45《食品添加剂聚氧乙烯（20）山梨醇酐单硬脂酸酯 （吐温 60）》标准文本

GB25553－2010食品安全国家标准食品添加剂聚氧乙烯（20）山梨醇酐单硬脂酸酯（吐温60）2010-12-21发布2011-02-21实施中华人民共和国国家标准中华人民共和国卫生部发布GB25553－2010I前言本标准的附录A为规范性附录。GB25553－20101食品安全国家标准食品添加剂聚氧乙烯（20）山梨醇酐单硬脂酸酯（吐温60）1范围本标准适用于以山梨醇酐单硬脂酸酯和环氧乙烷为原料，经加成反应制得的食品添加剂聚氧乙烯（20）山梨醇酐单硬脂酸酯（吐温60）。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3技术要求3.1感官要求：应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽常温下为淡黄色取适量实验室样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，目视观察。组织性状常温下为膏状物3.2理化指标：应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法酸值(以KOH计)/（mg/g）≤2.0附录A中A.4皂化值(以KOH计)/（mg/g）45～55附录A中A.5羟值(以KOH计)/（mg/g）81～96附录A中A.6水分，w/%≤3.0附录A中A.7灼烧残渣，w/%≤0.25附录A中A.8砷（As）/(mg/kg)≤3附录A中A.9铅（Pb）/（mg/kg）≤2附录A中A.10氧乙烯基（以C2H4O计），w/%65.0～69.5GB/T7385GB25553－20102附录A（规范性附录）检验方法A.1警示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。A.2一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682－2008中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之规定制备。A.3鉴别试验A.3.1试剂和材料A.3.1.1氢氧化钠溶液：43g/L。A.3.1.2硫氰酸钴铵溶液：硫氰酸铵17.4g，硝酸钴2.8g，加水溶解成100mL。A.3.1.3盐酸溶液：23+77。A.3.2分析步骤A.3.2.1取1mL实验室样品，溶于20mL水。取该溶液10mL，置于25mL试管中，加5mL硫氰酸钴铵溶液，混匀，加5mL三氯甲烷，振摇混合，静置后，三氯甲烷层显蓝色。A.3.2.2取1mL实验室样品，溶于20mL水。取该溶液5mL，置于25mL试管中，加5mL氢氧化钠试液，煮沸数分钟，冷却，用盐酸溶液酸化，显乳白色浑浊。A.3.2.3取6mL实验室样品，置于25mL试管中，加4mL水混匀，呈胶状物。A.4酸值的测定A.4.1试剂和材料A.4.1.1异丙醇。A.4.1.2甲苯。A.4.1.3氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.1mol/L。A.4.1.4酚酞指示液：10g/L。A.4.2分析步骤称取约5g实验室样品，精确至0.0001g，置于锥形瓶中，加入异丙醇和甲苯各40mL，加热使其溶解。加入5滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，保持30s不褪色为终点。A.4.3结果计算酸值w1,以氢氧化钾（KOH）计，数值以毫克每克（mg/g）表示，按式(A.1)计算：111VcMwm=…………………………(A.1)GB25553－20103式中：V1——氢氧化钠标准滴定溶液（A.4.1.3）的体积的数值，单位为毫升(mL)；c——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；m1——试料质量的数值，单位为克(g)；M——氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M=56.109]。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2(mg/g)。A.5皂化值的测定A.5.1试剂和材料A.5.1.1无水乙醇。A.5.1.2氢氧化钾乙醇溶液：40g/L。A.5.1.3盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=0.5mol/L。A.5.1.4酚酞指示液：10g/L。A.5.2分析步骤称取约2.5g实验室样品，精确至0.0001g，置于250mL磨口锥形瓶中，加入（25±0.02)mL氢氧化钾乙醇溶液，连接冷凝管，置于水浴中加热回流1h，稍冷后用10mL无水乙醇淋洗冷凝管，取下锥形瓶，加入5滴酚酞指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液的红色刚刚消失，加热试液至沸。若出现粉红色，继续滴定至红色消失即为终点。在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。A.5.3结果计算皂化值w2,以氢氧化钾（KOH）计，数值以毫克每克（mg/g）表示，按式(A.2)计算：0222()VVcMwm−=…………………………(A.2)式中：V2——试料消耗盐酸标准滴定溶液(A.5.1.3)体积的数值,单位为毫升(mL)；V0——空白试验消耗盐酸标准滴定溶液(A.5.1.3)体积的数值,单位为毫升(mL)；c——盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；m2——试料质量的数值，单位为克(g)；M——氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M=56.109]。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于1(mg/g)。A.6羟值的测定A.6.1试剂和材料A.6.1.1吡啶：以酚酞为指示剂，用c（HCl）=0.1mol/L盐酸溶液中和。A.6.1.2正丁醇：以酚酞为指示剂，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液中和。A.6.1.3乙酰化剂：乙酸酐与吡啶按1+3混匀，贮存于棕色瓶中。A.6.1.4氢氧化钾乙醇标准滴定溶液：c(KOH)=0.5mol/L。GB25553－20104A.6.1.5酚酞指示液：10g/L。A.6.2分析步骤称取约2.2g实验室样品，精确至0.0001g，置于250mL磨口锥形瓶中，加入（5±0.02)mL乙酰化剂，连接冷凝管，置于水浴中加热回流1h。从冷凝管上端加入10mL水于锥形瓶中，继续加热10min后，冷却至室温。用15mL正丁醇冲洗冷凝管，拆下冷凝管，再用10mL正丁醇冲洗瓶壁。加入8滴酚酞指示液，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色即为终点。在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。为校正游离酸，称取约10g实验室样品，精确至0.01g。置于锥形瓶中，加入30mL吡啶，加入5滴酚酞指示液，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色。A.6.3结果计算羟值w3,以氢氧化钾（KOH）计，数值以毫克每克（mg/g）表示，按式(A.3)计算：034330()VVcMVcMwmm−=+…………………………(A.3)式中：V3——试料消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液(A.6.1.4)体积的数值,单位为毫升(mL)；V0——空白试验消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液(A.6.1.4)体积的数值,单位为毫升(mL)；V4——校正游离酸消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液(A.6.1.4)体积的数值,单位为毫升(mL)；c——氢氧化钾乙醇标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；m3——羟值测定时试料质量的数值，单位为克(g)；m0——校正游离酸测定时试料质量的数值，单位为克（g）；M——氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M=56.109]。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于2(mg/g)。A.7水分的测定称取约0.6g实验室样品，精确至0.0002g，置于25mL烧杯中，加入少量三氯甲烷，加热溶解并转移至25mL容量瓶中，用三氯甲烷冲洗烧杯数次，一并转入容量瓶中，稀释至刻度。量取5mL±0.02mL该试样溶液，按GB/T6283直接电量法测定。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。A.8灼烧残渣的测定按GB/T7531进行。灼烧温度为850℃±25℃。A.9砷的测定按GB/T5009.76砷斑法进行。按“湿法消解”处理样品，测定时量取10mL±0.02mL试样溶液（相当于1.0g实验室样品）。限量标准液的配制：用移液管移取3mL±0.02mL砷（As）标准溶液（相当于3μgAs），与试样同时同样处理。A.10铅的测定GB25553－20105A.10.1比色法（仲裁法）按GB/T5009.75进行。样品的处理：称取约2.5g实验室样品,精确至0.0001g,置于50mL坩埚中，先在低温下炭化，然后在500℃～550℃灰化，冷却后,加入5mL硝酸溶液（1+1），搅拌使之溶解，加水10mL转移至25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.10.2原子吸收光谱法按GB5009.12进行。按GB/T5009.75“干法消解”处理样品。采用石墨炉原子吸收光谱法时，可视样品情况将试样溶液进行适当的稀释。