国家标准物质研制程序及报告编写(王亚平)

标准物质研制程序及报告编写A、标准物质的管理一、我国现行计量法律、法规的主要构成二、我国标准物质的管理及其发展三、国家标准物质研制、申报一、我国现行计量法律、法规的主要构成计量法制体系：计量法制体系国家法律、行政法规，地方法规、规章计量技术法规计量检定规程(JJG)计量技术规范(JJF)计量检定系统表法规文件主要内容：（第一层次）法律《中华人民共和国计量法》（第二层次）法规(1)《计量法实施细则》(2)《中华人民共和国进口计量器具监督管理办法》(3)《国务院关于在我国统一实行法制计量单位的命令》(4)《中华人民共和国强制检定的工作计量器具检定管理办法》（第三层次）规章(1)《计量法条文解释》(2)JJF1069—2007《法定计量检定机构考核规范》(3)《法定计量检定机构监督管理办法》(4)《计量违法行为处罚细则》(5)《制造、修理计量器具许可证监督管理办法》(6)《计量器具新产品管理办法》(7)《关于企业使用的非强检计量器具由企业自定管理的公告》(8)《商品量计量违法行为处罚规定》(9)《计量基准管理办法》(10)《计量标准考核办法》(11)《标准物质管理办法》(12)《计量监督员管理办法》(13)《计量检定人员管理办法》(14)《计量授权管理办法》(15)《仲裁检定和计量调解办法》等等标准物质的技术规范JJG1006-1994《一级标准物质技术规范》JJF1005-2005《标准物质常用术语和定义》JJF1186-2007《标准物质认定证书和标签内容编写规则》JJF1218-2009《标准物质研制报告编写规则》JJF1342-2012《标准物质研制（生产）机构通用要求》JJF1343-2012《标准物质研制的通用原则及统计学原理》标准物质的技术规范正在立项制定的：《标准物质研制（生产）机构考核规范》制定有关标准物质研制、生产、鉴定和使用的技术文件：----ISO指南6，在国际标准中关于标准物质的陈述；----ISO指南30，标准物质常用术语及定义；----ISO指南31，标准物质证书和标签内容；----ISO指南32，分析化学中的校准与标准物质的使用；----ISO指南33，有证标准物质的应用；----ISO指南34，标准物质生产者的能力要求；----ISO指南35，标准物质定值的一般原则和统计学原理。国际标准化组织标准物质委员会（ISO/REMCO）二、我国标准物质的管理及其发展我国按照“计量法”和“标准物质管理办法”的规定，将标准物质作为计量器具施行法制管理。1．我国标准物质的分类、分级和管理（1）标准物质的分类我国标准物质分为13类（2）标准物质的分级我国将标准物质分为一级与二级，它们都符合有证标准物质的定义。一级标准物质符合如下条件：A．用绝对测量法或两种以上不同原理的准确可靠的方法定值。在只有一种定值方法的情况下，用多个实验室以同种准确可靠的方法定值；(国际公认的方法)B．准确度具有国内最高水平，均匀性在准确度范围之内；C．稳定性在一年以上，或达到国际上同类标准物质的先进水平；D．包装形式符合标准物质技术规范的要求。二级标准物质符合如下条件：A．用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值。B．准确度和均匀性未达到一级标准物质的水平，但能满足一般测量的需要；C．稳定性在半年以上，或能满足实际测量的需要；D．包装形式符合标准物质技术规范的要求。（3）标准物质的编号一级标准物质的编号是以标准物质代号“GBW”冠于编号前部，编号的前两位数是标准物质的大类号，第三位数是标准物质的小类号，最后二位是顺序号。生产批号用英文小写字母表示，排于标准物质编号的最后一位。二级标准物质的编号是以二级标准物质代号“GBW（E）”冠于编号前部，编号的前两位数是标准物质的大类号，后四位数为顺序号，生产批号用英文小写字母表示，排于编号的最后一位。我国一级标准物质编号形式示意图GBWXYZU标准物质代号标准物质生产批号（一位英文字母）大类号（二位阿拉伯数字）顺序号（二位阿拉伯数字）小类号（一位阿拉伯数字）国家一级标准物质大类编号顺序表顺序标准物质分类号标准物质分类名称1GBW01101～01999钢铁2GBW02101～02999有色金属3GBW03101～03999建筑材料4GBW04101～04999核材料与放射性5GBW05101～05999高分子材料6GBW06101～06999化工产品7GBW07101～07999地质8GBW08101～08999环境9GBW09101～09999临床化学与医药10GBW10101～10999食品11GBW11101～11999能源12GBW12101～12999工程技术13GBW13101～13999物理学与物理化学COMAR数据库中各国标准物质研制情况（截至2010年底10083种）我国研制的各类标准物质上表截止日期：2010年（4）标准物质的管理国家质量质检总局对标准物质的申报、技术审查、定级、批准发布都作出了明确的、严格的规定。经批准的标准物质都核发制造计量器具许可证和标准物质定级证书。截止2012年12月31日，国家一级标准物质有1938种，二级标准物质5425种，总计7363种。2020年再翻一翻！•2．标准物质定值的组织系统RCMLFCML图2-3标准物质定值的组织系统区域性组织其他国家国家计量主管部门（AQSIQ）国家化学计量实验室（NRCCRM）CIPM/CCQMOIMLISO/REMCOCITACIUPAC等国际组织省、市计量技术机构各行业化学测量研究机构中科院、高校分析化学研究、教育机构CSM/CMCOCSM/REMCCSM/AQACO国际一致性多(双)边认可交流、比对交流、比对各行业的例行分析检测实验室图中：CIPM/CCQM国际计量委员会/物质量咨询委员会OIML国际法制计量组织ISO/REMCO国际标准化组织/标准物质委员会CITAC分析化学国际溯源协作组织IUPAC国际理论与应用化学联合会CSM/REMCO中国计量测试学会标准物质专业委员会CSM/CMCO中国计量测试学会化学计量专业委员会CSM/AQACO中国计量测试学会检测质量保证专业委员会RCML行业的化学测量标准实验室FCML化学测量的现场实验室国家标准物质研制、申报、销售流程图确定技术指标初步研究选择定值方案定值方法研究采集、制备样品定值测量定值确定特性量值、不确定度编写标准物质证书成分设计选原料适当处理碾磨、筛分（固）、配制（液、气）混匀、摇匀分装比对测量试用贮存申报国家级标准物质销售售后服务预研究阶段稳定性考查均匀性检验批准标准物质的溯源体系标准物质的量值传递系统见图2-1。SI单位基准方法（PMM）基准物质（PRM）一级RM（CRM）二级RM（WRM）例行分析检测高精密度比较法标准方法（RMM）精密比较法有效方法（VMM）图2-1标准物质的量值传递系统。图中：Fieldlab.为现场实验室Referencelab.为标准实验室NationalMetrologylab.为国家计量实验室Traceability为溯源性SI为国际单位制Comparability为可比性PRM为基准标准物质CRM为有证标准物质RM为标准物质图2-2ISO/REMCO绘制的溯源体系图标准物质管理组织结构图国家质检总局计量司全国标准物质管理委员会管委会办公室气体专业委员会标准物质监督委员会挂靠国家标准物质技术委员会秘书处（中国计量科学研究院）食品临床生物专业委员会地矿专业委员会金属专业委员会环境与能源专业委员会化工与材料专业委员会工程物理专业委员会–标准物质制造计量器具许可证申请书；–制备设施、技术人员状况和分析仪器设备及实验室条件和实验室的溯源能力等质量保证体系情况；–标准物质研制计划任务书；–研制报告，包括制备方法、制备工艺、均匀性检验、稳定性考察、定值的测量方法、测量结果及数据处理等；–国内外同种标准物质主要特性的对照比较情况；–试用情况报告；–标准物质证书（初稿）；–保障统一量值需要的供应能力和措施；–标准物质样品（3份）。三、标准物质申报材料要求国家一级标准物质申报审查程序标物生产者申报资料标准物质初审标准物质终审意见返回修改标准物质技术委员会12345678全国标准物质管理委员会管委会办公室9国家质量监督检验检疫总局发布10国家二级标准物质申报审查程序研制单位管委会办公室管委会指定的评审组进行技术审查管委会办公室总局计量司批准发布样品列入标准物质实物库资料不合格，请研制单位补充、修改如研制单位首次申报标准物质，管委会办公室组织现场考核技术审查不合格，书面通知研制单位，资料退回申报材料样品3份资料审查评审结果申报国家一级标准物质时，申请单位需提交以下材料：1、标准物质制造计量器具许可证申请书；2、标准物质认定证书（一级标准物质需中、英文版）和标签的样式；3、标准物质最终定值的量值汇总表；4、申请一级标准物质研制单位信息表；5、申请一级标准物质应提供制造单位的上级主管部门技术评审意见；6、用户试用情况报告（用户2-3家）；7、保障统一量值需要的供应能力和管理制度；8、研制报告；9、与所制造的标准物质相适应的生产设施、测量仪器设备和实验室条件，满足生产需要的工程技术人员和管理人员情况以及相关的质量管理文件；10、国外同类标准物质的目录检索查新报告；11、提交材料的同时应提交１套标准物质样品。1、制造计量器具许可证申请书标准物质认定证书正文目次一、概述二、原材料来源和制备工艺三、认定值和不确定度四、均匀性和稳定性检验五、特性量值的测量方法六、溯源性描述七、正确使用说明八、运输和贮存九、安全警示标准物质认定证书标准物质量值表实例1标准物质量值表实例24、申请一级标准物质研制单位信息表；5、申请一级标准物质应提供制造单位的上级主管部门技术评审意见；6、用户试用情况报告（用户2-3家）；7、保障统一量值需要的供应能力和管理制度；8、研制报告；9、与所制造的标准物质相适应的生产设施、测量仪器设备和实验室条件，满足生产需要的工程技术人员和管理人员情况以及相关的质量管理文件；10、国外同类标准物质的目录检索查新报告；11、提交材料的同时应提交１套标准物质样品。标准物质查询常用数据库COMARComprehensiveinformationonapprox.10000RMsproducedworldwideERMEuropeanReferenceMaterialsEVITHERMTheVirtuellInstituteforThermalMetrologyisoperatedbytheevithermSocietyandprovidesadatabaseforthermalpropertiesGeoReMTheGeoReMdatabaseofgeologicalreferencematerialsIAEAInternationalAtomicEnergyAgency,ReferenceproductsforenvironmentandtradeJCTLMJCTLMdatabase:LaboratorymedicineandinvitrodiagnosticsKCDBKeycomparisonsdatabase(KCDB)attheBureauInternationaldesPoidsetMesures(BIPM)RMinfoReferencematerialstotalinformationserviceofJapan(RMinfo)RMISYSCRMtotalinfowebofKoreaVIRMVirtualInstituteforReferenceMaterialsWHOWorldHealthOrganization,Referencematerials(InternationalReferencePreparations)ofbloodproductsandrelatedbiologicalsFLUXearchSear