71《食品添加剂滑石粉》标准文本

GB25578—2010食品安全国家标准食品添加剂滑石粉2010-12-21发布2011-02-21实施中华人民共和国国家标准中华人民共和国卫生部发布GB25578—2010I前言本标准的附录A为规范性附录。GB25578—20101食品安全国家标准食品添加剂滑石粉1范围本标准适用于以滑石为原料经物理粉碎法制得的食品添加剂滑石粉。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3技术要求3.1感官要求：应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和组织状态。组织状态粉末3.2理化指标：应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法二氧化硅，w/%≥58.0附录A中A.4氧化镁，w/%≥30.0附录A中A.5白度≥85.0附录A中A.6酸溶物（以SO4计），w/%≤1.5附录A中A.7灼烧减量，w/%≤6.0附录A中A.8干燥减量，w/%≤0.5附录A中A.9水溶物，w/%≤0.1附录A中A.10水溶性铁通过试验附录A中A.11酸碱性通过试验附录A中A.12细度（45μm试验筛通过率），w/%≥98.0附录A中A.13GB25578—20102表2（续）项目指标检验方法砷（As）/(mg/kg)≤3附录A中A.14铅（Pb）/(mg/kg)≤5附录A中A.15重金属（以Pb计）/(mg/kg)≤10附录A中A.16闪石类石棉不得检出附录A中A.17GB25578—20103附录A（规范性附录）检验方法A.1警示本标准的检验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。使用易燃品时，严禁使用明火加热。A.2一般规定本标准的检验方法中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。A.3鉴别试验A.3.1X射线衍射仪法试样经X射线衍射仪检验，在面间距为0.934nm、0.466nm和0.312nm处有衍射峰。A.3.2红外光谱仪法试样经红外吸收光谱仪检验，在1015cm-1处和450cm-1处有主要吸收峰。A.3.3化学法A.3.3.1试剂和材料A.3.3.1.1无水碳酸钠。A.3.3.1.2无水碳酸钾。A.3.3.1.3盐酸。A.3.3.1.4氨水溶液：2+3。A.3.3.1.5氯化铵溶液：100g/L。A.3.3.1.6碳酸铵溶液：100g/L。A.3.3.1.7磷酸氢二钠（Na2HPO3·12H2O）溶液：160g/L。A.3.3.1.8氯化铵溶液：100g/L。A.3.3.2分析步骤称取约0.2g试样，置于铂坩埚中，加入0.9g无水碳酸钠和1.3g无水碳酸钾，混匀。在电炉上加热至完全熔融，冷却，用约5mL沸水将熔融物转移至烧杯中，滴加盐酸至不冒泡。再加10mL盐酸，置于水浴上蒸发至干。冷却后加入20mL水，加热至沸，过滤。滤渣为凝胶状物质，滤液中加入氯化铵溶液和碳酸铵溶液不产生沉淀，再加入磷酸氢二钠溶液时，应产生白色沉淀。分离沉淀，加氨水溶液，沉淀应不溶解。A.4二氧化硅的测定按GB/T15343－1994中5.2.1进行测定。A.5氧化镁的测定GB25578—20104采用分离R2O3－EDTA络合滴定法，按GB/T15343－1994中5.6.1进行测定。A.6白度的测定A.6.1仪器和设备A.6.1.1白度仪。A.6.1.2工作白板：应符合GB/T5950—2008中第6章的规定。A.6.2分析步骤取一定量的试样放入压样器中，压制成表面平整、无纹理、无疵点、无污点的试样板。每批产品需压制3件试样板。按仪器的使用说明预热稳定仪器，调零，用工作白板调校仪器。将试样板置于仪器上测定试样的蓝光白度。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.5。A.7酸溶物的测定按GB/T15343－1994中5.14.3.2进行测定。A.8灼烧减量的测定按GB/T15343－1994中5.1进行测定。A.9干燥减量的测定按GB/T15344－1994中5.1的A法进行测定。A.10水溶物的测定A.10.1分析步骤称取约10g试样，精确至0.01g，置于150mL锥形瓶，加入50mL水，搅拌，加热煮沸30min，不断搅拌，随时补充蒸发的水，使溶液体积保持在30mL左右。冷却至室温，转移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。以下按GB/T15343－1994的5.15.3.2从“用致密滤纸干过滤于已干燥过的100mL烧杯中……”开始操作（致密滤纸为慢速定性滤纸）。同时保留滤液用于酸碱性的测定。A.10.2结果计算同GB/T15343－1994中5.15.4.2。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.015%。A.11水溶性铁的测定按GB/T15343－1994中5.16进行测定，试验溶液不立即呈现蓝色即为通过试验。A.12酸碱性的测定A.12.1试剂和材料A.12.1.1红色石蕊试纸。GB25578—20105A.12.1.2蓝色石蕊试纸。A.12.2分析步骤A.10.1保留的滤液遇红色石蕊试纸和蓝色石蕊试纸均不变色即为通过试验。A.13细度的测定按GB/T15344－1994中5.7规定的湿筛法（A法）进行测定。A.14砷的测定称取10.00g±0.01g试样，置于150mL烧杯中，加入50mL盐酸溶液（1＋22），摇动使试样充分分散，盖上表面皿，置于沸水浴上加热30min（及时补充水，防止烧干）。取下稍冷，用中速滤纸过滤于100mL容量瓶中，用30mL热水分三次冲洗烧杯并将不溶物转移，再用15mL热水洗涤滤纸和不溶物。滤液冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于砷含量、铅含量和重金属含量的测定。用移液管移取10mL上述溶液，置于测砷装置的锥形瓶中，加入5mL盐酸，作为试验溶液。限量标准溶液的配制：移取3.00mL砷标准溶液[1mL溶液含1.0μg砷（As）]，以下按GB/T5009.76－2003中砷斑法进行测定。A.15铅的测定A.15.1试剂和材料铅标准溶液：1mL溶液含有铅（Pb）0.10mg。用移液管移取10.00mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.15.2仪器和设备原子吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯。A.15.3分析步骤A.15.3.1工作曲线的绘制分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL铅标准溶液，置于四个100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度计上，于283.3nm处，使用空气—乙炔火焰测量吸光度。从每个标准溶液的吸光度中减去空白溶液的吸光度，以铅的质量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。A.15.3.2测定在原子吸收分光光度计上，于283.3nm处，使用空气—乙炔火焰测量试验溶液A的吸光度。从工作曲线上查出试验溶液中铅的质量。A.15.4结果计算铅含量以铅（Pb）的质量分数w1计，数值以mg/kg表示，按公式（A.1）计算：31110−×=mmw………………………………………（A.1）式中：m1——从工作曲线上查出试验溶液中铅的质量的数值，单位为毫克（mg）；GB25578—20106m——试料质量（A.14）的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于2mg/kg。A.16重金属的测定A管：在50mL比色管中，移取1.0mL铅标准溶液[1mL溶液含0.01mg铅（Pb）]，加水至25mL。备用。B管和C管：用移液管各移取10mL试验溶液A，分别置于两个50mL比色管中，再用移液管向C管中移入1.00mL铅标准溶液。备用。三个比色管中分别加入1滴酚酞指示液，用氨水溶液调节溶液的pH值为中性，加入5mLpH3.5乙酸盐缓冲溶液，混匀。以下按GB/T5009.74－2003中6.4进行测定。A.17闪石类石棉的测定按GB/T15344－1994的5.6进行测定。———————————————