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GB25582—2010食品安全国家标准食品添加剂硅酸钙铝2010-12-21发布2011-02-21实施中华人民共和国国家标准中华人民共和国卫生部发布GB25582—2010I前言本标准的附录A为规范性附录。GB25582—20101食品安全国家标准食品添加剂硅酸钙铝1范围本标准适用于以水玻璃法制备的食品添加剂硅酸钙铝。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。3组分物质的量比Al2O3/CaO/SiO2物质的量比(摩尔比)近似为1:9:12。4技术要求4.1感官要求:应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色。取适量试样置于50mL烧杯中,在自然光下观察色泽和组织状态。组织状态粉末或颗粒4.2理化指标:应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法二氧化硅(SiO2),w/%44.0~50.0附录A中A.4三氧化二铝(Al2O3),w/%3.0~5.0附录A中A.5氧化钙(CaO),w/%32.0~38.0附录A中A.6氧化钠(Na2O),w/%0.5~4.0附录A中A.7灼烧减量,w/%14.0~18.0附录A中A.8氟化物(以F计)/(mg/kg)≤50附录A中A.9铅(Pb)/(mg/kg)≤5附录A中A.10砷(As)/(mg/kg)≤3附录A中A.11重金属(以Pb计)/(mg/kg)≤10附录A中A.12干燥减量,w/%≤10.0附录A中A.13GB25582—20102附录A(规范性附录)检验方法A.1警示本标准的检验方法中需要使用一些强酸,使用时须小心谨慎,避免溅到皮肤上!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时,需在通风橱中进行。A.2一般规定本标准的检验方法中所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。A.3鉴别试验A.3.1硅酸根的鉴别将0.5g试样与2.5g无水碳酸钾混合,在电炉上于铂坩埚内加热至混合物熔融,冷却,加入5mL水,静置3min,将坩埚加微热,加入50mL水溶解。完全转移至烧杯中,滴加盐酸溶液(1+1)至无气泡产生,加入10mL盐酸,在蒸汽浴上蒸干,冷却。加入20mL水,煮沸后过滤,不溶的凝胶状残留物用于硅的鉴别。滤液为试验溶液A,用于铝的鉴别。将凝胶状残留物移至铂坩埚,小心加入5mL氢氟酸。沉淀溶解。加热,在坩埚上方的蒸汽中放入一根蘸有一滴水的玻璃棒,水滴变浑浊。A.3.2铝离子的鉴别在试验溶液A(A.3.1)中滴加氨水溶液(1+1),生成白色胶状沉淀,加入过量的氨水溶液,沉淀不溶解。滴加氢氧化钠溶液(40g/L)生成白色胶状沉淀,加入过量时沉淀溶解。A.3.3钙离子的鉴别取试样少许,加盐酸溶液(1+2)溶解后,以酚酞溶液(10g/L)作指示液,用氨水溶液(1+3)调至中性,加入乙酸铵溶液(35g/L)即产生白色沉淀,此沉淀能溶解于盐酸溶液(1+2),而不溶于冰乙酸。A.4二氧化硅的测定A.4.1方法提要样品中二氧化硅与氢氟酸形成挥发物,经灼烧挥发,通过测定灼烧前后的质量差值计算二氧化硅的含量。A.4.2试剂和材料A.4.2.1高氯酸。A.4.2.2盐酸。GB25582—20103A.4.2.3硫酸。A.4.2.4氢氟酸。A.4.3仪器和设备高温炉:温度可保持在900℃±25℃。A.4.4分析步骤称取约0.5g已于105℃±2℃烘2h的试样,精确至0.0002g,放入200mL烧杯中,用少量水冲洗烧杯壁。加入30mL高氯酸和15mL盐酸,在通风橱加热板上加热直至生成白色烟雾,冷却后加入15mL盐酸,再次加热至生成白色烟雾。蒸发至约剩10mL溶液,冷却,加入70mL水,使用滤纸过滤,并用热水冲洗滤纸和沉淀。保留此滤液定为滤液A,用于氧化钙的测定。将滤纸和沉淀移入铂坩埚中,小火灰化后,于高温炉中900℃±25℃下灼烧至质量恒定,并称其质量。用水润湿残留物后,加入8滴硫酸和15mL氢氟酸,在加热板上加热至白色烟雾产生。蒸至近干,冷却后加入5mL水、3滴硫酸和10mL氢氟酸,在加热板上蒸发至近干后,在电炉上加热至白色烟雾赶净。将坩埚再于900℃±25℃下灼烧至质量恒定。加入氢氟酸后的质量损失就是试料中二氧化硅的质量。保留此残余物B用于三氧化二铝测定。A.4.5结果计算二氧化硅含量以二氧化硅(SiO2)的质量分数w1计,数值以%表示,按公式(A.1)计算:%100211×−=mmmw……………………………………(A.1)式中:1m——第一次灼烧至质量恒定后坩埚和沉淀物的质量的数值,单位为克(g);2m——第二次(加入氢氟酸处理后)灼烧至质量恒定后坩埚和沉淀物的质量的数值,单位为克(g);m——试料质量的数值,单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。A.5三氧化二铝的测定A.5.1试剂和材料A.5.1.1焦硫酸钾。A.5.1.2氨水。A.5.1.3盐酸:1+1。A.5.1.4氯化铵溶液:20g/L。A.5.1.5溴百里香酚蓝指示液:1g/L。A.5.2分析步骤将测定二氧化硅后的残余物B(A.4.4)与2g焦硫酸钾置于灼烧至质量恒定的铂坩埚中,在高温炉中逐渐增温至650℃±25℃熔融5min~10min。冷却,加盐酸溶液20mL,微热浸出熔块并溶解,完全转移至500mL烧杯中,用热水洗净铂坩埚并将洗液并入烧杯中。加水稀释至350mL~400mL,加入5滴溴百里香酚蓝指示液,加热至微沸,取下,冷却,滴加氨水直至蓝色出现,煮沸5min,去除氨气。用定量滤纸过滤,并用6份热的氯化铵溶液冲洗滤纸和沉淀,将滤纸和沉淀移入铂坩埚,于900℃±25℃灼烧至质量恒定。GB25582—20104A.5.3结果计算三氧化二铝含量以三氧化二铝(Al2O3)的质量分数w2计,数值以%表示,按公式(A.2)计算:%100212×−=mmmw………………………………………(A.2)式中:1m——于900℃±25℃灼烧至质量恒定的铂坩埚和沉淀物的质量的数值,单位为克(g);2m——铂坩埚的质量的数值,单位为克(g);m——试料质量(A.4.4)的数值,单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。A.6氧化钙的测定A.6.1试剂和材料A.6.1.1氢氧化钠溶液:c(NaOH)=1mol/L。A.6.1.2乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)=0.02mol/L。A.6.1.3羟基萘酚蓝指示剂。A.6.2分析步骤将制备的滤液A(A.4.4),置于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。移取50.00mL上述溶液置于250mL锥形瓶中,在搅拌下加入15mL氢氧化钠溶液和300mg羟基萘酚蓝指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液呈蓝色为终点。同时同样处理空白试验溶液。空白试验除不加试样外,其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同。A.6.3结果计算氧化钙含量以氧化钙(CaO)的质量分数w3计,数值以%表示,按式(A.3)计算:%10050050]1000/)[(03××−=mcMVVw………………………………(A.3)式中:V——滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);V0——空白试验所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);M——氧化钙(CaO)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=56.08);m——试样的质量(A.4.4)的数值,单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。A.7氧化钠的测定A.7.1试剂和材料A.7.1.1高氯酸。A.7.1.2氢氟酸。A.7.1.3盐酸。GB25582—20105A.7.1.4钠标准液:1mL溶液含钠(Na)0.1mg。移取10.00mL按HG/T3696.2配制的钠标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。该溶液使用前制备。A.7.1.5硫酸钠标准溶液:1mL溶液含硫酸钠(Na2SO4)100mg。称取10.00g经95℃~105℃干燥2h,并冷却至室温的无水硫酸钠,溶于水,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,置于冰箱中保存,备用。A.7.1.6二级水:符合GB/T6682—2008中规定。A.7.2仪器和设备A.7.2.1火焰光度计。A.7.2.2电导仪。A.7.3分析步骤A.7.3.1矫正硫酸钠的测定A.7.3.1.1试样溶液的制备称取12.5g已于105℃±2℃烘2h的试样,精确至0.0002g,置于400mL烧杯中加水240mL,高速搅拌至少5min。将混合物完全转移至100mL容量瓶中,稀释至刻度。A.7.3.1.2标准溶液的制备移取硫酸钠标准溶液0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL,分别置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。A.7.3.1.3测定用电导仪检测试验溶液和标准溶液。以电导率为纵坐标、硫酸钠的质量(mg)为横坐标,绘制工作曲线。A.7.3.1.4矫正硫酸钠含量的结果计算矫正硫酸钠含量以氧化钠(Na2O)质量分数w’计,数值以%表示,按公式(A.4)计算:%10010437.0'31××=mmw……………………………(A.4)式中:m1——从工作曲线上查出的试验溶液中硫酸钠的质量的数值,单位为毫克(mg);m——试料的质量的数值,单位为克(g);0.437——将硫酸钠换算为氧化钠的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。A.7.3.2试样溶液的制备:称取约0.5g已于105℃±2℃烘2h的试样,精确至0.0002g,放入铂坩埚中,用8滴至10滴水润湿。加入15mL高氯酸和10mL氢氟酸,在通风橱加热板上加热直至生成大量高氯酸白色烟雾,蒸至近干,冷却后加入10mL氢氟酸,再次加热至生成密集白色烟雾,蒸至近干,加入4mL盐酸加热溶解,用热水洗净铂坩埚并将洗液并入容量瓶中,冷却后完全转移至500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。移取上述溶液10.00mL置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。同时同样处理空白试验溶液。A.7.3.3空白试验溶液制备GB25582—20106空白试验溶液除不加试样外,其他操作及加入试剂的种类和量与测定试验相同。A.7.3.4标准溶液的制备移取钠标准液0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL,分别置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。A.7.3.5测定将试验溶液、空白试验溶液和标准溶液,于波长589nm处,以水调零点,测定谱线强度。以钠的质量(mg)为横坐标,对应的谱线强度为纵坐标,绘制工作曲线。A.7.4结果计算氧化钠含量以氧化钠(Na2O)质量分数w4计,数值以%表示,按公式(A.5)计算:()'%1005001010348.13014wmmmw−×××−=……………………(A.5)式中:m1——从工作曲线上查出的试验溶液中钠的质量的数值,单位为毫克(mg);m0——从工作曲线上查出的空白溶液中钠的质量的数值,单位为毫克(mg);m——试料的质量的数值,单位为克(g);1.348——将钠换算为氧化钠的系数;w’——按A.7.3.1测定的矫正硫酸钠的质量分数,数值以%表示。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。A.8灼烧减量的测定A.8.1仪器和设备A.8.1.1高温炉:能控制温度1000℃±50℃。A.8.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