GB 1886.340-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 焦磷酸四钾

书书书中华人民共和国国家标准犌犅１８８６．３４０—２０２１食品安全国家标准食品添加剂　焦磷酸四钾２０２１０２２２发布２０２１０８２２实施中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局发布书书书犌犅１８８６．３４０—２０２１Ⅰ　　　　前　　言　　本标准代替ＧＢ２５５６２—２０１０《食品安全国家标准　食品添加剂　焦磷酸四钾》。本标准与ＧＢ２５５６２—２０１０相比，主要变化如下：———修改了范围；———修改了焦磷酸四钾含量指标“以干基计”；———将“氟化物（以Ｆ计）”修改为“氟（Ｆ）”；———将氟的检验方法修改为ＧＢ／Ｔ５００９．１８；———将铅的检验方法修改为ＧＢ５００９．１２或ＧＢ５００９．７５；———将砷的检验方法修改为ＧＢ５００９．７６或ＧＢ５００９．１１；———将重金属的检验方法修改为ＧＢ５００９．７４。犌犅１８８６．３４０—２０２１１　　　　食品安全国家标准食品添加剂　焦磷酸四钾１　范围本标准适用于以氢氧化钾和食品添加剂磷酸（含湿法磷酸）为原料生产的食品添加剂焦磷酸四钾。２　分子式和相对分子质量２．１　分子式Ｋ４Ｐ２Ｏ７２．２　相对分子质量３３０．３４（按２０１８年国际相对原子质量）３　技术要求３．１　感官要求感官要求应符合表１的规定。表１　感官要求项　目要　求检验方法色泽白色状态粉末或颗粒取适量试样置于５０ｍＬ烧杯中，在自然光下观察色泽和状态３．２　理化指标理化指标应符合表２的规定。表２　理化指标项　目指　标检验方法焦磷酸四钾（Ｋ４Ｐ２Ｏ７）（以干基计）含量，狑／％≥９５．０附录Ａ中Ａ．３灼烧减量，狑／％≤０．５附录Ａ中Ａ．４水不溶物，狑／％≤０．１附录Ａ中Ａ．５ｐＨ（１０ｇ／Ｌ水溶液）１０．５±０．５附录Ａ中Ａ．６氟（Ｆ）／（ｍｇ／ｋｇ）≤１０．０ＧＢ／Ｔ５００９．１８铅（Ｐｂ）／（ｍｇ／ｋｇ）≤２．０附录Ａ中Ａ．７砷（Ａｓ）／（ｍｇ／ｋｇ）≤３．０附录Ａ中Ａ．８重金属（以Ｐｂ计）／（ｍｇ／ｋｇ）≤１０附录Ａ中Ａ．９犌犅１８８６．３４０—２０２１２　　　　附　录　犃检验方法　　警示：本检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎！必要时，应在通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。犃．１　一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和ＧＢ／Ｔ６６８２中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按ＧＢ／Ｔ６０１、ＧＢ／Ｔ６０２、ＧＢ／Ｔ６０３之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。犃．２　鉴别试验犃．２．１　试剂和材料犃．２．１．１　盐酸。犃．２．１．２　硝酸溶液：１＋９。犃．２．１．３　喹钼柠酮溶液。犃．２．１．４　铂丝环。犃．２．２　鉴别方法犃．２．２．１　钾离子的鉴别取少量试样约０．１ｇ，加１０ｍＬ水溶解。用铂丝环蘸盐酸，在火焰上燃烧至无色。再蘸取试液在火焰上燃烧，在钴玻璃观察下火焰应呈紫色。犃．２．２．２　焦磷酸根的鉴别焦磷酸根的鉴别按下列方法进行：ａ）　试样溶液：将０．１ｇ试样溶于１００ｍＬ硝酸溶液中；ｂ）　试验溶液Ａ：于３０ｍＬ喹钼柠酮溶液中滴入０．５ｍＬ试样溶液；ｃ）　试验溶液Ｂ：将剩余的试样溶液于９５℃加热１０ｍｉｎ，取０．５ｍＬ此溶液滴入３０ｍＬ喹钼柠酮溶液中；ｄ）　判定：试验溶液Ｂ立即形成黄色沉淀，试验溶液Ａ则不出现。犃．３　焦磷酸四钾（犓４犘２犗７）（以干基计）含量的测定犃．３．１　方法提要焦磷酸四钾与盐酸反应生成焦磷酸二氢二钾，加入硫酸锌，生成焦磷酸锌沉淀和硫酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定生成的硫酸。反应式如下：Ｋ４Ｐ２Ｏ７＋２ＨＣｌ＝Ｋ２Ｈ２Ｐ２Ｏ７＋２ＫＣｌＫ２Ｈ２Ｐ２Ｏ７＋２ＺｎＳＯ４＝Ｚｎ２Ｐ２Ｏ７＋Ｋ２ＳＯ４＋Ｈ２ＳＯ４犌犅１８８６．３４０—２０２１３　　　　Ｈ２ＳＯ４＋２ＮａＯＨ＝Ｎａ２ＳＯ４＋２Ｈ２Ｏ犃．３．２　试剂和材料犃．３．２．１　盐酸溶液：１＋２０。犃．３．２．２　盐酸溶液：１＋１００。犃．３．２．３　硫酸锌溶液：１２５ｇ／Ｌ。称取１２５ｇ硫酸锌，溶解于水并稀释至１０００ｍＬ，在酸度计上用硫酸溶液（１＋５００）或氢氧化钠标准滴定溶液（Ａ．３．２．５）将溶液ｐＨ调至３．８。犃．３．２．４　无水焦磷酸钠，按下列方法进行制备：ａ）　第一次结晶：称取３０ｇ工业无水焦磷酸钠，置于４００ｍＬ烧杯中，加１００ｍＬ水，加热溶解，用中速定量滤纸过滤。将滤液在冷水浴中冷却，析出结晶，倾出溶液，用少量水洗涤结晶两次；ｂ）　第二次结晶：将第一次结晶用少量水加热溶解，在冷水浴中冷却，析出结晶，倾出溶液；ｃ）　第三次结晶：将第二次结晶按第１次结晶方法再结晶一次；ｄ）　将焦磷酸钠从水中重结晶三次后置于瓷坩埚中，在４００℃下灼烧至质量恒定；ｅ）　如果使用十水焦磷酸钠，则称取８０ｇ，按第一次和第二次结晶方法操作。犃．３．２．５　氢氧化钠标准滴定溶液：犮（ＮａＯＨ）＝０．１ｍｏｌ／Ｌ，按下列方法进行标定和计算：ａ）　标定：称取约０．５ｇ无水焦磷酸钠，精确至０．０００２ｇ，置于２５０ｍＬ烧杯中，加入５０ｍＬ水溶解。在酸度计上，在搅拌下慢慢加入适当浓度盐酸溶液（Ａ．３．２．１或Ａ．３．２．２）直至溶液ｐＨ为３．８，加入５０ｍＬ硫酸锌溶液，搅拌５ｍｉｎ。在搅拌下用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液的ｐＨ接近３．６停止滴定，搅拌２ｍｉｎ使溶液达到平衡，继续滴定，此时每加一滴后要搅拌３０ｓ，至ｐＨ３．８为终点。ｂ）　每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于焦磷酸钠的克数ρ按式（Ａ．１）计算。ρ＝犿犞…………………………（Ａ．１）式中：犿———称取无水焦磷酸钠的质量，单位为克（ｇ）；犞———滴定中消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）。犃．３．３　仪器和设备犃．３．３．１　酸度计：分辨率为０．０１ｐＨ，配有玻璃电极和饱和甘汞电极（或复合电极）。犃．３．３．２　磁力搅拌器。犃．３．４　分析步骤犃．３．４．１　试样溶液的制备称取约５ｇ按Ａ．４．２步骤处理的试样，精确至０．０００２ｇ，置于２５０ｍＬ烧杯中，加５０ｍＬ水溶解，转移至５００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。犃．３．４．２　测定用移液管取５０ｍＬ试样溶液，置于２５０ｍＬ烧杯中，加４０ｍＬ水，以下按Ａ．３．２．５从“在搅拌下慢慢加入适当浓度盐酸溶液（Ａ．３．２．１或Ａ．３．２．２）直至溶液ｐＨ为３．８……”开始，到“……此时每加１滴溶液后要搅拌３０ｓ，至ｐＨ３．８为终点”为止进行操作。犃．３．５　结果计算焦磷酸四钾的质量分数狑１按式（Ａ．２）计算。犌犅１８８６．３４０—２０２１４　　　　狑１＝ρ×犞１×１．２４２犿１×（５０／５００）×１００％…………………………（Ａ．２）式中：ρ　　———每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于无水焦磷酸钠的克数，单位为克每毫升（ｇ／ｍＬ）；犞１———滴定试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；１．２４２———无水焦磷酸钠换算为焦磷酸四钾的系数；犿１———试样的质量，单位为克（ｇ）；５０———移取的试样溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；５００———试样溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于０．３％。犃．４　灼烧减量的测定犃．４．１　仪器和设备高温炉：控温范围为８００℃±２０℃。犃．４．２　分析步骤用预先在８００℃±２０℃灼烧至质量恒定的瓷坩埚称取约１０ｇ试样，精确至０．０１ｇ。将盛有样品的瓷坩埚置于８００℃±２０℃高温炉中灼烧３０ｍｉｎ，取出后，置于干燥器中冷却，称量。犃．４．３　结果计算灼烧减量的质量分数狑２按式（Ａ．３）计算。狑２＝犿２－犿３犿４×１００％…………………………（Ａ．３）式中：犿２———瓷坩埚和试料的质量，单位为克（ｇ）；犿３———瓷坩埚和灼烧后试料的质量，单位为克（ｇ）；犿４———试样的质量，单位为克（ｇ）。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于０．０２％。犃．５　水不溶物的测定犃．５．１　仪器和设备犃．５．１．１　玻璃砂坩埚：滤板孔径为５μｍ～１５μｍ。犃．５．１．２　电热恒温干燥箱：控温范围为１０５℃±２℃。犃．５．２　分析步骤称取约２０ｇ试样，精确至０．０１ｇ，置于５００ｍＬ烧杯中，加４００ｍＬ热水溶解，用预先在１０５℃±２℃下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚过滤。用热水洗涤残渣至中性（用精密ｐＨ试纸检验）。将玻璃砂坩埚置于１０５℃±２℃的电热恒温干燥箱中，干燥至质量恒定。犌犅１８８６．３４０—２０２１５　　　　犃．５．３　结果计算水不溶物的质量分数狑３按式（Ａ．４）计算。狑３＝犿５－犿６犿７×１００％…………………………（Ａ．４）式中：犿５———玻璃砂坩埚和水不溶物的质量，单位为克（ｇ）；犿６———玻璃砂坩埚的质量，单位为克（ｇ）；犿７———试样的质量，单位为克（ｇ）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于０．０１％。犃．６　狆犎（１０犵／犔水溶液）的测定犃．６．１　仪器和设备酸度计：分辨率为０．０２ｐＨ。配有玻璃电极和饱和甘汞电极（或复合电极）。犃．６．２　分析步骤称取１．０ｇ±０．０１ｇ试样，置于１５０ｍＬ烧杯中，加１００ｍＬ水溶解，用已校正过的酸度计进行测定。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于０．１。犃．７　铅（犘犫）的测定按ＧＢ５００９．１２或ＧＢ５００９．７５规定的方法进行测定，试验中所用水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的二级水。犃．８　砷（犃狊）的测定按ＧＢ５００９．７６或ＧＢ５００９．１１规定的方法进行测定，试验中所用水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的二级水。犃．９　重金属（以犘犫计）的测定按ＧＢ５００９．７４规定的方法进行测定，试验中所用水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的二级水。