纺织纤维的鉴定

纺织纤维是结晶态和非结晶态的混合物，从整根纤维来看，表现出两方面的特征：第一是大分子排列方向和纤维方向的关系。大分子排列方向与纤维轴向符合的程度叫“取向度”。第二是纺织纤维中结晶区的比例用“结晶度”来表达。结晶度一般是指结晶区的体积占纤维总体积的百分数。纺织纤维的鉴别：是根据纤维内部结构、外观形态、化学与物理性能的差异来进行的。鉴别步骤是先判断纤维的大类再具体分析出品种，然后作最后验证。常规的鉴别方法有：手感目测法：手感目测法是鉴别纤维最简单的方法。它是根据纤维的外观形态、色泽、手感及拉伸等特征来区分天然纤维棉、麻、毛、丝及化学纤维，适用于呈散纤维状态的纺织原料。天然纤维中，棉、麻、毛属于短纤维，它们的纤维长短差异很大，长度整齐度差，蚕丝是长丝，长而纤细，具有光泽。化学纤维中，粘胶纤维的干、湿强力差异很大，而其他化学纤维，因其外观特征在一定程度上可人为控制，所以无法用手感目测法来区别。下面两个表是常用纤维的手感目测比较如表1、2所示。表1天然纤维与化学纤维手感目测比较观察内容/纤维类别天然纤维化学纤维长度、细度差异很大相同品种比较均匀含杂附有各种杂质几乎没有色泽柔和但欠均一近似雪白，均匀，有的有金属般光泽表2各种天然纤维手感目测比较观察内容/纤维品种棉苎麻羊毛蚕丝手感柔软粗硬弹性好，有暖感柔软、光滑，有冷感长度（毫米）15-40离散大60-250离散大20-200离散大很长细度（微米）10-2520-8010-4010-30含杂类型碎叶、硬籽、僵片、软籽等麻屑、枝叶草屑、粪尿、汗渍、油脂等清洁、发亮显微镜观察法：用生物显微镜放大300~400倍左右，观察纤维的截面与纵向形态，就能把它们鉴别出来。下面是纤维断面形态在显微镜下观察纤维的纵向和横向断面可以发现不同纤维的明显差异，如图/表3所示。表3常见纤维纵横向形态纤维纵向形态特征断面形态特征棉扁平带状，有天然转曲腰圆形，有中腔苎麻有横节、竖纹腰圆形，有中腔及裂缝亚麻有横节、竖纹多角形，中腔较小羊毛表面有鳞片圆形或接近圆形，有些有毛髓兔毛表面有鳞片哑铃形桑蚕丝表面如树干状，粗细不匀不规则的三角形或半椭圆形柞蚕丝表面如树干状，粗细不匀相当扁平的三角形或半椭圆形粘胶纤维纵向有细沟槽锯齿形，有皮芯结构富强纤维平滑较少齿形或接近圆形醋酯纤维有1-2根沟槽不规则的带状维纶有1-2根沟槽腰圆形腈纶平滑或有1-2根沟槽圆形或哑铃形氯纶平滑或有1-2根沟槽接近圆形涤纶、锦纶、丙纶平滑圆形密度梯度法：密度法根据各种纤维具有不同的特点来鉴别纤维。测定纤维密度的方法很多，其中常用的密度梯度法，它利用悬浮原理来测定固体密度。分三个步骤鉴别：1.配定密度梯度液；2.标定密度梯度管；3.测定和计算荧光法：荧光法根据紫外线荧光灯照射纤维时，纤维呈现不同颜色来鉴别。各种纤维的荧光颜色参考如下表：纺织纤维的荧光颜色纤维种类荧光颜色纤维种类荧光颜色棉棉（丝光）黄麻（生）淡黄色淡红色紫褐色粘胶纤维粘胶纤维（有光）涤纶白色紫阴光淡黄色紫阴光白色青光很亮黄麻羊毛丝（脱胶）淡蓝色淡黄色淡蓝色锦纶维纶（有光）淡蓝色淡黄色紫阴光燃烧法：各种纤维的化学组成不同，其燃烧特征也不同。通过观察纤维观察接近火焰、在火焰中和离开火焰后的燃烧特征，散发的气味及燃烧后的残留物，可将常用纤维分为三类，即纤维素纤维、蛋白质纤维及合成纤维三大类。这三大纤维的燃烧特征有明显差异，如下表所示。三大纤维的燃烧特征纤维类别接近火焰在火焰中离开火焰后残留物形态味道纤维素纤维不熔不缩迅速燃烧继续燃烧细腻、灰白色烧纸味蛋白质纤维收缩渐渐燃烧不易延燃松脆、黑灰烧毛发臭味合成纤维收缩、熔融熔融燃烧继续燃烧硬快各种特殊气味燃烧法能有效地识别上述3大类纤维，在特定条件下，也可用于鉴别纤维，但难以鉴别相同种类中的不同品种。化学溶解法：利用各种纤维在不同的化学溶剂中的溶解性能来鉴别纤维的方法。它适用于各种纺织纤维，特别是合成纤维，包括染色纤维或混合成分的纤维、纱线与织物。根据溶解情况对照下表几种常见纤维在化学溶液中的溶解纤维化学溶液15%盐酸37%盐酸75%硫酸甲酸（浓）间甲酚（浓）5%氢氧化钠（煮沸）二甲基甲酰胺二甲苯棉不溶（沸部分溶）不溶溶不溶不溶不溶不溶不溶麻不溶（沸部不溶溶不溶不溶不溶不溶不溶分溶）蚕丝不溶（沸溶）溶溶不溶不溶溶不溶不溶纤维化学溶液15%盐酸37%盐酸75%硫酸甲酸（浓）间甲酚（浓）5%氢氧化钠（煮沸）二甲基甲酰胺二甲苯羊毛不溶不溶不溶不溶不溶不溶不溶不溶粘纤不溶（沸部分溶）溶溶不溶不溶不溶不溶不溶锦纶溶溶溶溶溶不溶不溶不溶腈纶不溶不溶不溶（沸溶不溶不溶不溶溶（加热）不溶涤纶不溶不溶不溶不溶溶（加热）不溶不溶（沸部分溶或溶）不溶维纶不溶（沸溶溶溶溶溶（加热）不溶不溶不溶丙纶不溶不溶不溶不溶不溶不溶不溶不溶（沸溶氯纶不溶不溶不溶不溶部分溶（沸溶）不溶溶不溶氨纶不溶不溶溶不溶溶不溶溶（加热）不溶着色法：该法根据不同纤维对某种着色剂呈色反应的不同来鉴别纤维。它适用于未染色纤维、纯纺纱线和纯纺织物。国家标准规定的着色剂为HI-1号纤维鉴别着色剂还有常用的碘—碘化钾溶液和锡莱着色剂A。下表为几种常见纤维的着色反应纤维HI-1号纤维着色剂碘—碘化钾溶液锡莱着色剂A棉灰N不染色蓝麻深紫5B不染色紫蓝（亚麻）蚕丝紫3R淡黄褐羊毛桃红5B淡黄鲜黄粘纤绿3B黑蓝青紫红醋纤艳橙3K黄褐绿黄涤纶黄R不染色微红锦纶深棕3RB黑褐淡黄腈纶艳桃红4B褐微红维纶桃红3B蓝灰褐丙纶黄4G不染色不染色氨纶红棕2R--氯纶-不染色不染色熔点法：熔点法是根据某些合成纤维的熔融特性，在化纤熔点仪或附有加热和测温装置的偏振光显微镜下观察纤维消光时的温度来测定纤维的熔点，从而鉴别纤维。但大多数的合纤不像纯晶体那样有确切的熔点，而同一品种的纤维因制造厂或型号不同其熔点也有出入。因而熔点法适用于未经抗熔等处理的单一成分的纤维材料。双折射率测定法：由于不同纤维的双折射率不同，因此可用双折射率大小来鉴别棉、麻、丝、毛和化纤。下面为一些主要的纺织纤维的折射率纤维折射率n//n⊥n//-n⊥棉1．573~1．5811．524~1．5340．041~0．051亚麻1．5941．5320．057~0．068粘胶纤维1．593~1．5501．514~1．5230．018~0．036三醋酯纤维1．4741．479-0．005羊毛1．553~1．5561．542~1．5470．009~0．012桑蚕丝1．5771．5370．040锦纶61．5681．5150．053锦纶661．570~1．5801．520~1．5300．040~0．060涤纶1．7251．5370．188腈纶1．500~1．5101．500~1．5100．000~-0．005维纶1．5471．5220．025含氯、含氮呈色反应试验法：各种含氯、含氮的纤维用火焰法、酸碱法检测，会呈现特定的呈色反应。但这种方法适用于化学纤维的粗分类以便进一步定性鉴别。系统鉴别法：在实际鉴别中，有些材料使用单一方法较难鉴别，需将几种方法综合运用、综合分析才能得到正确结论。鉴别程序：（1）将未知纤维稍加整理，如果不属于弹性纤维，可采用燃烧试验法将纤维初步分为纤维素纤维、蛋白质纤维和合成纤维三大类；（2）纤维素纤维和蛋白质纤维有各自不同的形态特征，用显微镜就可鉴别；（3）合成纤维一般采用溶解试验法，即根据不同化学试剂在不同温度下的溶解特性来鉴别。新型测试分析方法有如下：显微分析法：显微分析法是采用透镜光学放大原理或探针等，直接观察纤维微观形态结构的方法，不同微分析技术具有不同放大倍数和分辨距离，目前共有三种不同类型的显微分析方式：（1）光学显微镜（如下图），其放大倍数为1000倍左右，分辨距离可到约为0．2μm。可见光显微镜的分辨能力可达1~2μm，其物镜和显微镜的分辨能力分别为δο和δm，则物镜的数值孔径（辨别物体较细小特征的能力A）可根据下式近似计算：δο=λ/A；δm=λ（A+AK）；A=nsinα式中为光波的波长（μ）；AK为显微镜的数值孔径（AK≤A）；n为标本和物镜同介质的折射率（空气为1，水为1．3，甘油为1．47，雪松油为1．51）；α为试样中位于物镜光轴任一点与射入物镜边缘光线间的夹角。采用折射率较大的液态介质的浸没法，可提高分辨能力和数值孔径。（2）电子显微镜（如图示），其放大倍数可达到100万倍以上，分辨距离可到0．1~0．2nm。利用透射式电子显微镜，在纤维超薄切片和电子染色等条件下，可观察到纤维的各级结构，还可进行电子衍射图分析（3）原子力显微镜，其横向分辨距离为0．2nm，纵向分辨距离为0．1nmX射线衍射法：x射线衍射是由x射线管中的灯丝发射高速电子流轰击铜靶产生特征X射线，经单色器（滤光器）和准直器分出一束计息的平行单色X射线（射线波长为0．1539nm），照射到纤维样品上，X射线会受到纤维中的各链节、原子团等散射、反射，这些散射或反射光会产生相互干涉，由物理光学可知，由于纤维结晶区中规则排列的原子间距离与X射线波长具有相同的数量级，这些相互干涉的射线，在光程差等于波长的整数倍的各方向上得到加强，而在光程差等于波长的整数半倍数的各个方向上相互抵消，从而形成特定的X射线衍射斑点图样，根据衍射方向(斑点的位置、形状)和衍射强度（斑点黑度）确定纤维晶细胞的晶系、晶粒的尺寸和完整性、结晶度以及晶粒的取向度。根据获取试验结果的方式不同，X射线衍射有两种方法，一种为照相法，利用照相底片摄取试样衍射图像的方法；另一种为扫描法，利用衍射测角仪、核辐射探测器等装置获得X射线通过试样的衍射强度与衍射角度的关系曲线。照相法常被用来确定晶胞的结构特征和参数，不同纤维的衍射图不同，可以根据衍射图中斑点的位置、形状、黑度等确定各组晶面间的距离，并由此推断出显微晶胞的晶系，各级重复周期和晶胞的结构参数。扫描法可以较为方便地计算纤维中的结晶度以及晶粒的取向度等。结晶度的算法有衍射曲线拟合分峰法、作图法、结晶指数法、回归线法、Ruland法等。红外光谱分析法：高聚物纤维中大分子的原子或基团会在其平衡位置处产生周期性的振动，按照振动时的键长和键角的改变，这种振动包括伸缩振动和变形振动（价键的弯曲振动和原子团绕主键轴扭摆振动），而每一种振动均有其各自特有的自振频率，也就是说大分子中的各种键有各自特有的自振频率。采用连续不同频率的红外线照射样品，当某一频率的红外线与分子中键的振动频率相同时，将会产生共振而被吸收的现象，从而获得红外吸收光谱，并且这种基团越多，这种波长的光被吸收得越多。根据对红外吸收光谱中各吸收峰对应频率的分析，可以对纤维的分子结构判定，进而鉴别纤维的品种类别；也可以对纤维超分子结构中的结晶度、取向度等进行测定。核磁共振法：核磁共振是指利用核磁共振现象获取分子结构、纤维内部结构信息的技术。原子核是带正电的粒子，能绕自身轴做自转运动，并形成一定的自转角动量。当原子核自转时，会由自转产生一个磁矩，这一磁矩的方向与原子核的自转方向相同，大小与原子核的自转角动量成正比。通常原子核的磁矩可以任意取向，但若将原子核置于外加磁场中，且当原子核磁矩与外加磁场方向不同时，则原子核除自转外还将沿外磁场方向发生一定的量子化取向，产生能级的分裂。根据量子力学原理，原子核磁矩与外加磁场之间的夹角并不是连续分布的，而是由原子核的磁量子数决定的，原子核磁矩的方向只能在这些磁量子数之间跳跃，而不能平滑地变化，这样就形成了一系列的能级。当用具有特定频率并且方向垂直于静磁场的交变电磁场作用于样品时，原子核接受交变磁场能量输入后，就会发生能级跃迁。这种能级跃迁是获取核磁共振信号的基础。根据物理学原理可以知道在外加射频场的频率与原子核自转运动的频率相同时，射频场的能量才能够有效地被原子核吸收，为能级跃迁提供助力。因此采用连续波频率扫描，或用经过调制的射频脉冲电磁波辐射，对于某种特定的原子核，在给定的外加磁场中，只吸收某一特定频率射频场提供的能量，这样就形成了一个核磁共振信号。核磁共振可用于测定纤维大分子的相对分子质量、高聚物的空间结构及结构规整性、共聚物的结构以及高分子的运动研究等方面。差热分