TCIESC 0043-2022 工业用二甲基二硫醚

ICS71.080CCSG17中国化工学会团体标准T/CIESC0043-2022工业用二甲基二硫醚Dimethyldisulfideforindustrialuse2022-09-21发布2022-10-21实施中国化工学会发布CIESCT/CIESC0043-2022I前言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国化工学会提出并归口。本文件起草单位：新疆广汇陆友硫化工有限公司、湖北兴发化工集团股份有限公司、成都德美工程技术有限公司、金浦新材料股份有限公司、河南君合新材料科技有限公司、北京兴有化工有限责任公司、新疆亨一伦化工有限公司、中国化工情报信息协会、中质标研（北京）标准化服务中心。本文件主要起草人：宋景涛、郭克雄、刘成、聂志红、葛盛才、张红伟、朱忠杰、王红兵、杨军、张佩祥、王杰、雷虎虎、沙玉英、敖含、刘士清、李宁军、刘宇、张长安、蒋春怡、付登、姚建国、姚立学、胡海燕。T/CIESC0043-20221工业用二甲基二硫醚警示——本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本文件规定了工业用二甲基二硫醚的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本文件适用于以甲醇与硫化氢为原料制得的二甲基二硫醚产品。分子式：C2H6S2结构简式：相对分子质量：94.19（按2018年国际相对原子质量）2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB190危险货物包装标志GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）GB/T6324.2有机化工产品试验方法第2部分：挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣的测定GB/T6678化工产品采样总则GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9722化学试剂气相色谱法通则3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4技术要求工业用二甲基二硫醚的技术要求见表1。T/CIESC0043-20222表1工业用二甲基二硫醚的技术要求项目指标优等品一等品合格品外观无色或浅黄色液体二甲基二硫醚，w/%≥99.999.899.5甲硫醇，w/%≤0.020.050.1甲硫醚，w/%≤0.030.050.1水分，w/%≤0.040.040.06二甲基三硫醚+二甲基四硫醚，w/%≤0.050.10.15硫含量，w/%≥686868蒸发残留物，w/%≤0.0010.0030.0055试验方法警示——试验方法规定的一些过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。5.1一般规定本文件除另有规定，所有试剂均为分析纯。试验用水应符合GB/T6682中三级水的规定。5.2外观的测定5.2.1原理二甲基二硫醚中溶解有其它微量杂质，而这些微量杂质本身具有较深的颜色，利用比色法，在规定条件下，相对判定样品外观颜色。5.2.2仪器和试剂5.2.2.1比色管：容量100mL，无色透明玻璃材质，管壁均匀，具有刻度并带有玻璃磨口塞。5.2.3测定步骤准备两支100mL清洁、干燥的比色管，取100mL试样注入一支比色管中，在另一只比色管中加入100mL蒸馏水，在室温下，在日光或日光灯照射下，正对白色背景，轴向观察，比较试样与蒸馏水的颜色。5.3二甲基二硫醚、甲硫醇、甲硫醚、二甲基三硫醚、二甲基四硫醚的测定按附录A的规定进行测定。5.4水分的测定按GB/T6283的规定进行测定。5.5硫含量的测定5.5.1原理T/CIESC0043-20223根据5.3测定的结果，以二甲基二硫醚及各组分的纯度与硫元素在二甲基二硫醚及各组分分子中的占比关系求硫含量。5.5.2结果计算硫含量（w）的数值以%表示，按式（1）计算：iiiwMmw…………………………(1)式中：mi——每摩尔组分i中硫的质量，单位为克每摩尔（g/mol）；Mi——组分i的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；wi——化合物i的质量分数，%。5.6蒸发残留物按GB/T6324.2的规定进行测定。6检验规则6.1检验项目本文件第4章的全部项目为型式检验项目，其中外观、二甲基二硫醚、甲硫醇、甲硫醚、二甲基三硫醚、二甲基四硫醚、水分的测定为出厂检验项目。当遇到下列情况之一时，应进行型式检验：a）首次生产时；b）主要原材料或工艺方法有较大改变时；c）正常生产满一年时；d）停产半年以上，恢复生产时；e）出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时；f）质量监督机构提出要求或供需双方发生争议时。6.2组批在相同生产条件下，以同样原料、同一精馏批次所产生的产品为一组批。6.3采样产品采样按GB/T6678和GB/T6680的规定进行，样本总量不少于1000mL。经所抽样本混匀后分装于两个清洁干燥的磨口玻璃瓶中，盖好封严。瓶上黏贴标签，并注明：产品名称、批号、取样日期、取样人。其中一瓶做检验用，另一瓶做留样备查。6.4结果判定检验结果的判定采用GB/T8170规定的修约值比较法进行。检验结果中，如有一项指标不符合本文件要求时，应重新自两倍量的包装单元中取样进行复验。复验结果即使只有一项指标不符合本文件的要求，则判该批产品为不合格。7标志、包装、运输和贮存T/CIESC0043-202247.1标志产品包装上应有牢固清晰的标志1），内容包括：生产企业名称、地址、产品名称、本文件编号、生产日期或产品批号以及GB190规定的“易燃液体”和“毒性物质”的标志。7.2包装产品应采用清洁的塑料桶密封包装，或按用户要求协商确定。7.3运输产品在运输时应符合国家相关化工产品陆路和水路运输的规定，产品在运输过程中应保持桶直立，严防倒置，并应注意轻装、轻卸，防止日晒、雨淋和磕碰。7.4贮存产品应储存在洁净、干燥、荫凉通风的仓库，密闭保存。远离火源和热源，防止阳光直射，并应与氧化剂、酸碱类物质分开存放。1）二甲基二硫醚安全信息的提示参见附录B。T/CIESC0043-20225附录A（规范性）二甲基二硫醚、甲硫醇、甲硫醚、二甲基三硫醚、二甲基四硫醚的测定A.1原理采用气相色谱法，以非极性固定相色谱柱分离产品中各组分，用氢火焰离子化检测器（FID）检测，得到各组分的色谱峰，以保留时间定性，以面积归一化法定量。A.2试剂或材料A.2.1氮气：体积分数不低于99.999%，经硅胶和分子筛干燥、净化。A.2.2氢气：体积分数不低于99.999%，经硅胶和分子筛干燥、净化。A.2.3空气：经硅胶和分子筛干燥、净化。A.3仪器和设备A.3.1气相色谱仪：应配有氢火焰离子化检测器。整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规定。A.3.2色谱工作站。A.3.3微量进样器：10μL。A.4试验条件推荐的色谱柱和典型操作条件见表A.1。典型色谱图见图A.1，各组分保留时间见表A.2。其他能达到同等分离效果的色谱柱及操作条件均可使用。表A.1色谱柱及典型操作条件项目参数色谱柱固定相100%聚乙二醇20M柱长×柱内径×液膜厚度30m×0.53mm×1μm柱温/℃初始柱温50℃，保持2min，以20℃/min的速度升至200℃，保持5min汽化室温度/℃200检测器温度/℃250载气(N2)流量/（mL/min）8空气流量/（mL/min）400氢气流量/（mL/min）50分流比30∶1进样量/µL1T/CIESC0043-20226A.5试验步骤A.5.1打开气相色谱仪，至基线平稳。A.5.2用微量进样针移取样品1μL进样，利用面积归一化法得出各组分含量。A.5.3二甲基二硫醚典型气相色谱图如图A.1所示。标引序号说明：1——甲硫醇；2——甲硫醚；3——二甲基二硫醚；4——二甲基三硫醚；5——二甲基四硫醚。图A.1工业用二甲基二硫醚典型色谱图各组分保留时间见表A.2。表A.2各组分保留时间序号组分名称保留时间/min1甲硫醇1.3602甲硫醚2.2423二甲基二硫醚2.5954二甲基三硫醚4.0885二甲基四硫醚6.846A.6结果计算二甲基二硫醚的含量w1，以%（质量分数）表示，按式（A.1）计算：iww1001………………………………（A.1）minuV2.55.07.510.012.515.0025000005000000750000010000000125000001500000017500000200000001SFID112345T/CIESC0043-20227式中：wi——二甲基二硫醚中其他杂质组分i的含量，%。其他杂质组分的含量wi，以%（质量分数）表示，按式（A.2）计算：)100(0wAAwiii………………………………（A.2）式中：Ai——组分i的峰面积；∑Ai——各组分峰面积总和；w0——通过5.4测定水分的含量。A.7允许差二甲基二硫醚取两次平行试验测定值的算术平均值作为分析结果，计算结果保留至小数点后两位，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。其他杂质取两次平行试验测定值的算术平均值作为分析结果，计算结果保留至小数点后三位，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。T/CIESC0043-20228附录B（资料性）安全信息B.1危险警告工业用二甲基二硫醚遇高热、明火或与氧化剂接触，有引起燃烧的危险。粉体与空气可形成爆炸性混合物，当达到一定的浓度时，遇火星会发生爆炸。具有刺激性气味，会出现呼吸道刺激、眼刺痛、头痛等症状。B.2安全措施工业用二甲基二硫醚应远离热源、火花、明火、热表面，只能使用不产生火花的工具。容器保持密闭。容器和接收设备接地/等势连接。操作过程中应使用防爆的电气/通风/照明设备。进入罐、限制性空间或其它高浓度区作业，须有人监护。工作人员应实行就业前和定期的体检。在工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完毕应彻底清洗。本标准版权归中国化工学会所有。除了用于国家法律或事先得到中国化工学会文字上的许可外，不许以任何形式复制该标准。中国化工学会地址：北京市朝阳区安定路33号化信大厦B座7层邮政编码：100029电话：[phone]传真：[phone]网址：