GB 12150

中华人民共和国国家标准锅炉用水和冷却水分析方法硅的测定硅钼蓝光度法GB12150—89Analysisofwaterusedinboilerandcoolingsystem-Determinationofsilica-Photometricmethodbysilica-molybdenumblue国家技术监督局1989-12-29批准1990-11-01实施1主题内容与适用范围本标准规定了化学除盐水、锅炉给水、蒸汽、凝结水等的硅测定方法。本标准适用于锅炉用水分析。硅的测定范围为：每升含0～50μgSiO2。2引用标准GB6903锅炉用水和冷却水分析方法通则3方法概要3.1在pH为1.1～1.3条件下，水中的可溶硅与钼酸铵生成黄色硅钼络合物，用1-氨基-2-萘酚-4-磺酸(简称1、2、4酸)还原剂把硅钼络合物还原成硅钼蓝，用硅酸根分析仪测定其硅含量。其反应式为:463MoOHMoOHO42-+4132-2HSiOMoOHH[Si(MoOHO442-[phone])]()硅钼黄加入掩蔽剂——酒石酸或草酸可以防止水样中磷酸盐和少量铁离子的干扰。3.2本法的灵敏度为2μg/L，仪器的基本误差为满刻度50μg/L的±5%，即含SiO22.5μg/L。4试剂4.1硫酸钼酸铵溶液的配制：4.1.1称取50g钼酸铵〔(NH4)6Mo7O24·4H2O〕溶于约500mL一级试剂水中。4.1.2取42mL硫酸(比重1.84)在不断搅拌下加入到300mL一级试剂水中，并冷却到室温。将4.1.1配制的溶液加入到4.1.2配制的溶液中然后用一级试剂水稀释至1L。4.210%酒石酸溶液(质量/体积)。4.310%钼酸铵溶液(质量/体积)。4.41-2-4酸还原剂：4.4.1称取1.5g1-氨基2-萘酚-4磺酸〔H2NC10H5(OH)SO3H〕和7g无水亚硫酸钠(Na2SO3)，溶于约200mL一级试剂水中。4.4.2称取90g亚硫酸氢钠(NaHSO3)，溶于约600mL一级试剂水中。将4.4.1和4.4.2两种溶液混合后用一级试剂水稀释至1L，若遇溶液浑浊时应过滤后使用。4.51.5mol/L硫酸溶液以上所有试剂均应保存在聚乙烯塑料瓶中。5仪器硅酸根分析仪是为测定硅而专门设计的光电比色计。为提高仪器的灵敏度和准确度，采用特制长比色皿(光程长为150mm)；利用示差比色法原理进行测量。示差比色法是用已知浓度的标准溶液代替空白溶液，并调节透过率为100%或0%，然后再用一般方法测定样品透过率的一种比色方法。对于过稀的溶液，可用浓度最高的标准溶液代替挡光板并调节透过率为0%，然后再测定其他标准溶液或水样的透过率；对于过浓的溶液，可用浓度最小的一个标准溶液代替空白溶液并调节透过率为100%，然后再测定其他标准溶液或水样的透过率。对于浓度过大或过小的有色溶液，采用示差比色法，可以提高分析的准确度。6测定方法按仪器使用说明书要求，调整好仪器的上、下标，便可进行测定。6.1水样的测定：取水样100mL注入塑料杯中，加入3mL酸性钼酸铵溶液，混匀后放置5min；加3mL酒石酸溶液，混匀后放置1min；加2mL1-2-4酸还原剂，混匀后放置8min。将显色液注满比色皿，开启读数开关，仪表指示值即为水样的含硅量。6.2若需测定一级试剂水中的含硅量时，可采用下列两方法之一进行。6.2.1倒加药法：a.配制“倒加药”溶液：取100mL一级试剂水注入塑料杯中，先加入2mL1-2-4酸还原剂，摇匀，再加入3mL酒石酸溶液，摇匀，最后加入3mL酸性钼酸铵溶液，摇匀备用。b.配制“正加药”溶液：取100mL一级试剂水注入塑料杯中，按上述4.1水样测定步骤进行，溶液显色后备用。c.测定：校正好仪器上、下标，然后用倒加药溶液冲洗并注满比色皿，开启读数开关，仪表指示值应为“零”，否则用“零点调整”旋钮调至为“零”。排掉比色皿中调零溶液，同样用“正加药”溶液冲洗并注满比色皿，开启测定开关，仪表指示值即为一级试剂水的含硅量。注：“倒加药”法就是把加酸性钼酸铵与加1-2-4酸还原剂的顺序倒换。由于1-2-4酸还原剂只能还原硅钼黄中的硅，而对不形成硅钼黄的硅则不发生作用。在有1-2-4酸还原剂存在的情况下，硅不能与钼酸铵形成硅钼黄。因此1-2-4酸还原剂加入顺序倒换后的“倒加药”溶液，只有试剂的色泽。6.2.2双倍试剂法：a.配制单倍试剂空白溶液：取100mL一级试剂水，加1.5mol/L硫酸溶液1.5mL，快速加入10%钼酸铵溶液1.5mL，摇匀后放置5min，加入10%酒石酸3mL，摇匀放置1min；加入1-2-4酸还原剂2mL，摇匀后放置8min备用。b.配制双倍试剂空白溶液：取一级试剂水93.5mL注入塑料杯中，加1.5mol/L硫酸溶液3mL摇匀，快速加入10%钼酸铵3mL，摇匀后放置5min；加10%酒石酸6mL，放置1min；加1-2-4酸还原剂4mL，摇匀放置8min备用。c.测定：先用一级试剂水把仪器零点调好，将“校正片”旋钮切换到“检查”位置，调节“终点调整”旋钮，将仪表指针调到“上标”与“下标”绝对值之和处，仪器调正好后，按上述4.1水样的测定程序，先测单倍试剂空白溶液的含硅量〔(SiO2)单〕，再测双倍试剂空白溶液的含硅量〔(SiO2)双〕。一级试剂水的含硅〔(SiO2)水〕量(μg/L)按下式(1)计算：()()()SiOSiOSiO222水单双2(1)如果水样经过稀释，则SiO2含量(μg/L)按式(2)计算：SiOSiO22[()]./PV水100(2)式中P——仪表读数，μg/L；()SiO2水——稀释水样用的一级试剂水含硅量μg/L；100——水样稀释后的体积，mL；V——被测水样的原体积(V100)，mL。________________________附加说明：本标准由中华人民共和国水利电力部提出。本标准由水利电力部西安热工研究所技术归口。本标准由东北电力试验研究院起草。本标准起草人高执华。