30《食品添加剂L-丙氨酸》标准文本

中华人民共和国国家标准GB25543－2010中华人民共和国卫生部发布2010-12-21发布2011-02-21实施食品安全国家标准食品添加剂L-丙氨酸GB25543－2010I前言本标准的附录A为规范性附录。GB25543－20101食品安全国家标准食品添加剂L-丙氨酸1范围本标准适用于以L-天门冬氨酸为原料，经酶法生产制得的食品添加剂L-丙氨酸。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3分子式、结构式和相对分子质量3.1分子式C3H7NO23.2结构式3.3相对分子质量89.09（按2007年国际相对原子质量）4技术要求4.1感官要求：应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色取适量实验室样品，置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，目视观察，嗅其气味。组织状态结晶或结晶性粉末4.2理化指标：应符合表2的规定。GB25543－20102表2理化指标项目指标检验方法L-丙氨酸（以干基计），w/%98.5～101.5附录A中A.4干燥减量，w/%≤0.20附录A中A.5pH（50g/L水溶液）5.7～6.7附录A中A.6砷（As）/（mg/kg）≤1附录A中A.7重金属（以Pb计）/（mg/kg）≤10附录A中A.8灼烧残渣，w/%≤0.20附录A中A.9比旋光度αm(20℃,D)/[(º)·dm2·kg-1]+13.5～+15.5附录A中A.10GB25543－20103附录A（规范性附录）检验方法A.1警示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。A.2一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682－2008中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之规定制备。A.3鉴别试验A.3.1试剂和材料A.3.1.1高锰酸钾。A.3.1.2茚满三酮溶液：20g/L。称取20.0g茚满三酮，溶于水，稀释至1000mL。A.3.1.3硫酸溶液：1+30。A.3.2分析步骤A.3.2.1茚满三酮试验称取约1g实验室样品，精确至0.1g，溶于1000mL水中，取此溶液5mL，加1mL茚满三酮溶液，加热至沸，约3min后显紫色。A.3.2.2氧化试验称取约0.2g实验室样品，溶于10mL硫酸溶液，加入0.1g高锰酸钾，煮沸，有强烈的刺激臭味乙醛产生。A.4L-丙氨酸含量的测定A.4.1方法提要试样以甲酸为助溶剂，冰乙酸为溶剂，以结晶紫为指示剂，用高氯酸标准滴定溶液滴定，根据消耗高氯酸标准滴定溶液的体积计算L-丙氨酸的含量。A.4.2试剂和材料A.4.2.1冰乙酸。A.4.2.2无水甲酸。A.4.2.3高氯酸标准滴定溶液：c(HClO4)=0.1mol/L。A.4.2.4结晶紫指示液：2g/L。A.4.3分析步骤A.4.3.1称取约0.2gA.5中的干燥物A，精确至0.0001g，置于250mL干燥的锥形瓶中，加3mL无水甲酸溶解，加50mL冰乙酸，加2滴结晶紫指示液，用高氯酸标准滴定溶液滴定至溶液由蓝色变成蓝绿色为终点。GB25543－20104A.4.3.2在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。A.4.4结果计算L-丙氨酸（C3H7NO2）的质量分数w1，数值以%表示，按公式(A.1)计算：1001000)(211××−=mcMVVw%…………………………(A.1)式中：V1——试料消耗高氯酸标准滴定溶液(A.4.2.3)体积的数值，单位为毫升(mL)；V2——空白消耗高氯酸标准滴定溶液(A.4.2.3)体积的数值，单位为毫升(mL)；c——高氯酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；m——试料质量的数值，单位为克(g)；M——L-丙氨酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=89.09)。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。A.5干燥减量的测定按GB/T6284进行。测定时，称取1g～2g实验室样品，精确至0.0001g。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。保留部分干燥物（此为干燥物A）用作L-丙氨酸含量的测定。A.6pH的测定按GB/T9724进行。测定时，称取约5g实验室样品，精确至0.01g，加约20mL无二氧化碳的水溶解并稀释至100mL后进行测定。A.7砷的测定按GB/T5009.76砷斑法进行。测定时称取约1g实验室样品，精确至0.01g。限量标准液的配制：用移液管移取1.00mL砷的限量标准液（含砷0.001mg），与试样同时同样处理。A.8重金属的测定A.8.1试剂和材料A.8.1.1硫代乙酰胺溶液：称取硫代乙酰胺约4g，精确至0.1g，溶解于100mL水中，置于冰箱保存。临用前取此液1.0mL加入预先由氢氧化钠溶液（40g/L）15mL、水5mL和甘油20mL组成的混合液5mL，置于水浴上加热20s，冷却立即使用。A.8.1.2无二氧化碳水。A.8.1.3乙酸铵缓冲溶液，pH=3.5：称取25.0g醋酸铵，溶于25mL水中，加45mL6mol/L的盐酸，用稀盐酸或稀氨水调节pH=3.5后，用水稀释至100mL。A.8.1.4铅（Pb）标准溶液：1μg/mL。此溶液临用前制备。A.8.2分析步骤称取约10g实验室样品，精确至0.01g，用约60mL无二氧化碳水溶解并稀释至100mL，为样GB25543－20105品溶液。吸取样品溶液12mL，置于25mL具塞比色管中，即为A管。吸取10mL铅标准溶液和2mL样品溶液置于25mL具塞比色管中，摇匀，即为B管（标准）。吸取10mL无二氧化碳水和2mL样品溶液置25mL具塞比色管中，摇匀，即为C管（空白）。在A、B、C管中，各加入2mL乙酸铵缓冲溶液，摇匀，分别滴加1.2mL硫代乙酰铵溶液，迅速搅拌混合。相对于C管，B管显现了淡棕色。2min后，A管的颜色不应深于B管。A.9灼烧残渣的测定A.9.1试剂和材料A.9.1.1硫酸。A.9.1.2硫酸溶液：1+8。A.9.2分析步骤称取约2g～3g实验室样品，精确至0.0001g，置于在800℃±25℃灼烧至质量恒定的瓷坩埚中，加入适量的硫酸溶液将样品完全浸湿。用温火加热，至样品完全炭化，冷却。加约0.5mL硫酸浸湿残渣，用上述方法加热至硫酸蒸汽逸尽。在800℃±25℃灼烧45min。放入干燥器中冷却至室温，称量。A.9.3结果计算灼烧残渣的质量分数w2，数值以%表示,按公式(A.2)计算:10012×=mmw%…………………………(A.2)式中：m——试料质量的数值，单位为克(g)；m1——残渣质量的数值，单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。A.10比旋光度的测定A.10.1称取10g实验室样品，精确至0.0001g，加盐酸溶液（1+1）溶解,转移至100mL容量瓶中并用盐酸溶液（1+1）稀释至刻度，摇匀。比旋光度αm(20,D)℃数值以(°)·dm2·kg-1表示，按公式(A.3)计算：αm（20℃，D）lααρ=…………………………（A.3）式中：α——测得的旋光角,单位为度(°)；l——旋光管的长度,单位为分米(dm)；ρα——溶液中有效组分的质量浓度,单位为克每毫升(g/mL)。A.10.2其他按GB/T613进行。