GB 28305-2012 食品添加剂 乳酸钾

中华人民共和国国家标准GB28305—2012中华人民共和国卫生部发布2012-04-25发布2012-06-25实施食品安全国家标准食品添加剂乳酸钾GB28305—20121食品安全国家标准食品添加剂乳酸钾1范围本标准适用于由发酵法生产的乳酸和氢氧化钾反应后制成的食品添加剂乳酸钾。2化学名称、结构式、分子式、相对分子质量2.1化学名称2-羟基丙酸钾2.2结构式2.3分子式C3H5KO32.4相对分子质量128.17（按2007年国际相对原子量）3技术要求3.1感官要求：应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽无色或微黄色取适量样品置于清洁、干燥的玻璃烧杯中，在自然光线下，观察其色泽和状态，并嗅其味气味无味或有特征性气味状态微粘性澄清液体3.2理化指标：应符合表2的规定。GB28305—20122表2理化指标项目指标检验方法乳酸钾含量，w/%≥50.0a附录A中A.3色度/（黑曾）≤100GB/T605pH5.0～9.0附录A中A.4氯化物通过试验附录A中A.5重金属（以Pb计）/（mg/kg）≤20GB/T5009.74铅（Pb)/（mg/kg）≤2GB5009.12硫酸盐通过试验附录A中A.6钠，w/%≤0.1GB/T5009.91氰化物通过试验附录A中A.7甲醇和甲酯通过试验附录A中A.8柠檬酸盐、草酸盐、磷酸盐或酒石酸盐通过试验附录A中A.9还原糖通过试验附录A中A.10a实际检测值是标签标识值的98.0%～102.0%。GB28305—20123附录A检验方法A.1一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2鉴别试验A.2.1试剂和材料A.2.1.1盐酸溶液：0.1mol/L。A.2.1.2硫酸溶液：1mL硫酸加19mL水配制成。A.2.1.3高锰酸钾试液：0.1mol/L。A.2.1.4吗啡啉溶液：1+4。A.2.1.5亚硝基铁氰化钠试液：50g/L。A.2.2分析步骤A.2.2.1钾盐的鉴别：取铂丝，用盐酸溶液湿润后，蘸取试样，在无色火焰中燃烧，火焰即显紫色；但有少量的钠盐混存时，须隔蓝色玻璃透视方能辨认。A.2.2.2乳酸盐的鉴别：取5mL试样，加入2mL硫酸溶液混匀，再加2mL高锰酸钾试液，加热，应有乙醛气体产生。乙醛气体的识别采用等体积的吗啡啉溶液和亚硝基铁氰化钠试液的混合液湿润过的滤纸，滤纸与气体相接触呈蓝色。A.3乳酸钾含量的测定A.3.1试剂和材料A.3.1.1乙酸酐。A.3.1.2冰乙酸。A.3.1.3高氯酸标准滴定溶液：c(HClO4)=0.1mol/L。A.3.1.4结晶紫指示液：5g/L。A.3.2分析步骤A.3.2.1电位滴定法称取相当于含有约300mg乳酸钾的液体试样，精确至0.0001g，加入10mL乙酸酐和50mL冰乙酸，混合均匀，静置约20min，用电位滴定仪以高氯酸标准滴定溶液滴定，同法做空白滴定。A.3.2.2手工滴定法称取相当于含有约300mg乳酸钾的液体试样，精确至0.0001g，加入10mL乙酸酐和50mL冰乙酸，混合均匀，静置约20min，加1滴结晶紫指示液，用高氯酸标准滴定溶液滴定，滴定至溶液显蓝绿色，30s内不褪色，即为滴定终点，同时做空白试验对滴定结果进行校正。A.3.3结果计算乳酸钾含量以乳酸钾（C3H5KO3）的质量分数w1计，数值以%表示，按公式（A.1）计算：%1001282.0)(011mcVVw…………………………（A.1）式中：GB28305—20124V1──试样滴定消耗高氯酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；V0──空白滴定消耗高氯酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；c──高氯酸标准滴定溶液实际浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；0.1282──乳酸钾（C3H5KO3）的摩尔质量的数值，单位为克每毫摩尔（g/mmol）[M（C3H5KO3）=128.2]；m──试样质量的数值，单位为克（g）。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。平行测定结果的绝对差值不得超过0.5%。A.4pH的测定取1份试样，加入5份等体积的水，配制成待测溶液（1+5），摇匀后用pH计测定。A.5氯化物的测定A.5.1试剂和材料A.5.1.1氯化物标准溶液：0.1mg/mL。使用时，将此标准溶液稀释10倍，使氯化物（Cl）浓度为0.01mg/mL。A.5.1.2硝酸溶液：1+2。A.5.1.3硝酸银溶液：17g/L。A.5.2分析步骤称取约1g试样，精确至0.01g，用水溶解后，转移至50mL容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀。准确吸取5mL此试样液，置于50mL比色管中，加水使成约35mL，加10mL硝酸溶液，再加1mL硝酸银溶液，加水稀释至50mL，摇匀，在暗处放置5min，置于黑色背景上，与标准管比较，其浊度不得深于标准管，即为通过试验。标准管的制备：准确吸取5mL稀释10倍后的氯化物标准溶液与试样管同时同样处理。A.6硫酸盐的测定A.6.1试剂和材料A.6.1.1盐酸溶液：3mol/L。A.6.1.2氯化钡溶液：250g/L。A.6.1.3硫酸盐标准溶液：0.1mg/mL。A.6.2分析步骤称取2g试样，精确至0.01g，置于50mL比色管中，加适量水，加盐酸使成中性，继续加水稀释到约40mL，加2mL盐酸溶液，摇匀，加5mL氯化钡溶液，用水稀释至50mL，充分摇匀，放置10min，置于黑色背景上，与标准管比较，其浊度不得深于标准管，即为通过试验。标准管的制备：准确吸取1mL硫酸盐标准溶液与试样管同时同样处理。A.7氰化物的测定注：氰化钾有剧毒，此实验需在通风橱中小心进行，防止皮肤接触、吸入溶液和蒸汽。A.7.1试剂和材料A.7.1.1对苯二胺盐酸盐。A.7.1.2吡啶。A.7.1.3盐酸。A.7.1.4氰化钾。A.7.1.5正丁醇。GB28305—20125A.7.1.6氢氧化钠溶液：0.1mol/L。A.7.1.7氢氧化钠溶液：20g/L。A.7.1.8磷酸溶液：5g/L。A.7.1.9亚砷酸钠溶液：20g/L。A.7.1.10溴试剂：100g/L，称取10g溴，置用凡士林涂塞的玻璃瓶中，加水振摇稀释定容至100mL。本液应置暗处保存。A.7.2仪器和设备分光光度计。A.7.3分析步骤A.7.3.1溶液A的制备称取0.2g对苯二胺盐酸盐，加入100mL水，加热使溶解，冷却后有固体沉淀析出，保留上清液用于制备溶液B。A.7.3.2溶液B的制备量取128mL吡啶，加入365mL水，加入10mL盐酸，混匀。加入30mL溶液A制备过程中的上清液，混合均匀，放置24h后备用。此混合溶液贮存在棕色瓶中可保存3周。A.7.3.3标准溶液的制备称取0.25g氰化钾，用0.1mol/L氢氧化钠溶液溶解后，移入100mL容量瓶中，加0.1mol/L氢氧化钠溶液稀释至刻度，混匀。精确量取上述10mL液体，移入1000mL容量瓶中,用0.1mol/L氢氧化钠溶液稀释至刻度，混匀。氰化物的浓度为0.01mg/mL。A.7.3.4样品溶液的制备称取相当于含有20.0g乳酸钾的液体试样，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。A.7.3.5测定精确吸取10mL样品溶液，置于50mL烧杯中。精确吸取0.10mL标准溶液，置于另一个50mL烧杯中，加入10mL水。将两个烧杯置于冰浴中，慢慢加入20g/L氢氧化钠溶液调节溶液pH在9～10，缓慢搅动避免过热。静置3min，然后缓慢的加入磷酸溶液调节溶液pH在5～6，调节过程中用pH计进行测量。将上述溶液分别移入装有25mL冷水的100mL规格的分液漏斗中，用少量冷水冲洗pH计和烧杯，洗液合并到各自的分液漏斗中。分别加2mL溴试剂，塞紧，混匀。分别加2mL亚砷酸钠溶液，塞紧，混匀。分别加10mL正丁醇，塞紧，混匀。最后分别加5mL溶液B，混匀，放置15min。分离水相，得到醇相，过滤到1cm的比色皿中。用分光光度计在480nm处，分别测定两份溶液的吸光度。A.7.4结果判定样品溶液所对应的吸光度值不大于标准溶液所对应的吸光度值，即为通过试验。A.8甲醇和甲酯的测定A.8.1试剂和材料A.8.1.1高锰酸钾。A.8.1.2磷酸。A.8.1.3硫酸。A.8.1.4草酸。A.8.1.5无水甲醇。A.8.1.6乙醇溶液：1+10。A.8.1.7氢氧化钾溶液：5mol/L。A.8.1.8碱性品红-亚硫酸试液。A.8.2仪器和设备GB28305—20126分光光度计。A.8.3分析步骤A.8.3.1溶液A的制备称取3g高锰酸钾，溶于由15mL磷酸和70mL水组成的混合溶液中，加水稀释至100mL。A.8.3.2溶液B的制备量取50mL硫酸，小心加入到50mL水中，混匀。冷却后加入5g草酸，待溶解后混匀。A.8.3.3标准溶液的制备称取1.0g无水甲醇，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。精确吸取1mL此溶液，移入100mL容量瓶中，用乙醇溶液稀释至刻度，混匀。A.8.3.4样品溶液的制备称取40.0g乳酸钾试样，置入圆底烧瓶中，加入10mL水。小心加入30mL氢氧化钾溶液，连接冷凝器，水蒸气加热进行蒸馏，收集馏分到已置入10mL乙醇的收集瓶中，继续收集馏分直至收集瓶中约80mL,停止。用水稀释馏分至100.0mL，得到样品溶液。A.8.3.5测定分别量取10.0mL标准溶液和样品溶液，分别置于25mL容量瓶中，分别加入5.0mL溶液A，混匀。15min后，分别加入2.0mL溶液B，用玻棒搅拌至溶液无色后，加入5.0mL碱性品红-亚硫酸试液，用水稀释至刻度，混匀。2h后，分别将上述两份溶液置于1cm比色皿中，以水做空白对照，用分光光度计在575nm附近的最大吸收波长处，分别测定两份溶液的吸光度。A.8.4结果判定样品溶液所对应的吸光度值不大于标准溶液所对应的吸光度值，即为通过试验。A.9柠檬酸盐、草酸盐、磷酸盐或酒石酸盐的测定A.9.1试剂和材料A.9.1.1氨水溶液：1+1。A.9.1.2盐酸溶液：1+5。A.9.1.3氯化钙溶液：75g/L，称取7.5g氯化钙（CaCl2·2H2O），加水溶解，稀释定容至100mL。A.9.2分析步骤吸取5mL试样，用刚煮沸并冷却后的水稀释至50mL。取4mL稀释后的样液，用氨水溶液或盐酸溶液调整样液pH为7.3～7.7，加入1mL氯化钙溶液后在沸水浴锅中加热5min，溶液不得产生浑浊，即为通过试验。A.10还原糖的测定于10mL热的费林溶液中，加入5滴试样，应无红色沉淀产生，即为通过试验。___________________________