10《食品添加剂双乙酸钠》标准文本

GB25538—2010食品安全国家标准食品添加剂双乙酸钠2010-12-21发布2011-02-21实施中华人民共和国国家标准中华人民共和国卫生部发布GB25538—2010I前言本标准的附录A为规范性附录。GB25538—20101食品安全国家标准食品添加剂双乙酸钠1范围本标准适用于由乙酸和碳酸钠反应制得的食品添加剂双乙酸钠。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3分子式和相对分子质量3.1分子式C4H7NaO4·xH2O3.2相对分子质量142.09（无水物）（按2007年国际相对原子质量）4技术要求4.1感官要求：应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽和组织状态，并嗅其味。气味有乙酸味组织状态吸湿性结晶固体4.2理化指标：应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法游离乙酸（以干基计），w/%39.0~41.0附录A中A.3乙酸钠（以干基计），w/%58.0~60.0附录A中A.4pH4.5~5.0附录A中A.5水分，w/%≤2.0GB/T6283a易氧化物，w/%≤0.2附录A中A.6铅（Pb）（mg/kg）≤2GB5009.12a称样量为1g~2g。GB25538—20102附录A（规范性附录）检验方法A.1一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682—2008中规定的水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2鉴别试验A.2.1取铂丝，蘸取盐酸，在无色火焰上燃烧呈无色后，蘸取试样，在无色火焰中燃烧，火焰即显亮黄色。A.2.2将试样配成100mg/mL的水溶液，与硫酸及乙醇共热时，产生乙酸乙酯的特殊气味。试样的中性水溶液遇氯化铁溶液（90g/L），呈深红色。A.3游离乙酸的测定A.3.1试剂和材料a)氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=1mol/L。b)酚酞指示液：10g/L。A.3.2分析步骤称取约4g试样（精确至0.0001g），置于250mL锥形瓶中，加入50mL水，使试样完全溶解。加入2滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，保持30s不退色即为终点。记下所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数。A.3.3结果计算游离乙酸的含量按公式（A.1）计算。()1001m06005.00111×−×××=XcVX%……………………………………（A.1）式中：X1──游离乙酸的含量（以干基计），%；.V1──试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；c──氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；0.06005——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.00mol/L]相当的以克表示的乙酸的质量；m1──试样的质量，单位为克（g）。X0——实测试样中水分的含量，%检测结果以平行测定结果的算术平均值为准。两次平行测定结果之差不大于0.2%。A.4乙酸钠的测定GB25538—20103A.4.1自动电位滴定仪法（方法一）A.4.1.1试剂和材料a)邻苯二甲酸氢钾：基准试剂。b)冰乙酸。c)高氯酸标准滴定溶液：c(HClO4)=0.1mol/L，按GB/T601—2002中规定的方法(方法一)配制，按下法标定：称取约0.36g(精确至0.0001g)于105℃~110℃的烘箱中干燥至恒重的基准试剂邻苯二甲酸氢钾，置于干燥的滴定杯中，加入40mL冰乙酸，搅拌，溶解。用配制好的高氯酸标准滴定溶液滴定，用电位滴定仪确定滴定终点。平行测定两次结果的算术平均值为测定结果。同时记录高氯酸标准滴定溶液的温度值t。电位滴定仪按公式（A.2）自动计算高氯酸标准滴定溶液的浓度：MVcHClO××/=22)(1000m4……………………………………（A.2）式中：c(HClO4)——高氯酸标准滴定溶液的标定浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；m2——邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为克（g）；V2——消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；M——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）[M（KHC8H4O4）=204.22]。两次平行测定结果之差不大于0.2%。A.4.1.2仪器和设备a)电位滴定仪：自动电位滴定仪或相当精度的其他仪器。b)复合玻璃电极：非水相酸碱滴定玻璃电极，使用Ag/AgCl或甘汞电极作为参考，测量范围±2050.0mV，分辨率0.1mV，最大允许误差0.1%。或相当精度的其他电极。A.4.1.3分析步骤A.4.1.3.1准备使用高氯酸标准滴定溶液时的温度应与标定时的温度相同，若温度不相同，应将高氯酸标准滴定溶液的浓度按公式（A.3）修正到使用温度下的浓度，并输入仪器中。c1(HClO4)=)(0011.01c1tt−×+……………………………………（A.3）式中：c1——使用时高氯酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；c——标定温度下高氯酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；0.0011——高氯酸标准滴定溶液每改变1℃时的体积膨胀系数；t1——使用时高氯酸标准滴定溶液的温度，单位为摄氏度（℃）；t——标定高氯酸标准滴定溶液的温度，单位为摄氏度（℃）。A.4.1.3.2测定称取约0.25g试样（精确至0.0001g)，置于干燥的滴定杯中，加入40mL冰乙酸，搅拌，溶解，GB25538—20104此为试样液。用高氯酸标准滴定溶液滴定试样液，用电位滴定仪确定滴定终点。A.4.1.4结果计算乙酸钠的含量按公式（A.4）计算：100)108203.004444×−×××=XmcVX（%……………………………………（A.4）式中：X4──乙酸钠的含量（以干基计），%；V4──滴定试样消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；c4──高氯酸标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；0.08203——与1.00mL高氯酸标准滴定溶液[c(HClO4)=1.000mol/L]相当的以克表示的乙酸钠的质量；m4──试样的质量，单位为克（g）；X0──实测试样中水分的含量，%。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.2%。A.4.2pH计法（方法二）A.4.2.1试剂和材料a)冰乙酸。b)高氯酸标准滴定溶液：c(HClO4)=0.1mol/L，按GB/T601—2002中规定的方法（方法一）配制并标定。A.4.2.2仪器和设备a)pH计。b)玻璃电极及甘汞电极。c)磁力搅拌器。A.4.2.3分析步骤称取约0.48g试样（精确至0.0001g），置于一个200mL的干燥烧杯中，加入50mL冰乙酸，置于磁力搅拌器上搅拌溶解，此为试样液。将pH计的玻璃电极及甘汞电极浸入试样液的适当位置，用高氯酸标准滴定溶液滴定，接近滴定终点前后1mL~2mL内，每滴加0.1mL高氯酸标准滴定溶液，就测一次电动势，记下消耗高氯酸标准滴定溶液的毫升数和相应的电动势，用二次微商法计算滴定终点时消耗的高氯酸标准滴定溶液的体积。注：滴定过程应在通风橱中进行。A.4.2.4结果计算乙酸钠的含量按公式（A.5）计算。100108203.0c05555×−×××=）（XmVX%……………………………………（A.5）式中：X5──乙酸钠的含量（以干基计），%；V5──滴定试样消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；GB25538—20105c5──高氯酸标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；0.08203——与1.00mL高氯酸标准滴定溶液[c(HClO4)=1.000mol/L]相当的以克表示的乙酸钠的质量；m5──试样的质量，单位为克（g）。X0——实测试样中水分的含量，%。检测结果以平行测定结果的算术平均值为准。两次平行测定结果之差不大于0.2%。A.5pH的测定称取约5g（精确至0.01g）试样于100mL烧杯中，加50mL无二氧化碳的水溶解，混匀，用pH计测定。A.6易氧化物的测定A.6.1试剂和材料a)高锰酸钾标准滴定溶液：c（1/5KMnO4)=0.1mol/L。b)硫酸溶液：1mol/L。A.6.2分析步骤称取约1g试样（精确到0.0001g），置于一个锥形瓶中，加入50mL水溶解，再加入10mL硫酸溶液。将溶液在电炉上加热至70℃～80℃，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定，使溶液呈微红色，保持15s不褪色，即为滴定终点。记下高锰酸钾标准滴定溶液消耗的体积（mL）。A.6.3结果计算易氧化物（以甲酸计）的含量按公式（A.6）计算：10002301.06666×××=mVcX%…………………………（A.6）式中：X6──易氧化物的含量，%；c6──高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V6——高锰酸钾标准滴定溶液滴定消耗的体积，单位为毫升（mL）；0.02301——与1.00mL高锰酸钾标准滴定溶液[c（1/5KMnO4)=1.000mol/L]相当的以克表示的甲酸的质量；m6——试样的质量，单位为克（g）。检测结果以平行测定结果的算术平均值为准。两次平行测定结果之差不大于0.05%。___________________________