9《食品添加剂乳酸钠》标准文本

GB25537—2010食品安全国家标准食品添加剂乳酸钠（溶液）2010-12-21发布2011-02-21实施中华人民共和国国家标准中华人民共和国卫生部发布GB25537—2010I前言本标准的附录A为规范性附录。GB25537—20101食品安全国家标准食品添加剂乳酸钠（溶液）1范围本标准适用于由发酵法生产的乳酸和氢氧化钠或和碳酸钠反应后制成的食品添加剂乳酸钠（溶液）。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3化学名称、结构式、分子式和相对分子质量3.1化学名称2-羟基丙酸钠3.2结构式3.3分子式C3H5NaO33.4相对分子质量112.06（按2007年国际相对原子质量）4技术要求4.1感官要求：应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽无色或微黄色取适量样品置于清洁、干燥的烧杯中，在自然光线下，观察其色泽和组织状态，并嗅其味。气味无气味或稍带特殊气味组织状态微黏性澄清液体4.2理化指标：应符合表2的规定。GB25537—20102表2理化指标项目指标检验方法L-乳酸钠（溶液）乳酸钠（溶液）总乳酸钠，w/%≥50.0a附录A中A.3L-乳酸钠占总乳酸钠的含量，w/%≥95—附录A中A.4色度/（黑曾）≤150GB/T605pH6.5~7.5附录A中A.5氯化物，w/%≤0.05附录A中A.6重金属（以Pb计）/（mg/kg）≤20GB/T5009.74铅（Pb)/（mg/kg）≤2GB5009.12硫酸盐，w/%≤0.005附录A中A.7柠檬酸盐、草酸盐、磷酸盐或酒石酸盐通过检验附录A中A.8还原糖通过检验附录A中A.9a实际检测值是标签标识值的95%~110.0%。GB25537—20103附录A（规范性附录）检验方法A.1一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682—2008中规定的水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2鉴别试验A.2.1试剂和材料a)盐酸溶液：0.1mol/L。b)硫酸溶液：1mL硫酸加19mL水配制成。c）高锰酸钾试液：0.1mol/L。d)吗啡啉溶液：1+4。e)亚硝基铁氰化钠试液：50g/L。A.2.2分析步骤A.2.2.1钠盐的鉴别：取铂丝，用盐酸溶液湿润后，蘸取试样，在无色火焰中燃烧，火焰显亮黄色。A.2.2.2乳酸盐的鉴别：取5mL试样，加入2mL硫酸溶液混匀，再加2mL高锰酸钾试液，加热，应有乙醛气体产生。乙醛气体的识别采用等体积的吗啡啉溶液和亚硝基铁氰化钠试液的混合液湿润过的滤纸，滤纸与气体相接触呈蓝色。A.3总乳酸钠的测定A.3.1试剂和材料a)乙酸酐。b)冰乙酸。c)高氯酸标准滴定溶液：c(HClO4)=0.1mol/L。d)结晶紫指示液：5g/L。A.3.2分析步骤称取相当于含有约300mg乳酸钠的液体试样(精确至0.0001g)，加入10mL乙酸酐和50mL冰乙酸，混合均匀，静置约20min，加1滴结晶紫指示液，用高氯酸标准滴定溶液滴定，滴定至溶液显蓝绿色，30s内不褪色，即为滴定终点，同时做空白试验对滴定结果进行校正。A.3.3结果计算乳酸钠（C3H5NaO3）的含量按公式（A.1）计算：()1001121.0011×××−=mcVVX%………………………（A.1）GB25537—20104式中：X1──乳酸钠（C3H5NaO3）的含量，%；V1──试样滴定消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V0──空白滴定消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；c──高氯酸标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；0.1121──消耗1mL1mol/L高氯酸标准滴定溶液相当于0.1121g乳酸钠（C3H5NaO3）；m──试样质量，单位为克（g）。检测结果以平行测定结果的算术平均值为准。平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。A.4L-乳酸钠占总乳酸钠的含量的测定A.4.1仪器和设备高效液相色谱仪，配紫外检测器，检测波长为254nm。A.4.2参考色谱条件a)色谱柱：固定相是3μm的硅胶凃敷在新型光学活性体N,N-二辛基-L(D)-丙氨酸表面的手性色谱柱，4.6mm×50mm；或其他等同性能的用于分离光学异构体的色谱柱。b)流动相：0.002mol/L硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶液。c)流速：1.2mL/min。d)柱温：40℃。e)进样量：20μL。f)分离度：D与L型异构体分离度在1.0以上。A.4.3分析步骤A.4.3.1试样液的制备称取1g试样（精确至0.001g），用流动相稀释后，转移到100mL容量瓶中，加流动相定容至刻度。所得溶液用0.45μm滤膜过滤，滤液备用。A.4.3.2测定采用高效液相色谱仪对试样液进行测定，得到色谱图，记录D-乳酸钠及L-乳酸钠的波峰面积AD和AL，得出L-乳酸钠含量的百分比。A.4.4结果计算L-乳酸钠占总乳酸钠的含量X2按公式（A.2）计算：1002×+=DLLAAAX%…………………………………（A.2）式中：X2——L-乳酸钠占总乳酸钠的含量，%；AL——L-乳酸钠的色谱峰面积；AD——D-乳酸钠的色谱峰面积。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。A.5pH的测定GB25537—20105取1份试样，加入5份等体积的水，配制成待测溶液（1+5），摇匀后用pH计测定。A.6氯化物的测定A.6.1试剂和材料a)氯化物标准溶液：0.1mg/mL。使用时，将此标准溶液稀释10倍，使氯化物浓度为0.01mg/mL。b)硝酸溶液：1+2。c)硝酸银溶液：17g/L。A.6.2分析步骤称取1.00g试样，用水溶解后，转移至50mL容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀。准确吸取5mL此试样液，置于50mL比色管中，加水使成约35mL，加10mL硝酸溶液，再加1mL硝酸银溶液，加水稀释至50mL，摇匀，在暗处放置5min，置于黑色背景上，其浊度不得深于标准管。标准管的制备：准确吸取5mL稀释10倍后的氯化物标准溶液与试样管同时同样处理。A.7硫酸盐的测定A.7.1试剂和材料a)盐酸溶液：3mol/L。b)氯化钡溶液：250g/L。c)硫酸盐标准溶液：0.1mg/mL。A.7.2分析步骤称取2.00g试样，置于50mL比色管中，加适量水，加盐酸使成中性，继续加水稀释到约40mL，加2mL盐酸溶液，摇匀，加5mL氯化钡溶液，用水稀释至50mL，充分摇匀，放置10min，置于黑色背景上，与标准管比较，其浊度不得深于标准管。标准管的制备：准确吸取1mL硫酸盐标准溶液与试样管同时同样处理。A.8柠檬酸盐、草酸盐、磷酸盐或酒石酸盐的测定A.8.1试剂和材料a)氨水溶液：1+1。b)盐酸溶液：1+5。c)氯化钙溶液：75g/L。称取7.5g氯化钙（CaCl2·2H2O），加水溶解，稀释定容至100mL。A.8.2分析步骤吸取5mL试样，用刚煮沸并冷却后的水稀释至50mL。取4mL稀释后的样液，用氨水溶液或盐酸溶液调整样液pH为7.3~7.7，加入1mL氯化钙溶液后在沸水浴锅中加热5min，溶液不得产生浑浊，即为通过检验。A.9还原糖的测定于10mL热的费林溶液中，加入5滴试样，应无红色沉淀产生。___________________________