TJSJTQX 05-2019 沥青红外光谱识别与 SBS 掺量试验检测规程

ICS93.080.20Q20团体标准T/JSJTQX05—2019沥青红外光谱识别与SBS掺量试验检测规程TechnicalcodeforinfraredspectrumidentificationofasphaltanddeterminationofSBScontent2019-08-16发布2019-09-01实施江苏省交通企业协会江苏省交通工程建设局发布T/JSJTQX05—2019I目次前言..............................................................................II1范围...............................................................................12规范性引用文件.....................................................................13术语和定义.........................................................................14仪器设备...........................................................................14.1一般规定.......................................................................14.2仪器设备要求...................................................................25沥青识别方法与步骤.................................................................25.1建立样品标准图谱...............................................................25.2沥青取样.......................................................................25.3沥青试样检测...................................................................26SBS掺量测定方法与步骤..............................................................36.1制作改性沥青标准样品...........................................................36.2建立标准曲线...................................................................36.3测定改性沥青试样...............................................................47允许误差...........................................................................48检测报告...........................................................................4附录A（规范性附录）沥青识别（相似度）试验检测记录表............................5附录B（规范性附录）改性沥青样品SBS含量试验检测记录表..........................6附录C（规范性附录）检测报告样式................................................8附录D（资料性附录）SBS改性沥青红外光谱样图及标准曲线样图......................10T/JSJTQX05—2019II前言本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构与编写》给出的规则编制。本标准由江苏省交通企业协会、江苏省交通工程建设局提出并归口。本标准起草单位：江苏省交通工程建设局、江苏东交工程检测股份有限公司、江苏东交工程设计顾问有限公司。本标准主要起草人：刘世同、张苏龙、刘朝晖、毛益佳、陆宇、张南童、邵学富、陈广辉、张孝胜、杨光昊、张仁豪、潘芳、余王宇、李华、王捷、王彤。T/JSJTQX05—20191沥青红外光谱识别与SBS掺量试验检测规程1范围本标准规定了沥青红外光谱识别与SBS掺量试验检测的仪器设备、方法与步骤、允许误差、检测报告等要求。本标准适用于红外光谱法评价沥青质量与测定改性沥青中SBS含量。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。JTGE20-2011公路工程沥青及沥青混合料试验规程3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1沥青相似度检测标准样品standardsampleforasphaltsimilarityidentification经检测合格后，沥青供应厂家提供的成品道路石油沥青或SBS改性沥青样品。3.2SBS改性沥青标准样品standardsampleofSBSmodifiedasphalt按照SBS改性沥青制作工艺制备的SBS改性剂含量准确已知的SBS改性沥青样品。3.3ATR附件attenuatedtotalreflectanceaccessory采用金刚石、硒化锌、锗等晶体材料制作，用于ATR（衰减全反射）技术进行沥青红外光谱采样的配件。3.4样品标准图谱standardspectraforsample从沥青相似度检测标准样品获得作为对比的红外光谱母本。4仪器设备4.1一般规定4.1.1傅里叶变换红外光谱仪工作环境为温度18℃~35℃、相对湿度不大于70%，并配备ATR附件。T/JSJTQX05—201924.1.2傅里叶变换红外光谱仪、天平、温度计等仪具应经国家计量部门标定合格并在有效期内。4.2仪器设备要求4.2.1傅里叶变换红外光谱仪：分辨率不低于1.0cm-1，波数范围4000cm-1~500cm-1，信噪比不小于30000:1。4.2.2ATR附件：不可接触腐蚀性物品及金属等硬物。4.2.3高速剪切设备：不锈钢工作头，转速可调节，最大转速不小于10000r/min，处理能力0.5L～5L。4.2.4恒温烘箱：工作温度为0℃~250℃，控温精度为±2℃。4.2.5盛样容器：可加热、密封带盖的容量100mL、1000mL广口金属容器（如罐、桶等）各不少于5个。4.2.6天平：最大称量200g、精度0.0001g；最大称量1000g、精度0.1g。4.2.7水银温度计：测温范围0℃~200℃或0℃~300℃、分度值1℃。4.2.8灰刀或者平头铲：无毛刺。5沥青识别方法与步骤5.1建立样品标准图谱5.1.1沥青样品按5.2、5.3的试验步骤测定红外光谱，红外光谱图中应标识出沥青样品的特定化学成分（特种官能团）的位置和峰高信息。5.1.2将采用红外光谱法试验后的红外光谱图作为比对所用的样品标准图谱入库，样品信息包括沥青生产厂家、生产车间、沥青规格、生产时间、供应项目及路段、红外光谱图。5.2沥青取样5.2.1现场沥青取样：按照JTGE20-2011中T0601-2011的要求进行取样。5.2.2实验室沥青加热与取样：采用恒温烘箱加热，70#道路石油沥青加热温度为145℃±2℃，SBS改性沥青加热温度为170℃±2℃，保温时间为20min~30min，沥青加热次数应不超过3次，搅拌均匀后再进行取样。5.3沥青试样检测5.3.1使用加热后的平头铲蘸取一定量融化的沥青样品均匀涂抹在清洗干净的ATR晶体表面，确保完全覆盖并无气泡产生。涂抹过程中平头铲应放平，不要和晶体接触。5.3.2样品涂抹完成后，设置红外光谱仪的分辨率、扫描次数、扫描范围等参数，将晶片放入红外光谱仪进行检测。5.3.3沥青光谱图测试完成后，点击快速鉴别，选择设置好的标准图谱文件，点击确认。5.4沥青识别（相似度）结果计算将样品的红外图谱与沥青图谱数据库中相同品牌、型号的沥青标准样品红外光谱进行对比分析，得出样品与标准图谱的相似度值。5.5检测记录《沥青识别（相似度）试验检测记录表》见附录A。T/JSJTQX05—201936SBS掺量测定方法与步骤6.1制作改性沥青标准样品6.1.1原料采集采集沥青供应厂家制备SBS改性沥青的基质沥青、SBS改性剂及其他添加剂等原料，确保与生产时采用的材料一致。6.1.2制作标准样品按照以下步骤制作标准样品：a）称量基质沥青约600.0g（精确至0.1g），用电热套加热并且保持温度在180℃~185℃；b）用高速剪切设备以2000r/min~3000r/min剪切10min；c）加入SBS（精确至0.1mg），以4000r/min~6000r/min剪切45min，制作不同SBS含量（间隔0.3%~0.5%）的标准样品应不少于5个。标准样品中SBS含量按式（1）计算：SBSSBSSBSBrrADD100%mCmmm=++…………………………（1）式中：CSBS——标准样品中SBS含量（%）；mSBS——标准样品中SBS质量（%）；mBrr——标准样品中基质沥青质量（g）；mADD——标准样品中稳定剂和其他添加剂质量（g）。d）加入稳定剂和其他添加剂（精确至0.1mg），以4000r/min~6000r/min剪切45min；e）自然冷却至室温。6.2建立标准曲线6.2.1将标准样品在恒温烘箱中加热至170℃±2℃，标准样品呈均匀流动、粘稠液体状时进行取样。6.2.2按5.3.1和5.3.2的试验步骤对不同SBS含量的标准样品进行红外光谱试验，在光谱图中分别测量966cm-1、1377cm-1处吸收峰的峰面积S966、S1377，按式（2）计算A值：9661377SAS=……………………………………………（2）式中：A——966cm-1、1377cm-1处吸收峰的峰面积比值（精确到0.001）；S966——966cm-1处吸收峰的峰面积；S1377——1377cm-1处吸收峰的峰面积。6.2.3按式（3）计算A2。12niiAAn==…………………………………………（3）式中：A2——标准A值，即标准样品经平行检测得到A的算术平均值；Ai——第i次检测标准样品得到的A值；T/JSJTQX05—20194n——平行检测次数，n不小于5。6.2.4Ai与A2相对偏差应不超过5％，否则重新检验。6.2.5以CSBS为横坐标，对应的A2为纵坐标，绘制不同标准样品的坐标点（CSBS，A2）集合，经线性拟合绘制标准曲线，拟合曲线的线性相关系数应大于0.99。6.2.6标准曲线的适用范围应满足所采用标准样品SBS含量范围。6.3测定改性沥青试样6.3.1取样方法按照5.2的要求进行。6.3.2样品测定按6.2.2的步骤对试样进行红外光谱检测，在获得的红外光谱图中分别测量966cm-1、1377cm-1处吸收峰的峰面积，按式（2）、式（4）分别计算A、Am值：1mnjjAAn==…………………………………………（4）式中：Am——平均A值，即试样经平行检测得到A的算术平均值；Aj——第j次检测试样得到的A值，Aj与Am相对偏差不得超过5%，否则需重新检测；n——平行检测次数，n不小于5。6.3.3SBS含量分析将试样Am与标准曲线比对，标准曲线上对应的CSBS值即为样品中SBS含量（wt%）。6.3.4检测记录《标准曲线建立试验记录表》《改性沥青样品SBS含量