DZT 0064.26-2021 地下水质分析方法 第26部分：汞量的测定冷原子吸收分光光度法

ICS73.080D59DZ中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0064.26—2021代替DZ/T0064.26-1993地下水质分析方法第26部分：汞量的测定冷原子吸收分光光度法Methodsforanalysisofgroundwaterquality—Part26：Determinationofmercurycontent—Coldatomicabsorptionspectrophotometry2021-02-22发布2021-07-01实施中华人民共和国自然资源部发布DZ/T0064.26—2021I前言DZ/T0064《地下水质分析方法》分为85个部分：——第1部分：一般要求——第2部分：水样的采集和保存——第3部分：温度的测定温度计（测温仪）法——第4部分：色度的测定铂-钴标准比色法——第5部分：pH值的测定玻璃电极法——第6部分：电导率的测定电极法——第7部分：Eh值的测定电位法——第8部分：悬浮物的测定重量法——第9部分：溶解性固体总量的测定重量法——第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法——第11部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法——第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法——第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法——第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法——第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法——第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法——第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法——第20部分：铜、铅、锌、镉、镍和钴量的测定螯合树脂交换富集-火焰原子吸收分光光度法——第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定无火焰原子吸收分光光度法——第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍和钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法——第23部分：铁量的测定二氮杂菲分光光度法——第24部分：铁量的测定硫氰酸盐分光光度法——第25部分：铁量的测定火焰原子吸收分光光度法——第26部分：汞量的测定冷原子吸收分光光度法——第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法——第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱法——第29部分：锂量的测定火焰发射光谱法——第30部分：锂量的测定火焰原子吸收分光光度法——第31部分：锰量的测定过硫酸铵分光光度法——第32部分：锰量的测定火焰原子吸收分光光度法——第33部分：钼量的测定催化极谱法——第36部分：铷和铯量的测定火焰发射光谱法——第37部分：硒量的测定催化极谱法——第38部分：硒量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法——第39部分：锶量的测定火焰发射光谱法——第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、钡和锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法——第43部分：酸度的测定滴定法——第44部分：硼量的测定H酸-甲亚胺分光光度法——第45部分：硼量的测定甘露醇碱滴定法DZ/T0064.26—2021II——第46部分：溴化物的测定溴酚红分光光度法——第47部分：游离二氧化碳的测定滴定法——第48部分：侵蚀性二氧化碳的测定滴定法——第49部分：碳酸根、重碳酸根和氢氧根的测定滴定法——第50部分：氯化物的测定银量滴定法——第51部分：氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的测定离子色谱法——第52部分：氰化物的测定吡啶-吡唑啉酮分光光度法——第53部分：氟化物的测定茜素络合物分光光度法——第54部分：氟化物的测定离子选择性电极法——第55部分：碘化物的测定催化还原分光光度法——第56部分：碘化物的测定淀粉分光光度法——第57部分：氨氮的测定纳氏试剂分光光度法——第58部分：硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法——第59部分：硝酸盐的测定紫外分光光度法——第60部分：亚硝酸盐的测定分光光度法——第61部分：磷酸盐的测定磷铋钼蓝分光光度法——第62部分：硅酸的测定硅钼黄分光光度法——第63部分：硅酸的测定硅钼蓝分光光度法——第64部分：硫酸盐的测定乙二胺四乙酸二钠-钡滴定法——第65部分：硫酸盐的测定比浊法——第66部分：硫化物的测定碘量法——第67部分：硫化物的测定对氨基二甲基苯胺分光光度法——第68部分：耗氧量的测定酸性高锰酸钾滴定法——第69部分：耗氧量的测定碱性高锰酸钾滴定法——第70部分：耗氧量的测定重铬酸钾滴定法——第71部分：α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、六氯苯、p,p′-滴滴伊、p,p′-滴滴滴、o,p′-滴滴涕和p,p′-滴滴涕的测定气相色谱法——第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色谱法——第73部分：挥发性酚的测定4-氨基安替吡啉分光光度法——第74部分：氦气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定气相色谱法——第75部分：镭和氡放射性的测定射气法——第76部分：总α和总β放射性的测定放射化学法——第77部分：18O的测定CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法——第78部分：氘的测定金属锌还原—气体同位素质谱法——第79部分：氚的测定放射化学法——第80部分：锂、铷、铯等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法——第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法——第82部分：钠量的测定火焰原子吸收分光光度法——第83部分：铜、锌、镉、镍和钴量的测定火焰原子吸收分光光度法——第84部分：锶量的测定火焰原子吸收分光光度法——第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法——第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法——第87部分：13C的测定在线磷酸酸解-气体同位素质谱法——第88部分：14C的测定合成苯-液体闪烁计数法——第89部分：氘的测定在线高温热转换-气体同位素质谱法——第90部分：18O的测定在线CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法DZ/T0064.26—2021III——第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法本部分为DZ/T0064的第26部分。本部分按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4—2015给出的规则起草。本部分代替DZ/T0064.26—1993《地下水质检验方法冷原子吸收分光光度法测定汞》。本部分与DZ/T0064.26—1993相比，主要变化如下：——标准名称改为“地下水质分析方法第26部分：汞量的测定冷原子吸收分光光度法”；——增加了警示内容；——以定量限代替最低检测量；——增加了规范性引用文件；——增加了质量保证和控制内容；——补充了附录内容。本部分由中华人民共和国自然资源部提出。本部分由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口。本部分起草单位：中国地质科学院水文地质环境地质研究所。本部分主要起草人：李淑珍、桂建业、赵国兴。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——DZ/T0064.26—1993。DZ/T0064.26—20211地下水质分析方法第26部分：汞量的测定冷原子吸收分光光度法警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围DZ/T0064的本部分规定了冷原子吸收分光光度法测定地下水中汞的方法。DZ/T0064的本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中痕量汞的测定。本方法的定量限为0.10μg/L，测定范围为0.10μg/L～5.0μg/L。含量高于此范围时可减少取样体积进行测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130地质矿产实验室测试质量管理规范3原理水样中的汞化合物经酸性高锰酸钾热消解，转化为汞离子。以硫酸亚锡为还原剂，将汞离子还原为单质汞。汞蒸气选择性吸收波长为253.7nm的紫外光，在一定的汞浓度范围内，吸收强度与汞蒸气的浓度呈正比。4试剂或材料警示——硫酸溶液具有强腐蚀性和强氧化性！配制时应在通风橱进行，将硫酸缓慢加入水中。重铬酸钾、汞及其化合物有剧毒，操作时应加强通风，操作人员应佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物！除非另有说明，在分析中均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。4.1纯水，符合GB/T6682规定的二级水。4.2空白溶液：取硝酸（ρ20=1.42g/mL，优级纯）350mL慢慢加入纯水中，再稀释到5000mL，然后加入重铬酸钾（K2Cr2O7）0.5g，全部溶解后，摇匀。DZ/T0064.26—202124.3硫酸溶液（1+1）：将硫酸（ρ20=1.84g/mL，优级纯）100mL缓慢加入100mL纯水中。4.4高锰酸钾溶液（50g/L）。4.5盐酸羟胺溶液（100g/L）。4.6硫酸亚锡溶液（50g/L）：称取硫酸亚锡（SnSO4）25g，用硫酸溶液（1+20）溶解并稀释到500mL，过滤后使用（用时现配）。4.7汞标准贮备溶液[ρ(Hg2+)=100.0mg/L]：称取氯化汞（HgCl2）0.1354g，用空白溶液（4.2）溶解并稀释到1000mL。4.8汞标准中间溶液Ⅰ[ρ(Hg2+)=10.0mg/L]：吸取汞标准贮备溶液（4.7）10.0mL于100mL容量瓶中，用空白溶液（4.2）稀释至刻度。4.9汞标准中间溶液Ⅱ[ρ(Hg2+)=1.0mg/L]：吸取汞标准中间溶液Ⅰ（4.8）10.0mL于100mL容量瓶中，用空白溶液（4.2）稀释至刻度。4.10汞标准使用溶液[ρ(Hg2+)=0.10mg/L]：吸取汞标准中间溶液Ⅱ（4.9）10.0mL于100mL容量瓶中，用空白溶液（4.2）稀释至刻度。5仪器设备5.1原子吸收分光光度计及其测汞附件或测汞仪。5.2汞空心阴极灯。5.3汞吸收池，长16cm，内径1cm的硬质玻璃管，两端用石英片封口，距两端1.5cm处分别有进出气短玻璃管。5.4反应瓶，由250mL具有进出管塞的磨口三角瓶组成。5.5干燥管，内装适量甘油。6样品用硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶，取水样500ml，加硝酸（ρ20=1.42g/mL）25mL，重铬酸钾0.25g，摇匀。7试验步骤7.1装置连接使用原子吸收分光光度计时，将汞吸收池（5.3）装在仪器燃烧器上，并调整吸收池在光路中的位置，使透光强度最大。将反应瓶（5.4）、干燥管（5.5）与汞吸收池（5.3）连接好。如使用测汞仪，需按说明书，调整仪器至最佳状态，并按仪器操作步骤操作。7.2消化处理取水样100.0mL于250mL反应瓶（5.4）中。依次加入硫酸溶液（4.3）1mL、高锰酸钾溶液（4.4）DZ/T0064.26—202131mL和玻璃珠数粒。在电热板上加热煮沸1min～2min（防止暴沸）取下冷却至室温。然后加入盐酸羟胺溶液（4.5）1mL，使高锰酸钾颜色完全退去。7.3样品分析向消化后的样品中，加入硫酸亚锡溶液（4.6）5mL，迅速塞好瓶塞，振摇反应瓶30s，通入空气（流量为4L/min），将反应瓶中的汞蒸气送入汞吸收池（5.3）中，在波长253.7nm处测量汞的吸光度。7.4空白试验取100mL测汞空白溶液（4.2）2份～3份，按7.2及7.3步骤处理和测定。7.5校准曲线绘制吸取汞标准使用溶液（4.10）0mL，0.10mL，0.30mL，0.50mL，0.70mL，1.00mL，3.00mL和5.00mL于一系列250mL反应瓶中（5.4），用空白溶液（4.2）稀释至100mL。此标准系列汞的质量浓度分别为0μg/L，0.10μg/L，0.30μg/L，0.50μg/L，0.70μg/L，1.00μg/L，3.00μg/L和5.00μg/L。按7.2和7.3步骤操作，测量吸收强度。以汞的质量浓度为横坐标，吸收强度为纵坐标绘制校准曲线。8试验数据处理水样中汞的质量浓度按公式（1）计算。ρ(Hg)=11VVV.............................