GBT 14506.31-2019 硅酸盐岩石化学分析方法 第31部分：二氧化硅等12个成分量测定

书书书犐犆犛７３．０８０犇５０!#$%&’’()*犌犅／犜１４５０６．３１—２０１９!#$%&’()*+,３１-(：./&!0１２12(345　6789:;=0?@AB@CDEF+犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狊犻犾犻犮犪狋犲狉狅犮犽狊—犘犪狉狋３１：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳１２犮狅犿狆狅狀犲狀狋狊犻狀犮犾狌犱犻狀犵狊犻犾犻犮狅狀犱犻狅狓犻犱犲犲狋犮．—犔犻狋犺犻狌犿犿犲狋犪犫狅狉犪狋犲犳狌狊犻狅狀犻狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犪狋狅犿犻犮犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔２０１９１０１８CG２０２００５０１HI’(+,-./012!’’()*3/0456CG书书书目　　次前言Ⅲ…………………………………………………………………………………………………………１　范围１………………………………………………………………………………………………………２　规范性引用文件１…………………………………………………………………………………………３　原理２………………………………………………………………………………………………………４　试验条件２…………………………………………………………………………………………………５　试剂或材料２………………………………………………………………………………………………６　仪器设备２…………………………………………………………………………………………………７　样品３………………………………………………………………………………………………………８　试验步骤３…………………………………………………………………………………………………　８．１　样品分解３……………………………………………………………………………………………　８．２　空白试验３……………………………………………………………………………………………　８．３　验证试验３……………………………………………………………………………………………　８．４　平行试验３……………………………………………………………………………………………　８．５　测定３…………………………………………………………………………………………………９　试验数据处理４……………………………………………………………………………………………１０　精密度４……………………………………………………………………………………………………１１　正确度５……………………………………………………………………………………………………１２　质量保证和控制５…………………………………………………………………………………………附录Ａ（资料性附录）　石墨坩埚６…………………………………………………………………………附录Ｂ（资料性附录）　仪器参考工作条件７………………………………………………………………附录Ｃ（资料性附录）　实验室间准确度协作试验数据统计结果９………………………………………参考文献１６……………………………………………………………………………………………………Ⅰ犌犅／犜１４５０６．３１—２０１９前　　言　　ＧＢ／Ｔ１４５０６《硅酸盐岩石化学分析方法》由以下３４部分组成：———第１部分：吸附水量测定；———第２部分：化合水量测定；———第３部分：二氧化硅量测定；———第４部分：三氧化二铝量测定；———第５部分：总铁量测定；———第６部分：氧化钙量测定；———第７部分：氧化镁量测定；———第８部分：二氧化钛量测定；———第９部分：五氧化二磷量测定；———第１０部分：氧化锰量测定；———第１１部分：氧化钾和氧化钠量测定；———第１２部分：氟量测定；———第１３部分：硫量测定；———第１４部分：氧化亚铁量测定；———第１５部分：锂量测定；———第１６部分：铷量测定；———第１７部分：锶量测定；———第１８部分：铜量测定；———第１９部分：铅量测定；———第２０部分：锌量测定；———第２１部分：镍和钴量测定；———第２２部分：钒量测定；———第２３部分：铬量测定；———第２４部分：镉量测定；———第２５部分：钼和钨量测定；———第２６部分：钴量测定；———第２７部分：镍量测定；———第２８部分：１６个主次成分量测定；———第２９部分：稀土等２２个元素量测定；———第３０部分：４４个元素量测定；———第３１部分：二氧化硅等１２个成分量测定　偏硼酸锂熔融电感耦合等离子体原子发射光谱法；———第３２部分：三氧化二铝等２０个成分量测定　混合酸分解电感耦合等离子体原子发射光谱法；———第３３部分：砷、锑、铋、汞量测定　氢化物发生原子荧光光谱法；———第３４部分：烧失量的测定　重量法。本部分为ＧＢ／Ｔ１４５０６的第３１部分。Ⅲ犌犅／犜１４５０６．３１—２０１９本部分按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本部分由中华人民共和国自然资源部提出。本部分由全国国土资源标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ９３）归口。本部分起草单位：国家地质实验测试中心。本部分主要起草人：孙德忠、王苏明、王亚平、许春雪、安子怡、陈宗定。Ⅳ犌犅／犜１４５０６．３１—２０１９硅酸盐岩石化学分析方法第３１部分：二氧化硅等１２个成分量测定　偏硼酸锂熔融电感耦合等离子体原子发射光谱法警示———使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。１　范围ＧＢ／Ｔ１４５０６的本部分规定了偏硼酸锂熔融电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅酸盐岩石中二氧化硅、三氧化二铝、全铁（以三氧化二铁计）、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、氧化锰、五氧化二磷、锶和钡量。本部分适用于硅酸盐岩石中二氧化硅、三氧化二铝、全铁（以三氧化二铁计）、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、氧化锰、五氧化二磷、锶和钡量的偏硼酸锂熔融电感耦合等离子体原子发射光谱法测定，也适用于土壤、沉积物样品中上述成分量的测定。方法检出限和测定范围见表１。表１　方法检出限和测定范围％成分方法检出限测定范围成分方法检出限测定范围ＳｉＯ２０．０３０．１～８０Ｎａ２Ｏ０．００５０．０２～１２Ａｌ２Ｏ３０．０１０．０３～４０ＴｉＯ２０．００１０．００３～１２Ｆｅ２Ｏ３０．０１０．０４～３０ＭｎＯ０．０００５０．００２～６ＣａＯ０．００５０．０２～３０Ｐ２Ｏ５０．００１０．００３～６ＭｇＯ０．００５０．０２～３０Ｓｒａ５２０～２０００Ｋ２Ｏ０．００５０．０２～１２Ｂａａ５２０～２０００　　ａ该成分的含量范围单位为微克每克（μｇ／ｇ）。２　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ６３７９．２　测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）　第２部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法ＧＢ／Ｔ６３７９．４　测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）　第４部分：确定标准测量方法正确度的基本方法ＧＢ／Ｔ６６８２　分析实验室用水规格和试验方法ＧＢ／Ｔ１４５０５　岩石和矿石化学分析方法　总则及一般规定１犌犅／犜１４５０６．３１—２０１９ＧＢ／Ｔ１４５０６．１　硅酸盐岩石化学分析方法　第１部分：吸附水量测定ＪＪＧ７６８　发射光谱仪检定规程３　原理样品经无水偏硼酸锂熔剂熔融分解，用王水溶液通过超声波振荡溶解熔盐。准确加入内标元素镉，以消除仪器波动和基体效应的影响。样品溶液经雾化后由载气引入氩等离子体炬焰中，待测元素和内标元素的原子被激发发出特征光谱，在一定浓度范围内，样品溶液中待测元素的浓度与其特征谱线的强度成正比，通过测量特征谱线的信号强度来计算样品中的待测成分的量。４　试验条件电感耦合等离子体原子发射光谱仪检测时的温度、湿度、电压和频率等试验条件应符合ＪＪＧ７６８的相关要求。５　试剂或材料本部分除非另有说明，在分析中均使用确认为分析纯的试剂。５．１　水，ＧＢ／Ｔ６６８２，二级。５．２　王水：取３份盐酸（ρ＝１．１９ｇ／ｍＬ）与１份硝酸（ρ＝１．４２ｇ／ｍＬ）混合，现用现配。５．３　王水溶液（５＋９５）。５．４　硝酸溶液（１＋１）。５．５　无水偏硼酸锂：取含水偏硼酸锂（ＬｉＢＯ２·８Ｈ２Ｏ），在铂金皿中于约７００℃脱水７ｍｉｎ～１０ｍｉｎ，待水分烤干后，磨碎后装瓶备用。也可使用市售无水偏硼酸锂。５．６　镉标准储备溶液［ρ（Ｃｄ）＝５．０００ｍｇ／ｍＬ］：准确称取０．５７１０ｇ高纯氧化镉（ＣｄＯ），置于烧杯中，加入２０ｍＬ硝酸溶液（５．４），加热至溶解。冷却后移入１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。也可使用市售有证镉标准溶液。５．７　镉内标溶液［ρ（Ｃｄ）＝１００μｇ／ｍＬ］：分取镉标准储备溶液（５．６）２０．００ｍＬ，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用王水溶液（５．３）稀释至刻度，摇匀备用。５．８　校准标准溶液制备：至少选择５个国家一级标准物质，尽可能与待测样品基体相近、成分特性量值在本方法的测定范围且基本涵盖待测样品预期量值、并且有一定梯度分布，将此标准物质与样品同时进行化学处理，制备成标准物质溶液作为校准用标准溶液。５．９　校准空白溶液：称取０．２ｇ（精确至１ｍｇ）无水偏硼酸锂（５．５），溶解于５０ｍＬ容量瓶中，准确加入镉内标溶液（５．７）５．００ｍＬ，用王水溶液（５．３）稀释至刻度，摇匀备用。５．１０　氩气：φ（Ａｒ）≥９９．９９６％。６　仪器设备６．１　电感耦合等离子体原子发射光谱仪。６．２　分析天平，感量０．１ｍｇ。６．３　马弗炉，最高温度为１０００℃，控温精度±１０℃。６．４　超声波清洗器，温度为室温。６．５　石墨坩埚，用光谱纯石墨棒加工制成，具体尺寸参见附录Ａ。也可使用市售类似产品。２犌犅／犜１４５０６．３１—２０１９６．６　试验所用仪器设备经过检定或校准合格，并在有效期内。７　样品７．１　按照ＧＢ／Ｔ１４５０５的相关规定，加工样品的粒径应小于７４μｍ。７．２　样品应在１０５℃预干燥２ｈ～４ｈ，置于干燥器中，冷却至室温。７．３　对易吸水的岩石，应取常温干燥样品，在称样的同时，按ＧＢ／Ｔ１４５０６．１进行吸附水量的测定，以干态报出计算结果。７．４　称取０．１ｇ样品，精确至０．１ｍｇ，此为试验用样品。８　试验步骤８．１　样品分解８．１．１　称取０．４ｇ（精确至１ｍｇ）无水偏硼酸锂（５．５）于石墨坩埚（６．５）中，加入试验用样品（７．４），用铂金丝充分搅拌混匀。将石墨坩埚放在瓷坩埚中，置于已升温至１０００℃马弗炉（６．３）中，熔融１５ｍｉｎ。８．１．２　在１００ｍＬ烧杯中加入约３０ｍＬ王水溶液（５．３）。在超声波清洗器（６．４）中加入去离子水，水量以放入烧杯后，烧杯中溶液的液面比烧杯外面的水平面低，并且不使烧杯浮起为宜。８．１．３　从马弗炉中取出瓷坩埚，将石墨坩埚中的熔融体趁热立即倒入已加入王水溶液（５．３）的烧杯中。迅速将烧杯放入已加入适量去离子水的超声波清洗器中，超声振荡溶解熔盐，每隔几分钟轻轻摇动烧杯至熔盐溶解完全，溶解过程约１５ｍｉｎ。８．１．４　将烧杯中的溶液转移至５０ｍＬ容量瓶中，用王水溶液（５．３）稀释至刻度，摇匀，此为样品溶液。８．１．５　分取５．００ｍＬ制备好的样品溶液（８．１．４），准确加入镉内标溶液（５．７）１．００ｍＬ，用王水溶液（５．３）准确定容至１０ｍＬ，摇匀，此为样品测定溶液。８．２　空白试验随同样品进行双份空白试验，空白试验应与样品试验同时进行，采用相同的试验步骤，所用试剂应取自同一瓶试剂，加入同等的量。８．３　验证试验随同样品进行验证试验，验证试验与样品试验同时进行，采用相同的试验步骤，用和样品基体相似、含量相近的国家标准物质作为验证试验用样品，并要避免使用与校准标准溶液相同的标准物质。８．４　平行试验随同样品进行平行试验，平行试验与样品试验同时进行，采用相同的试验步骤。８．５　测定８．５．１　启动仪器并调节至最佳工作状态（参见表Ｂ．１），仪器启动后至少