GB 28318-2012 食品添加剂 靛蓝铝色淀

中华人民共和国国家标准GB28318—2012食品安全国家标准食品添加剂靛蓝铝色淀中华人民共和国卫生部发布2012-04-25发布2012-06-25实施GB28318—20121食品安全国家标准食品添加剂靛蓝铝色淀1范围本标准适用于由靛蓝和氢氧化铝作用生成的食品添加剂靛蓝铝色淀。2分子式、相对分子质量2.1分子式C16H8N2Na2O8S22.2相对分子质量466.36（按2007年国际相对原子质量）3技术要求3.1感官要求：应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽蓝色取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽和状态状态粉末3.2理化指标：应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法靛蓝含量，w/%≥10.0附录A中A.3干燥减量，w/%≤30.0附录A中A.4盐酸和氨水中不溶物，w/%≤0.50附录A中A.5副染料，w/%≤1.0附录A中A.6总砷（以As计）/（mg/kg）≤3附录A中A.7铅（Pb）/（mg/kg）≤10附录A中A.8钡（Ba）/（mg/kg）≤500附录A中A.9GB28318—20122附录A检验方法A.1一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2鉴别试验A.2.1试剂和溶液A.2.1.1硫酸溶液：1+20。A.2.1.2盐酸溶液：1+4。A.2.1.3氢氧化钠溶液：100g/L。A.2.1.4乙酸铵溶液：1.5g/L。A.2.2仪器和设备A.2.2.1分光光度计。A.2.2.2比色皿：10mm。A.2.3分析步骤A.2.3.1颜色反应称取约0.1g试样，加5mL硫酸溶液，在水浴中不断摇动，加热约5min，溶液呈蓝紫色，冷却后，取2滴~3滴上层澄清液，加5mL水，仍呈蓝紫色。A.2.3.2铝盐反应称取约0.1g试样，加5mL氢氧化钠溶液，在水浴中加热5min，不时摇动，溶液呈黄棕色，冷却后，用盐酸溶液中和至中性，出现蓝紫色胶状沉淀。A.2.3.3最大吸收波长称取约0.1g试样，加硫酸溶液5mL，在水浴中加热溶解，充分搅匀后，加乙酸铵溶液配至100mL。溶液不澄清时进行离心分离。然后取此溶液1mL~5mL，加乙酸铵溶液配至100mL。使测定的吸光度值在0.3~0.7范围内，此溶液的最大吸收波长为612nm±2nm。A.3靛蓝含量的测定A.3.1三氯化钛滴定法（仲裁法）A.3.1.1方法提要在酸性介质中，靛蓝铝色淀溶解成色素，其染料结构中的氨基被三氯化钛还原分解成氨基化合物，按GB28318—20123三氯化钛标准滴定溶液的消耗量，计算其含量。A.3.1.2试剂和材料A.3.1.2.1酒石酸氢钠。A.3.1.2.2硫酸溶液：1+20。A.3.1.2.3三氯化钛标准滴定溶液：c（TiCl3）=0.1mol/L（现配现用，配制方法见附录B）。A.3.1.2.4二氧化碳。A.3.1.3仪器和设备见图A.1。A——锥形瓶（500mL）；B——棕色滴定管（50mL）；C——包黑纸的下口玻璃瓶（2000mL）；D——盛碳酸铵和硫酸亚铁等量混合液的容器（5000mL）；E——活塞；F——空瓶；G——装有水的洗气瓶。图A.1三氯化钛滴定法的装置图A.3.1.4分析步骤称取约5g试样，精确至0.0001g，加入硫酸溶液20mL及50mL新煮沸并冷却至室温的水，不断摇动下水浴加热至溶解后，移入500mL锥形瓶中，加入15g酒石酸氢钠和150mL新煮沸并冷却至室温的水，按图A.1装好仪器，在液面下通入二氧化碳的同时，加热至沸，并用三氯化钛标准滴定溶液滴定到其固有颜色消失为终点。A.3.1.5结果计算GB28318—20124靛蓝含量以质量分数w1计，数值以％表示，按公式（A.1）计算：%100)2/()1000/(11mMcVw……………………………………..（A.1）式中：V——滴定试样耗用的三氯化钛标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）；1000——体积换算因子；c——三氯化钛标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；M——靛蓝的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（C16H8N2Na2O8S2）=466.36]；2——浓度换算因子；m1——试样质量的数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后1位。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的1.0%。A.3.2分光光度比色法A.3.2.1方法提要将试样与已知含量的靛蓝标准样品分别溶解后，在最大吸收波长处，分别测其吸光度值，然后计算其含量。A.3.2.2试剂和材料A.3.2.2.1乙酸溶液：1+10。A.3.2.2.2乙酸铵溶液：1.5g/L。A.3.2.2.3靛蓝标准样品：含量≥85.0％（质量分数，按A.3.1测定）。A.3.2.3仪器和设备A.3.2.3.1分光光度计。A.3.2.3.2比色皿：10mm。A.3.2.4分析步骤A.3.2.4.1靛蓝标准样品溶液的制备称取约0.25g靛蓝标准样品，精确到0.0001g，溶于适量水中，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。准确吸取10mL，移入500mL容量瓶中，加入乙酸铵溶液稀释至刻度，摇匀，备用。A.3.2.4.2靛蓝铝色淀试样溶液的制备称取约0.5g靛蓝铝色淀试样，精确到0.0001g，加10mL乙酸溶液及50mL新煮沸并冷却至室温的水，不断摇动下水浴加热至溶解后，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。吸取10mL，移入500mL容量瓶中,加乙酸铵溶液稀释至刻度，摇匀，备用。A.3.2.4.3测定GB28318—20125将靛蓝标准样品溶液和靛蓝铝色淀试样溶液分别置于10mm比色皿中,同在最大吸收波长处用分光光度计测定各自的吸光度值，以乙酸铵溶液作参比液。A.3.2.5结果计算靛蓝含量以质量分数w2计，数值以％表示，按公式（A.2）计算：010012wmAmAw………………………………………（A.2）式中：A1——靛蓝铝色淀试样溶液的吸光度值；m0——靛蓝标准样品质量的数值，单位为克（g）；A0——靛蓝标准样品溶液的吸光度值；m1——试样质量的数值，单位为克（g）。w0——靛蓝标准样品含量的数值，％。计算结果表示到小数点后1位。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的1.0%。A.4干燥减量的测定A.4.1分析步骤称取约2g试样，精确到0.0001g，置于已在135℃±2℃恒温烘箱中恒量的φ30mm～40mm称量瓶中，在135℃±2℃恒温烘箱中烘至恒量。A.4.2结果计算干燥减量以质量分数w3计，数值以％表示，按公式（A.3）计算：%1002323mmmw…………………………………（A.3）式中：m2——试样干燥前质量的数值，单位为克（g）；m3——试样干燥至恒量后质量的数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后1位。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的0.2%。A.5盐酸和氨水中不溶物的测定A.5.1试剂和材料A.5.1.1盐酸。GB28318—20126A.5.1.2盐酸溶液：3＋7。A.5.1.3氨水溶液：4＋96。A.5.1.4硝酸银溶液：c（AgNO3）＝0.1mol/L。A.5.2仪器和设备A.5.2.1玻璃砂芯坩埚：G4，孔径为5µm~15µm。A.5.2.2恒温烘箱。A.5.3分析步骤称取约2g试样，精确至0.001g，置于600mL烧杯中，加20mL水和20mL盐酸，充分搅拌后加入300mL热水，搅匀，盖上表面皿，在70℃～80℃水浴中加热30min，冷却，用已在135℃±2℃烘至恒量的玻璃砂芯坩埚（G4）过滤，用约30mL水将烧杯中的不溶物冲洗到G4玻璃砂芯坩埚中，至洗液无色后，先用100mL氨水溶液洗涤，后用10mL盐酸溶液洗涤，再用水洗涤至洗涤液用硝酸银溶液检验无白色沉淀，然后在135℃±2℃恒温烘箱中烘至恒量。A.5.4结果计算盐酸和氨水中不溶物以质量分数w4计，数值用％表示，按公式（A.4）计算：%100544mmw……………………………………………….（A.4）错误!未找到引用源。式中：m4——干燥后不溶物质量的数值，单位为克（g）；m5——试样质量的数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后2位。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的0.10%。A.6副染料的测定A.6.1方法提要用纸上层析法将各组份分离,洗脱,然后用分光光度法定量。A.6.2试剂和材料A.6.2.12-丁酮。A.6.2.2丙酮。A.6.2.3丙酮溶液：1+1。A.6.2.4盐酸溶液：1+200。A.6.2.5乙酸溶液：1+20。GB28318—20127A.6.3仪器和设备A.6.3.1分光光度计。A.6.3.2层析滤纸：1号中速，150mm×250mm。A.6.3.3层析缸：φ240mm×300mm。A.6.3.4微量进样器：100μL。A.6.3.5纳氏比色管：50mL有玻璃磨口塞。A.6.3.6玻璃砂芯漏斗：G3，孔径为15µm~40µm。A.6.3.750mm比色皿。A.6.3.810mm比色皿。A.6.4分析步骤A.6.4.1纸上层析条件A.6.4.1.1展开剂：2-丁酮+丙酮+水＝7+3+3。A.6.4.1.2温度：20℃～25℃。A.6.4.2试样溶液的制备称取约2g试样，精确至0.001g，置于烧杯中，加入乙酸溶液80mL，加热至沸，搅拌使其溶解，冷却后移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用，该试样溶液浓度为2%。A.6.4.3试样洗出液的制备用微量进样器吸取100μL试样溶液，均匀地注在离滤纸底边25mm的一条基线上，成一直线，使其在滤纸上的宽度不超过5mm，长度为130mm，用吹风机吹干。将滤纸放入装有预先配制好展开剂的层析缸中展开，滤纸底边浸入展开剂液面下l0mm，待展开剂前沿线上升至150mm或直到副染料分离满意为止。取出层析滤纸，用冷风吹干。用空白滤纸在相同条件下展开，该空白滤纸应与上述步骤展开用的滤纸在同一张滤纸上相邻部位裁取。副染料纸上层析示意图见图A.2。基线主染料130mm150mm250mm25mm副染料异构体副染料GB28318—20128图A.2副染料层析示意图将展开后取得的各个副染料（异构体除外）和在空白滤纸上与各副染料相对应部位的滤纸按同样大小剪下，并剪成约5mm×15mm的细条，分别置于50mL的纳氏比色管中，准确加入5mL丙酮溶液，摇动3min～5min后,再准确加入盐酸溶液20mL，充分摇动，然后分别在G3玻璃砂芯漏斗中自然过滤，滤液必须澄清，无悬浮物。分别得到各副染料和空白洗出溶液。在各自副染料的最大吸收波长处，用50mm比色皿，将各副染料的洗出液在分光光度计上测定各自的吸光度值。在分光光度计上测定吸光度时，以5mL丙酮溶液和20mL盐酸溶液的混合液作参比溶液。A.6.4.4标准溶液的制备吸取6mL试样溶液移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。该溶液为标准溶液。A.6.4.5标准洗出溶液的制备用微量进样器吸取100μL标准溶液，均匀地点注在离滤纸底边25mm的一条基线上，用吹风机吹干。将滤纸放入装有预先配制好展开剂的层析缸中展开，待展开剂前沿线上升40mm，取出用冷风吹干，剪下所有展开的染料部分，按本标准A6.4.3的方法进行萃取操作，得到标准洗出溶液。用10mm比色皿在最大吸收波长处测定吸光度值。同时用空白滤纸在相同条件下展开，按相同方法操作后测洗出液的吸光度值。A.6.4.6结果计算副染料的含量以质