燃料检验工作全面质量管理准则

中华人民共和国能源部标准SD322—89燃料检验工作全面质量管理准则中华人民共和国能源部1989-3-27发布1989-10-01实施1引言1.1适用范围本准则适用于电力工业的生产、科研、设计等部门燃料试验室工作的全面质量管理。1.2意义燃料试验室报出的燃料分析数据必须经过试验室质量检查，它主要用于：1.2.1验收入厂燃料的质量；1.2.2评价锅炉设备运行的经济性；1.2.3预测锅炉安全运行情况；1.2.4作锅炉设计的原始数据；1.2.5作调节锅炉运行方式的依据。1.3要求1.3.1为保证燃料分析数据准确可靠，燃料试验室必须遵循本标准中的各项规定。当对分析数据有争议时，分析人员应提供质量管理的说明和记录。1.3.2燃料试验室的全面质量管理工作，应贯穿于燃料分析的各个环节：从试验室基本设施的设置，试验仪器的校准、使用，试验材料的供应，采样与制样的操作，样品的保管，分析方法的选择，直至分析数据的处理和质量控制以及试验报告的拟定等，都必须以保证分析结果的准确度与精密度为前提。2试验室设施的质量管理2.1试验室设施燃料试验室设施是指完成燃料分析试验所必需的基本设施，主要包括：分析间、天平间、制样间、测热间、电热间、储藏间、排气系统、空气调节系统、上下水道、供电系统等。这些基本设施必须按照一定的标准或要求建造。试验室的环境不应受外界尘土、气流、高温、振动或噪声的影响，室内应有良好的照明。2.2分析间的质量管理2.2.1分析间要宽敞、高大(不低于4～4.5m),采光良好，墙面光洁，地面光滑坚硬(如水磨石铺成)，易于进行清洁卫生工作。2.2.2分析间内不应使用煤火炉或其他能够污染室内环境的取暖设备。上下水道要安装在各工作点的合适位置，并有适当规格的水池。室内要备有专用的有害废弃物储存桶，放置于安全地点，妥为管理，以便集中处理。2.2.3分析间的固定设备如通风橱、试验台、药剂及玻璃仪器橱(或架)、排气装置等都应按试验要求设计、建造和布置。如通风橱主要用于有机溶剂的处理，样品的消解及一些有害气体的排除等。因此，一个符合要求的通风橱，当其窗框充分打开时，正面气流线速应为30m/min。试验台的高度和宽度要适中，便于操作，一般为900mm×750mm，台面要用耐酸的材料铺成。2.2.4分析间的光线应充足，照明系统的亮度以及光源位置等应有利于分析测量和颜色判断，并给人提供最大的舒适感。2.2.5分析间内应备有消防灭火器材，并应定期检查，保证临时可供使用。2.3天平间的质量管理2.3.1天平间应避免阳光直接照射，室内温度和湿度应尽可能保持稳定，空气要干燥，光线要柔和。避免空气对流(如穿堂风，风扇产生的气流等)，以减少环境条件对天平称量精密度的影响。禁止在天平间内使用任何加热设备。2.3.2天平间附近不能有振动源，天平台要坚固平稳，不应紧靠墙壁，宜用减振混凝土砌筑，台上应铺橡胶垫。2.3.3天平在天平台上的安装间距要大于0.5m，台高约800mm，台宽约600mm为宜，要有足够的工作面，并有一个合适的抽屉放置天平的附件等。天平应有防尘罩。2.4制样间的质量管理2.4.1制样间是把已采集的煤样缩制成分析煤样的工作间。它应不受风、雨侵袭及外界尘土的影响，并装有排风扇等除尘设备。制样间应为硬质地面，并需在地面上铺以适当面积的5mm以上厚度的钢板。储存煤样处不应有热源及阳光直射。2.4.2制样间内应备有制样的各种破碎设备。如供粗碎煤样的腭式破碎机，用于细碎煤样的圆盘破碎机及制粉样的密封式振动粉碎机等。2.4.3制样间应备有各种规格的标准筛，常用的为筛孔150，100，50，25，13，3，1mm的粗筛以及孔径为200μm及88μm的标准筛。室内应装有机械振筛设备。2.4.4制样间内应备有缩制煤样的各种工具器械，如破碎缩分联合设备、不同规格的二分器、十字分样板、平板铁锹、铁铲、镀锌铁盘或搪瓷盘、台秤、托盘天平、毛刷、磁铁、电动清扫设备及其他常用工具。2.4.5制样间应设置专为存放样品用的柜或架。2.4.6制样人员在制样操作时，应穿戴专用的制样胶鞋、帽、口罩和手套，以避免操作时污染煤样和保护制样人员健康。制样间应附设有洗手和洗澡设施。2.5测热间的质量管理2.5.1测热间是供测定燃料发热量的专用工作间。热量计应置于避免阳光直射的地方，在测热间内不得进行其他试验。2.5.2室温应尽可能保持稳定，每次测定室温变化以不超过1°C为宜，冬、夏温度以不超过15～30°C范围为宜。2.5.3在测定燃料的发热量时，室内应避免强烈通风及热源辐射。2.5.4若室温不能满足2.5.2的要求，则应安装空调设备。热量计应放在适当位置，待室内温度稳定后，方可进行发热量测定。2.5.5测热间内应按照测热的操作要求设置测热的操作台，以便于观测升温变化和操作为准。其他各种附属设备如氧气瓶、压饼机、专用天平(感量为1g，载重4～5kg)等也应放置于安全而又便于工作的固定位置。各种工具和器皿都需专用，不应与其他试验混用。2.6电热间的质量管理2.6.1电热间是指放置各种类型的电热设备，如高温炉、干燥箱、砂浴、水浴、电热板、熔点炉、元素分析炉等的专用工作间。2.6.2电热间应为硬质地面，电热设备应安放在坚固而且绝缘良好的台面上，台前的工作地面上应铺有绝缘板。各电热设备应注意接地线，最好使用有地线的三孔插头。2.6.3电热间内电源应有足够容量，由于电热设备向室内散发大量的热，室内应安装强力的排风装置。2.6.4电热间内应备有适当的灭火设备(用于电力消防)。3试验室仪器设备的质量管理3.1仪器设备的选择各种仪器设备的技术参数必须符合试验项目所规定的质量要求，这是取得准确可靠数据的基本保证。购置的仪器设备均要进行验收检查，其性能和规格应符合使用说明书的规定。3.2仪器的校准根据试验的精密度与准确度的要求，对有关直接计量仪器和测量仪表(如天平、温度计、压力计等)，必须定期送有关法定计量部门校准后方能使用。对有关间接计量的检测仪器(如量热计、元素炉等)，应用标准煤样或基准物质进行校准。不需精确校正的仪器，可根据试验的具体要求，由试验人员进行经常性检查。3.3仪器的使用和维护3.3.1专用仪器及贵重器皿(铂器皿和玛瑙研钵)应有专人保管，建立仪器档案。仪器档案应包括仪器说明书，验收和调试记录，仪器的各种初始参数，定期保养维修、检定、校准以及使用情况的登记记录等。3.3.2使用专用仪器的试验人员必须经过培训、考核合格后方能操作仪器。试验人员对仪器的结构、性能应有充分了解，这将有助于正确使用仪器和对仪器故障的检查和排除。3.3.3仪器的安装、调试、使用和保养维修均应严格按照仪器说明书的要求。使用仪器前应先检查仪器是否正常，当仪器发生故障时，应立即查清原因，排除故障后才许使用，不允许将有毛病的仪器投入运转。3.3.4仪器用完后，各部件应复原，做好清理工作(如氧弹头要拭净、风干)，盖好防护罩。4试验室用玻璃仪器及器皿的质量管理试验室用仪器和器皿包括有玻璃仪器，瓷制器皿，石英玻璃仪器，镍、铁、银制器皿等。对此类仪器要根据试验的目的(如存储试剂、测量体积、称量重量等)、进行化学反应的特点以及试验结果的准确度选择使用。不适当地选择和使用此类仪器和器皿会导致错误结果或发生事故。4.1玻璃仪器的选择、校准、使用和清洁4.1.1选择玻璃仪器时，要根据其用途选择不同原料的制成品。如选择储存标准溶液或需要加热进行化学反应的容器时，应选用硬质玻璃的制成品(储存标准溶液也可选用聚乙烯瓶)。4.1.2用于定容的玻璃仪器，如容量瓶、移液管、吸量管和滴定管等，在使用前都必须经体积校准。在使用时，此类仪器内表面应保证清洁。当放出液体时，不能有任何液膜的破裂。要按照正确的使用方法进行操作和读数。4.1.3使用磨口玻璃仪器时，要注意磨口的规格是否准确，能否互换使用，应保证严密不漏气。4.1.4清洗玻璃仪器时可根据仪器的沾污情况，选用肥皂、洗涤剂或铬酸洗液。清洗后，先用自来水冲洗干净，最后用洗瓶吹入蒸馏水清洗3～4次，以仪器均匀被湿润而不挂水珠为准。4.1.5使用玻璃滤器时，要根据试验条件(如沉淀颗粒的大小或气体的压力等)选用具有合适孔径的滤板。4.2瓷制器皿的使用燃料试验室常用的瓷制品有供蒸发、灼烧使用的蒸发皿、坩埚、瓷舟、灰皿、燃料管等，它们具有良好的抗蚀性和耐高温性。但在使用时仍要注意避免急剧的温度变化，以免破裂。瓷制器皿在高温下易于与碱性物质作用，不宜用它溶融分解样品。4.3石英器皿的使用燃料试验室常用的石英器皿主要是燃烧管、燃烧皿等。它不仅有良好的耐热性(熔点1700℃)，而且能够承受剧烈的温度变化，但在1100～1200℃开始变为不透明，而且失掉机械强度。因此使用石英器皿时应控制在这个温度以下。4.4铂、银、镍器皿的使用、维护和清洗燃料试验室使用的铂制品很多，如坩埚、蒸发皿、燃烧舟、电极、铂丝等。铂器皿(包括银、镍器皿)的优点是耐高温，在高温下不氧化，耐酸、碱侵蚀。铂(银、镍)制坩埚常用于熔融煤样或灰样。测定发热量时，用铂制燃烧皿燃烧煤样，具有催化燃烧的性能，煤样易于燃烧完全。但使用铂制品(包括银、镍制品)要遵循一定规则(可参见有关燃料试验规程或分析化学手册)。5试验室用水、试剂和溶液的质量管理试验室供分析化验用的水、试剂以及溶液的质量必须符合试验方法的要求，分析人员有责任了解、选择和控制水、试剂以及溶液(包括标准溶液)的质量。5.1试验室用水的质量管理试验室用水有自来水、蒸馏水、去离子水等。自来水仅供清洗器皿和作冷却介质使用。蒸馏水用于一般分析项目的试剂配制，热值测定的吸热介质和洗涤气体等，但普通蒸馏水含有CO2、挥发性酸、氨、微量金属等。作特殊的分析项目时需用去离子水，去离子水是将蒸馏水通过阳、阴离子交换树脂处理得到的纯度较高的水。蒸馏水的纯度可用电导法或化学法检验。例如其电导率应小于10μS/cm。pH值应为6.5～7.5，可溶性物质少于1.0mg/L，高锰酸钾显色持续时间最少应多于10min。5.2试剂和溶液的质量管理5.2.1国产化学试剂的纯度(规格)分为四级，可根据分析的具体要求选用：一级保证试剂(简称GR)用作基准物质二级分析纯(简称AR)用于一般分析或要求较高的分析三级化学纯(简称CP)用于要求较低的分析四级试验试剂(简称LR)纯度较低，分析很少使用选用时要核对试剂标签上所列不纯物含量是否符合分析所要求的杂质限量。在各种试剂的保管中，均要求不沾污、不变质，使用纯度不够或变质的试剂均能使分析结果产生误差。5.2.2为提高分析结果的质量，减少因试剂带来的系统误差，可采用空白试验(试剂空白和方法空白)的方法给予校正。5.2.3对试剂中存在的干扰物质，可用重结晶、沉淀、蒸馏水或用适当溶剂清洗的方法纯化试剂，以消除试剂中杂质的干扰作用。5.2.4配制标准溶液用蒸馏水，特殊要求者按分析方法选用溶剂。配制时要严格按照配制标准溶液的要求进行操作，如试剂的干燥、称量、溶解、稀释、混合、定容、转移等。配制好的标准溶液应储存于磨口硬质玻璃试剂瓶中，瓶上应贴有试剂化学式、浓度、称量克数、配制日期、试剂规格、配制者的标签。易受光线影响变质者，储存于棕色瓶中。从试剂瓶吸取溶液时，注意不要沾污标签和塞子；已从瓶中取出的试剂，绝对不允许再返回原来瓶中。对于性质不稳定的标准溶液，不要超过规定的时间保存。5.2.5为保证试剂的质量，防止在保管期间变质，如吸水潮解，结块，吸收二氧化碳变为碳酸盐，受高温分解，受光照变质等；应根据试剂的特性，正确地选用保管、储存试剂的方法，如采取密封、避光、低温等措施。经长期保管的试剂，使用时需仔细检查，合格后方能使用。对于性质不稳定的试剂，应注意其保存的有效期或出厂日期(可从批号上看出，如批号为8303254，即为83年3月25日第4批)。5.2.6对于易燃、易爆、剧毒试剂要有鲜明标志，分类专门妥善保管。易燃、易爆试剂应存放在阴凉通风的地方。剧毒试剂应加锁存放，经批准使用，两人共同称量，登记用量。5.2.7取用试剂的器皿必须分开，各种试剂不得共用一件器皿。使用有机溶剂和挥发性强的试剂，应在通风橱内进行操作。绝对不允许使