气体和有毒气体检测报警器设计规范》等技术标准。本规范为首次发布。JJF（津）07-20201环氧乙烷气体检测仪校准规范1范围本规范适用于测量上限不超过100μmol/mol环氧乙烷气体检测仪的校准。2概述环氧乙烷气体检测仪（以下简称仪器）主要用于作业场所等环境中环氧乙烷气体的检测。仪器主要由检测元件、放大电路、报警系统、显示器等组成。仪器类型按使用方式分为固定式和便携式，按采样方式分为扩散式和泵吸式。3计量特性仪器的计量特性技术指标见表1。表1仪器的计量特性技术指标序号项目技术要求1示值误差测量范围≤10μmol/mol时，±1μmol/mol测量范围＞10μmol/mol时，±10%2重复性不大于2%3响应时间扩散式仪器不大于60s泵吸式仪器不大于30s4报警功能具有报警功能的仪器，报警功能正常。5零点漂移±3%FS6量程漂移±5%FS注：以上指标不用于合格性判别，仅做参考。4校准条件4.1环境条件4.1.1环境温度：（0～40）℃。JJF（津）07-202024.1.2相对湿度：≤85%。4.1.3无影响仪器正常工作的电磁场及干扰气体，校准现场应保持通风并采取安全措施。4.2校准用标准物质及配套设备4.2.1气体标准物质：环氧乙烷气体标准物质，相对扩展不确定度不大于3%（k=2）。当采用气体稀释装置时，稀释后气体标准物质浓度的相对扩展不确定度应满足上述要求。4.2.2零点气体：洁净空气或高纯氮气（99.999%）。4.2.3秒表：分度值不大于0.1s。4.2.4流量控制器：流量范围（0～1500）mL/min或按照仪器说明书要求，准确度等级不低于4级。如图1所示。图1流量控制器示意图4.2.5减压阀及气体管路：应使用不与环氧乙烷气体发生反应或吸附的材质。5校准项目和校准方法5.1示值误差仪器按使用说明书的要求通电预热，通电预热稳定后，先通入零点气体校准仪器的零点，再通入浓度约满量程80%的气体标准物质校准仪器的示值。然后分别通入浓度约为满量程20%、50%、80%的气体标准物质，待示值稳定后记录示值，每种浓度重复测量3次，取算术平均值作为仪器示值。按式（1）计算测量范围≤10μmol/mol时的示值误差；按式（2）计算测量范围＞10μmol/mol时的示值误差。sD=-ccc（1）srs100%-D=´cccc（2）式中：cD——仪器示值绝对误差，μmol/mol；rDc——仪器示值相对误差，%；流量计旁通流量计被校仪器气体标准物质放空流量计入口JJF（津）07-20203c——3次测量结果的算术平均值，μmol/mol；sc——气体标准物质浓度值，μmol/mol。5.2重复性通入零点气体使仪器示值回零，通入浓度约为满量程50%的气体标准物质，重复测量6次，重复性以单次测量的相对标准偏差表示，按式（3）计算仪器的重复性。21r()1100%1niiccsnc=-=´´-å（3）式中：rs——测量重复性，%；c——测量结果的算术平均值，μmol/mol；ic——第i次测量值，μmol/mol；n——测量次数，n=6。5.3响应时间通入零点气体使仪器示值回零，通入浓度约为满量程50%的气体标准物质，待示值稳定后读取仪器示值。撤去气体标准物质，仪器示值回零后，再通入上述浓度的气体标准物质，同时启动秒表，待仪器示值达到稳定示值的90%时停止计时，记录秒表读数，重复测量3次，取3次秒表读数的算术平均值作为仪器的响应时间。5.4报警功能对于有报警功能的仪器，通入浓度约为报警设定值1.5倍的气体标准物质，使仪器出现报警动作，观察仪器的声光报警是否正常，并记录仪器显示的报警浓度值，重复测量3次，取3次测量结果的算术平均值作为仪器的报警动作值。5.5漂移仪器的漂移包括零点漂移和量程漂移。通入零点气体使仪器示值回零，读取稳定示值0zC，再通入浓度约为满量程80%的气体标准物质，读取稳定示值0sC。对于便携式仪器，连续运行1h，每间隔15min通零点气体读取稳定示值ziC，再通入浓度约为满量程80%的气体标准物质，读取稳定示值siC；对于固定式仪器，连续运行4h，每间隔1h重复上述步骤1次。按式（4）计算零点漂移，取绝对值最大的iZD作为仪器的零点漂移；按式（5）计算量程漂移，取绝JJF（津）07-20204对值最大的iSD作为仪器的量程漂移。0100%RziziCCZ-D=´（4）00()()100%RsizisziCCCCS---D=´（5）式中：R——仪器满量程，μmol/mol。6校准结果表达校准结果应在校准证书上反映。校准证书应至少包括以下信息：a）标题：“校准证书”；b）实验室名称和地址；c）进行校准的地点（如果与实验室的地址不同）；d）证书的唯一性标识（如编号），页码及总页数的标识；e）客户名称和地址；f）被校对象的描述和明确标识；g）进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接收日期；h）如果与校准结果的有效性应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明；i）校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号；j）本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；k）校准环境的描述；l）校准结果及其测量不确定度的说明；m）对校准规范的偏离的说明；n）校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识；o）校准结果仅对被校对象有效的声明；p）未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明。7复校时间间隔复校时间间隔的长短由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定，送校单位可根据使用情况自主决定复校时间间隔，建议不超过1年。如果对仪器的测量数据有怀疑，或仪器更换主要部件及维修后，应对仪器重新校准。JJF（津）07-20205附录A环氧乙烷气体检测仪校准记录(推荐)委托单位：证书编号：仪器名称：仪器型号：生产厂家：出厂编号：校准日期：校准地点：校准环境温度：相对湿度：校准依据：校准设备：A.1、示值误差标准值（μmol/mol）仪器测量值（μmol/mol）平均值（μmol/mol）示值误差校准结果的不确定度123A.2、重复性标准值（μmol/mol）仪器测量值（μmol/mol）平均值（μmol/mol）重复性（%）123456A.3、响应时间标准值（μmol/mol）响应时间测量值（s）响应时间（s）123A.4、报警功能报警设定值（μmol/mol）仪器测量值（μmol/mol）报警动作值（μmol/mol）报警功能123JJF（津）07-20206A.5、漂移时间仪器零点值（μmol/mol）仪器示值（μmol/mol）零点漂移量程漂移校准员：核验员：JJF（津）07-20207附录B校准证书内页格式（推荐）证书编号××××—××××校准结果1.示值误差标准值/（μmol/mol）测量值/（μmol/mol）示值误差校准结果的不确定度2.重复性3.响应时间4.报警功能5.零点漂移6.量程漂移以下空白第×页共×页JJF（津）07-20208附录C示值误差的测量不确定度评定C.1概述测量标准：氮中环氧乙烷气体标准物质，相对扩展不确定度为2%（k=2）。被测对象：环氧乙烷气体检测仪。测量过程：仪器通电预热稳定后，先通入零点气体校准仪器的零点，再通入浓度约满量程80%的气体标准物质校准仪器的示值。然后分别通入浓度约为满量程20%、50%、80%的气体标准物质，待示值稳定后记录示值，每种浓度重复测量3次，取算术平均值作为仪器示值。C.2测量模型srs100%-D=´cccc式中：rDc——仪器示值相对误差，%；c——3次测量结果的算术平均值，μmol/mol；sc——气体标准物质浓度值，μmol/mol。根据测量模型,合成标准不确定度的计算公式为：2222cr12s()()()uccuccucD=+式中，灵敏系数：r1s1cccc¶D==¶r22ssccccc¶D==-¶C.3标准不确定度C.3.1输入量c的标准不确定度)(cu的评定依据本规范的校准方法，在仪器正常工作的条件下，依次通入浓度为19.4μmol/mol、51.3μmol/mol、82.1μmol/mol的气体标准物质进行测量，重复测量10次，测量结果见表C.1。由式（C.1）计算标准偏差，由式（C.2）计算重复性引入的标准不确定度)(cu，计算结果见表C.2。表C.1测量结果单位：μmol/mol标准值测量值19.420.119.119.820.119.619.420.219.519.619.551.348.949.251.849.549.750.449.750.750.649.582.185.686.386.181.782.584.985.384.983.786.1JJF（津）07-2020921()1niiccsn=-=-å（C.1）3)(scu=（C.2）式中：s——标准偏差，μmol/mol；c——测量结果的算术平均值，μmol/mol；ic——第i次测量值，μmol/mol；n——测量次数，