60《食品添加剂磷酸氢二钠》标准文本

GB25568—2010食品安全国家标准食品添加剂磷酸氢二钠2010-12-21发布2011-02-21实施中华人民共和国国家标准中华人民共和国卫生部发布GB25568—2010Ⅰ前言本标准的附录A为规范性附录。GB25568—20101食品安全国家标准食品添加剂磷酸氢二钠1范围本标准适用于以热法磷酸和纯碱或离子膜氢氧化钠为原料生产的食品添加剂磷酸氢二钠。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3分子式和相对分子质量3.1分子式Na2HPO4·nH2On=0、2、123.2相对分子质量141.96（n=0）、177.99（n=2）、358.14（n=12）（按2007年国际相对原子质量）4技术要求4.1感官要求：应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法无水物水合物色泽白色无色到白色取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和组织状态。组织状态粉末晶体4.2理化指标：应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法磷酸氢二钠（Na2HPO4）（以干基计），w/%≥98.0附录A中A.4砷（As）/（mg/kg）≤3附录A中A.5重金属（以Pb计）/（mg/kg）≤10附录A中A.6铅（Pb）/（mg/kg）≤4附录A中A.7氟化物（以F计）/（mg/kg）≤50附录A中A.8GB25568—20102表2理化指标（续）项目指标检验方法水不溶物，w/%≤0.2附录A中A.9干燥减量（Na2HPO4），w/%（Na2HPO4·2H2O），w/%（Na2HPO4·12H2O），w/%≤≤5.018.0～22.061.0附录A中A.10GB25568—20103附录A（规范性附录）检验方法A.1警示本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。加热易燃品时，不应使用明火。A.2一般规定本标准的检验方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。A.3鉴别试验A.3.1试剂和材料A.3.1.1硝酸溶液：1+8。A.3.1.2氨水溶液：1+1。A.3.1.3硝酸银溶液：17g/L。A.3.2分析步骤A.3.2.1磷酸根的鉴别称取约1g试样，溶于20mL水中，加硝酸银溶液，生成黄色沉淀，此沉淀溶于氨水溶液或硝酸溶液。A.3.2.2钠离子的鉴别称取1g试样，加20mL水溶解。用铂丝环蘸盐酸，在火焰上燃烧至无色。再蘸取试验溶液在火焰上燃烧，火焰应呈亮黄色。A.4磷酸氢二钠的测定A.4.1重量法（仲裁法）A.4.1.1方法提要在酸性介质中，以喹钼柠酮为沉淀剂将磷酸根全部形成磷钼酸喹啉沉淀，沉淀经过滤、烘干、称量，计算试样中磷酸氢二钠含量。A.4.1.2试剂和材料A.4.1.2.1硝酸溶液：1+1。A.4.1.2.2喹钼柠酮溶液。A.4.1.3仪器和设备A.4.1.3.1玻璃砂芯坩埚：孔径5μm～15μm。A.4.1.3.2电热恒温干燥箱：温度能控制在40℃±2℃，120℃±2℃，180℃±2℃。A.4.1.4分析步骤A.4.1.4.1试验溶液的制备GB25568—20104称取约1.5g预先在120℃±2℃干燥4h的试样（Na2HPO4·12H2O先在40℃±2℃烘干3h，再在120℃±2℃烘干4h），精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤（弃去最初20mL滤液）。A.4.1.4.2测定用移液管移取20.00mL试验溶液置于250mL烧杯中，加10mL硝酸溶液，加水至总体积约100mL。加入50mL喹钼柠酮溶液，盖上表面皿，在水浴中加热至烧杯内的物质达到75℃±5℃（在通风橱中进行），保温30s（在加入试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块）。冷却，在冷却过程中搅拌3次～4次，用预先在180℃±2℃下干燥45min的玻璃砂芯坩埚抽滤。先将上层清液过滤，以倾析法用洗瓶冲洗沉淀6次，每次用水约30mL，最后将沉淀移入玻璃砂芯坩埚中，用水洗涤沉淀4次。将玻璃砂芯坩埚连同沉淀置于电热恒温干燥箱中，从温度稳定开始计时，在180℃±2℃下干燥45min。取出稍冷后，置于干燥器中冷却至室温，称量。同时做空白试验，空白试验除不加试料外，其他加入的试剂种类和量与试验溶液完全相同，并与试验溶液同样处理。A.4.1.5结果计算磷酸氢二钠含量以磷酸氢二钠（Na2HPO4）的质量分数w1计，数值以%表示，按公式（A.1）计算：%10010002006404.0)(211×××−=）（mmmw………………………………（A.1）式中：m1——试验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）；m2——空白试验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）；m——试料质量的数值，单位为克（g）；0.06404——磷钼酸喹啉换算成磷酸氢二钠的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2％。A.4.2酸碱滴定法A.4.2.1方法提要在试样中准确加入过量的盐酸标准滴定溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的盐酸标准滴定溶液，以pH计指示突跃点，根据氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量，计算磷酸氢二钠含量。A.4.2.2试剂和材料A.4.2.2.1盐酸标准滴定溶液：c（HCl）=1mol/L。A.4.2.2.2氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=1mol/L。A.4.2.3仪器和设备A.4.2.3.1pH计：分度值为0.02。A.4.2.3.2电磁搅拌器：配有搅拌转子。A.4.2.3.3电热恒温干燥箱：温度能控制在40℃±2℃，120℃±2℃。A.4.2.4分析步骤称取约5g预先在120℃±2℃干燥4h的试样[（Na2HPO4·12H2O）先在40℃±2℃烘干3h，再在120℃±2℃烘干4h]，精确至0.0002g，置于250mL的烧杯中，加50mL水，用滴定管准确加入40.00mL盐酸标准滴定溶液。置于电磁搅拌器上，搅拌至样品完全溶解。将pH计的电极放入试验溶液中，用氢GB25568—20105氧化钠标准滴定溶液滴定过量的盐酸标准滴定溶液。直至pH≈4.0时，记录滴定读数（V），计算样品消耗的盐酸标准滴定溶液的体积（V1）。用氢氧化钠标准滴定溶液继续滴定至pH≈8.8时，记录滴定读数，计算pH≈4.0至pH≈8.8两点之间滴定所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积（V2）。A.4.2.5结果计算样品消耗的盐酸标准滴定溶液的体积V1，按公式（A.2）计算：121140cVccV−=…………………………………………（A.2）式中：V——试验溶液滴定至pH≈4.0时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；c1——盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；c2——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）。当V1c1等于或小于V2c2时，磷酸氢二钠的含量以磷酸氢二钠（Na2HPO4）的质量分数w1计，数值以%表示，按公式（A.3）计算：%100103111×××=−mMcVw………………………………（A.3）当V1c1大于V2c2时，磷酸氢二钠的含量以磷酸氢二钠（Na2HPO4）的质量分数w1计，数值以%表示，按公式（A.4）计算：%10010)2(311221×××−=−mMcVcVw……………………………（A.4）式中：V1——试验溶液滴定至pH≈4.00时消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V2——pH≈4.0至pH≈8.8之间滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；c1——盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；c2——氢氧化钠标标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；m——试料质量的数值，单位为克（g）；M——磷酸氢二钠（Na2HPO4）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moL）（M=142.0）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3％。A.5砷的测定A.5.1二乙氨基二硫代甲酸银比色法（仲裁法）A.5.1.1试剂和材料同GB/T5009.76—2003的第3章。A.5.1.2分析步骤称取约1g试样，精确至0.01g。置于砷发生瓶中，加水至约40mL，加10mL硫酸溶液（1+1），以下按GB/T5009.76—2003第一法中6.3中“吸取0mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00，10.00mL……砷的标准系列也应同法处理，以对标准曲线进行校正”进行操作。A.5.1.3结果计算砷含量以砷（As）的质量分数w2计，数值以mg/kg表示，按公式（A.5）计算：GB25568—2010610001000)(012mmmw−=………………………………（A.5）式中：m1——从工作曲线上查出的试验溶液中砷的质量数值，单位为微克（μg）；m0——从工作曲线上查出的空白试验溶液中砷的质量数值，单位为微克（μg）；m——试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于1mg/kg。A.5.2砷斑法A.5.2.1试剂和材料试剂同GB/T5009.76—2003的第9章。A.5.2.2仪器和设备同GB/T5009.76—2003的第10章。A.5.2.3分析步骤称取0.50g±0.01g试样，置于测砷瓶中，加20mL水。以下操作同GB/T5009.76—2003的第11章“加5mL盐酸，加水至30mL……不得深于砷的限量标准的砷斑”。限量标准溶液的配制：移取1.50mL砷标准溶液（1mL溶液含砷1µg），以下操作同GB/T5009.76—2003的第11章“加5mL盐酸，加水至30mL……取出砷斑进行比较”。与样品同时处理。A.6重金属的测定A.6.1试剂和材料A.6.1.1盐酸溶液：1+1。A.6.1.2氨水溶液：2+3。A.6.1.3乙酸盐缓冲溶液：pH≈3.5；称取25.0g乙酸铵，加25mL水溶解，加45mL盐酸溶液，再用盐酸溶液或氨水溶液调节pH值至3.5，用水稀释至100mL。A.6.1.4饱和硫化氢水。A.6.1.5铅标准溶液：1mL溶液含铅（Pb）0.01mg；用移液管移取1.00mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前配制。A.6.1.6酚酞指示液：10g/L。A.6.2仪器和设备比色管：50mL。A.6.3分析步骤称取10.00g±0.01g试样，置于150mL烧杯中，加80mL水，加热溶解，冷却后转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用两层中速滤纸干过滤，弃去最初20mL溶液，用移液管移取20mL试验溶液置于50mL比色管中，加1滴酚酞指示液，滴加盐酸溶液至溶液刚为无色，加5mL乙酸盐缓冲溶液，10mL饱和硫化氢水，用水稀释至刻度，摇匀，于暗处放置5min。在白色背景下观察，所呈颜色不得深于标准比色溶液。GB25568—20107标准比色溶液的制备：移取2.00mL铅标准溶液于50mL比色管中，加水至20mL，加5mL乙酸盐缓冲溶液，10mL饱和硫化氢水，用水稀释至刻度，摇匀，于暗处放置5min。与样品同时处理。A.7铅的测定A.7.1石墨炉原子吸收分光光度法（仲裁法）A.7.1.1试剂和材料A.7.1.1.1硝酸溶液：0.5mol/L；取32mL硝酸加入水中，稀释至1000mL。A.7.1.1.2磷酸二氢铵溶液：20g/L；称取2.0g磷酸二氢铵，用水溶解，并稀释至100mL。A.7.1.1.3铅标准溶液：