HJ 1242-2022 水质 6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法

中华人民共和国国家生态环境标准HJ1242—2022水质6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法Waterquality—Determinationof6phthalateesters(PAEs)—Liquidchromatography-triplequadrupolemassspectrometry本电子版为正式标准文本，由生态环境部环境标准研究所审校排版。2022-04-15发布2022-11-01实施生态环境部发布HJ1242—2022i目次前言.................................................................................................................................................................ii1适用范围........................................................................................................................................................12规范性引用文件.............................................................................................................................................13方法原理........................................................................................................................................................14干扰和消除....................................................................................................................................................15试剂和材料....................................................................................................................................................26仪器和设备....................................................................................................................................................37样品................................................................................................................................................................38分析步骤........................................................................................................................................................49结果计算与表示.............................................................................................................................................710准确度..........................................................................................................................................................811质量保证和质量控制.................................................................................................................................1012废物处置....................................................................................................................................................1013注意事项....................................................................................................................................................10附录A（规范性附录）方法检出限和测定下限.........................................................................................11附录B（资料性附录）方法的准确度.........................................................................................................12附录C（资料性附录）捕集柱安装示意图.................................................................................................18HJ1242—2022ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中邻苯二甲酸酯类化合物的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中6种邻苯二甲酸酯类化合物的液相色谱-三重四极杆质谱法。本标准的附录A为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录。本标准为首次发布。本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准主要起草单位：江苏省环境监测中心、黑龙江省生态环境监测中心。本标准验证单位：浙江省生态环境监测中心、浙江省杭州生态环境监测中心、江苏省食品药品监督检验研究院、黑龙江省齐齐哈尔生态环境监测中心、黑龙江省佳木斯生态环境监测中心、黑龙江东方学院。本标准生态环境部2022年4月15日批准。本标准自2022年11月1日起实施。本标准由生态环境部解释。HJ1242—20221水质6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法警告：本方法所使用的试剂和标准溶液具有一定的毒性，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱中进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。1适用范围本标准规定了测定水中6种邻苯二甲酸酯类化合物的液相色谱-三重四极杆质谱法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）共6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定。乙腈萃取：当取样体积为10.0ml，萃取液体积为5.0ml，进样体积为5μl时，6种目标化合物的方法检出限为0.8μg/L～9μg/L，测定下限为3.2μg/L～36μg/L，详见附录A。正己烷萃取：该方法仅适用于地表水和地下水中DBP和DEHP的测定。当取样体积为100ml，萃取液体积为2.0ml，进样体积为10μl时，DBP和DEHP的方法检出限分别为0.4μg/L和0.3μg/L，测定下限分别为1.6μg/L和1.2μg/L，详见附录A。2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输GB21749教学仪器设备安全要求玻璃仪器及连接部件HJ91.1污水监测技术规范HJ91.2地表水环境质量监测技术规范HJ164地下水环境监测技术规范HJ442.3近岸海域环境监测技术规范第三部分近岸海域水质监测3方法原理以乙腈或正己烷为溶剂萃取水中邻苯二甲酸酯类化合物，用液相色谱-三重四极杆质谱分离检测。根据保留时间和特征离子定性，内标法定量。4干扰和消除邻苯二甲酸二丁酯（DBP）和邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）为同分异构体，且色谱保留时间较为接近，可采用加标法排除DIBP干扰。HJ1242—202225试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的不含目标化合物的纯水。5.1乙腈（CH3CN）：色谱纯。5.2甲醇（CH3OH）：色谱纯。5.3丙酮（CH3COCH3）：色谱纯。5.4正己烷（C6H14）：色谱纯。5.5异丙醇（(CH3)2CHOH）：色谱纯。5.6甲酸（HCOOH）：色谱纯。5.7氢氧化钠（NaOH）：优级纯。5.8盐酸（HCl）：ρ=1.19g/ml，优级纯。5.9氯化钠（NaCl）。使用前应置于马弗炉中于400℃灼烧4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中并用铝箔纸封口，置于干燥器内贮存。保存期不应超过2周。5.10甲酸溶液。移取2ml甲酸（5.6）于预先加入适量实验用水的1L容量瓶中，用实验用水定容。5.11氢氧化钠溶液：ρ(NaOH)＝0.4g/ml。称取40g氢氧化钠（5.7）溶于100ml实验用水中。5.12盐酸溶液。用盐酸（5.8）和水按1:1的体积比进行混合。5.13邻苯二甲酸酯类化合物标准贮备液：ρ=100mg/L～1000mg/L。可购买有证标准溶液，目标化合物包括邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯、邻苯二甲酸二正辛酯，溶剂为甲醇。贮备液参照产品说明书保存。5.14邻苯二甲酸酯类化合物标准中间液：ρ=20.0mg/L。取适量邻苯二甲酸酯类化合物贮备液（5.13）用丙酮（5.3）稀释。标准中间液于4℃以下冷藏、密封、避光保存，保存期为2个月。5.15邻苯二甲酸酯类化合物标准使用液：ρ=2.00mg/L。取适量邻苯二甲酸酯类化合物中间液（5.14）用丙酮（5.3）稀释。标准使用液于4℃以下冷藏、密封、避光保存，保存期为2个月。5.16内标贮备液：ρ=100mg/L～1000mg/L。可购买有证标准溶液，内标物为邻苯二甲酸二甲酯-d4（DMP-d4）、邻苯二甲酸二乙酯-d4（DEP-d4）、邻苯二甲酸丁基苄基酯-d4（BBP-d4）、邻苯二甲酸二丁酯-d4（DBP-d4）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯-d4（DEHP-d4）和邻苯二甲酸二正辛酯-d4（DNOP-d4），溶剂为甲醇。贮备液参照产品说明书保存。5.17内标使用液：ρ=10.0mg/L