JJF(京) 120-2023 合金分析仪校准规范

（京）120-2023合金分析仪校准规范CalibrationSpecificationforAlloyAnalyzers2023-5-22发布2023-7-1实施北京市市场监督管理局发布学兔兔（京）120—2023JJF(京)120-2023合金分析仪校准规范CalibrationSpecificationforAlloyAnalyzers归口单位：北京市市场监督管理局主要起草单位：钢研纳克检测技术股份有限公司北京市计量检测科学研究院参加起草单位：北京市科学技术研究院分析测试研究所（北京市理化分析测试中心）本规范委托北京市计量检测科学研究院负责解释学兔兔（京）120—2023本规范主要起草人：毕经亮（钢研纳克检测技术股份有限公司）赵海波（北京市计量检测科学研究院）张宜文（北京市计量检测科学研究院）参加起草人：邹涛（北京市科学技术研究院分析测试研究所）梁俊梅（北京市计量检测科学研究院）刘明博（钢研纳克检测技术股份有限公司）学兔兔（京）120—2023目录1范围..................................................................12引用文件..............................................................13概述..................................................................14计量特性..............................................................15校准条件..............................................................15.1环境条件.............................................................15.2测量标准.............................................................26校准项目和校准方法....................................................27校准结果表达..........................................................38复校时间间隔..........................................................4附录A5示值误差测量不确定度评定示例.......................................5附录B合金分析仪校准原始记录格式..........................................7附录C校准证书内页格式....................................................8学兔兔（京）120—2023引言JJF1071—2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001—2011《通用计量术语及定义》和JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》同构成本规范制定的基础性系列规范。本规范参考了GB/T36226-2018《不锈钢锰、镍、铬、钼、铜和钛含量的测定手持式能量色散X射线荧光光谱法》、GB/T32267-2015《分析仪器性能测定术语》、EJ/T684-2016《便携式能量色散X射线荧光分析仪》、JB/T12962.1-2016《能量色散X射线荧光光谱仪第1部分：通用技术》、JB/T12962.2-2016《能量色散X射线荧光光谱仪第2部分：元素分析仪》的相关内容。本规范为首次发布。学兔兔（京）120—2023合金分析仪校准规范1范围本规范适用于手持式合金分析仪的校准。2引用文件本规范引用了下列文件：GB/T31364-2015能量色散X射线荧光光谱仪主要性能测试方法JB/T12962.1-2016能量色散X射线荧光光谱仪第1部分：通用技术3概述合金分析仪（以下简称仪器）又称手持式合金分析仪，其原理是能量色散X射线荧光光谱法，以较高能量的射线束或粒子流激发试样中元素的特征X射线，用能量探测器直接分辨试样中各元素的特征谱线并对其强度进行测量，从而实现定性和定量分析。仪器主要由X射线管、探测器、操作及显示装置等组成。4计量特性仪器的计量特性见表1。表1计量特性校准项目计量特性0.1＜x≤1010＜x≤20＞20示值误差/%Cr±10±5±3Ni±10±5/重复性/%Cr≤1Ni≤3能量分辨力/eV≤190注：以上指标不用于合格性判别，仅供参考。5校准条件5.1环境条件5.1.1温度：（15～35）℃；学兔兔（京）120—20235.1.2相对湿度：不大于80%；5.1.3仪器周围无影响正常工作的干扰因素。5.2测量标准5.2.1有证标准物质不锈钢成分分析国家有证标准物质，其中Cr或Ni元素的相对扩展不确定度不大于1%（k=2）。或满足仪器特定应用的其它基体标准物质。5.2.2二氧化锰压片或高锰钢圆片，或仪器规定的其它能量分辨力测试样品。6校准项目和校准方法6.1校准前检查按仪器说明书要求开机预热，调整至正常工作状态。6.2能量分辨力按仪器说明书选择能量分辨力测试模式，将5.2.2中的二氧化锰压片或高锰钢放置在工作台，按激发按钮，测量MnKα在5.89eV附近的特征能量峰，MnKα的后半峰能量与前半峰能量之差即为仪器的能量分辨力。或按照仪器说明书规定的样品或方式测量能量分辨力，对于某些不能读取图谱的仪器可以免做此项。6.3示值误差选择合金测试模式（或根据仪器特定应用选择对应测试模式），选取代表元素（如Cr或Ni），依次测量高、中、低含量的不锈钢成分分析标准物质，每种标准物质测量3次，按照公式（1）计算示值误差。%100−=ssrxxxx（1）式中：rx—示值误差，%；x—代表元素3次测量的平均值，%；sx—代表元素的标准值，%。6.4测量重复性选择合金测试模式（或根据仪器特定应用选择对应测试模式），选择不锈钢成分分析学兔兔（京）120—2023标准物质，选取代表元素及范围，如Cr在（10～20）%或Ni在（0.1～10）%内，重复测量10次，按照公式（2）计算仪器测量重复性。%1001)(1n12−−==nxxxRSDii（2）式中：RSD—测量重复性，%；ix—代表元素单次测量值,%；x—代表元素10次测量的平均值，%；n—代表元素测量次数，n=10。7校准结果表达校准结果应在校准证书上反映。校准证书应至少包括以下信息：a)标题：“校准证书”；b)实验室名称和地址；c)进行校准的地点（如果与实验室的地址不同）；d)证书的唯一性标识（如编号），每页及总页数的标识；e)客户名称和地址；f)被校仪器的制造单位、名称、型号及编号；g)进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接收日期；h)如果与校准结果的有效性应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明；i）校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号；j)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；k)校准环境的描述；l)校准结果及其测量不确定度的说明；m)对校准规范的偏离的说明（如有）；n）校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识；学兔兔（京）120—2023o)校准结果仅对被校对象有效的声明；p)未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明。8复校时间间隔仪器复校时间间隔建议为1年。由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的，因此，送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。学兔兔（京）120—2023附录A示值误差测量不确定度评定示例A.1概述A.1.1测量过程依据本规范6.3进行仪器示值误差的校准。A.1.2标准物质及计量器具：不锈钢成分分析标准物质GBW01664a，其中Ni含量（7.34±0.04）%，（k=2）。A.1.3被校准设备：手持式合金分析仪。A.1.4环境条件：室温24℃，相对湿度46%。A.2示值误差的不确定度评定A.2.1测量模型%100ssr−=xxxx（A.1）式中：△xr—示值误差，%；x—3次测量的平均值，%；sx—元素标准值，%。A.2.2不确定度计算公式各分量均彼此不相关，则：2s22221r2)()()(xucxucxuc+=（A.2）其中灵敏系数为：sr11xxxc==，2ssr2xxxxc−==则不确定度计算公式转化为公式（A.3）：2s22s22src()()(1)(））（xuxxxuxxu−+=（A.3）式中：）rc(xu、）xu(、）s(xu分别为示值误差的合成标准不确定度以及测量重复性、标准物质引入的不确定度。学兔兔（京）120—2023A.2.3不确定度评定A.2.3.1测量重复性引入的不确定度对不锈钢成分分析标准物质重复测量10次，Ni元素测量值分别为7.23%、7.45%、7.33%、7.41%、7.23%、7.29%、7.25%、7.44%、7.49%、7.51%，计算得到算术平均值7.37%，用贝塞尔公式计算得到单次测量的实验标准偏差0.12%。按6.2进行示值误差校准时，重复测量3次，因此3次测量重复性引入的不确定度为：%069.0312.0)(==xuA.2.3.2标准物质引入的不确定度Ni元素的扩展不确定度为0.04%（k=2），则标准物质引入的不确定度为：%02.0204.0(s==）xuA.2.4不确定度汇总各分量不确定度汇总见表A.1表A.1不确定度分量汇总表序号不确定度分量不确定度来源标准不确定度灵敏系数1）xu(测量重复性0.069%1%136.034.71−=2）s(xu标准物质0.02%12%137.034.737.7−−=−A.2.5合成标准不确定度按照公式（A.3）计算合成标准不确定度：%98.0%10002.0137.0069.0136.0()()(1)(22222s22s22src=−+=−+=）（））（xuxxxuxxuA.2.6扩展不确定度取包含因子k=2，则示值误差的扩展不确定度为：%2%98.02)(rc==xukU学兔兔（京）120—2023附录B合金分析仪校准原始记录格式证书编号：原始记录编号：送校单位：校准地点：制造厂商：仪器型号：仪器编号：环境温度：环境湿度：校准依据：校准日期：校准员：核验员：计量器具/标准物质型号/编号不确定度/准确度/最大允许误差有效期溯源单位/生产厂家一外观二、能量分辨力测量条件Mnkα后半峰/eVMnkα前半峰/eV能量分辨力/eV三、示值误差测量条件：标准物质元素标准值/%3次测量值/%平均值/%示值误差/%扩展不确定度/%(k=2)四、重复性测量条件：标准物质元素10次测量值/%平均值/%重复性/%学兔兔