分子光谱动态及其在食品营养安全中的应用

分子光谱动态及其在食品营养安全中的应用清华大学分析中心孙素琴[e-mail]2分子光谱领域动态TsinghuaUniversity3第十五届分子光谱学学术会议•时间：2008年10月18-20日•地点：清华大学北京大学TsinghuaUniversity4开幕式•2008年10月18日上午，由中国光学学会和中国化学会主办，清华大学、北京大学、北京师范大学、北京理工大学、中国林业科学研究院（筹）联合承办的“第十五届全国分子光谱学学术会议”暨中国分子光谱会议30年庆典在清华大学中央主楼演讲厅隆重开幕TsinghuaUniversity5为光谱界的老专家代表颁发纪念牌•纪念中国光谱会议三十年的活动之一是向光谱界的老专家代表颁发纪念奖牌。TsinghuaUniversity6精彩的学术报告•本次会议不仅是分子光谱会议成功举办的三十年庆典，更是我国分子光谱专家的群英会。本次学术委员会邀请了活跃在我国分子光谱界的院士、老专家、国外专家和有较高知名度的中青年专家代表，为大家做了62场高质量的学术报告TsinghuaUniversity7墙报交流与仪器展示TsinghuaUniversity8优秀墙报奖•年轻专家和研究生代表是我国科研事业的未来，由于本次报告都是邀请报告，他们的工作主要是通过墙报体现。为了鼓励年轻的专家，也感谢墙报的作者付出辛勤汗水，本次会议设立了“优秀墙报奖”。根据专家的评选结果，“优秀墙报奖”由上届的9人增加到本届的25人（18个单位）。TsinghuaUniversity9“国际学术合作与交流”奖•本次会议首次设立“国际学术合作与交流”奖项，用于表彰对我国光谱学术发展做出杰出贡献的外国科学家。TsinghuaUniversity10闭幕式•会议的闭幕式在北京大学举行，李灿院士做总结发言。下届会议将于2010年在河南郑州举办。郑州大学常俊标副校长发出诚挚邀请。TsinghuaUniversity11红外光谱法与奶粉的品质分析TsinghuaUniversity12目录不合格奶粉的危害现行的质量检验方法红外宏观指纹鉴定法红外光谱法应用于奶粉品质分析方法的优势和创新点TsinghuaUniversity13不合格奶粉的危害“大头娃娃”三聚氰胺TsinghuaUniversity14奶粉质量标准的重要性任何一种商品都应符合人们为其制定的公认的质量鉴定标准。奶粉是一种大众化营养食品，它的质量好坏直接影响着人们尤其是婴幼儿的身体健康。现行标准---GB5410-1999《全脂乳粉、脱脂乳粉、全脂加糖乳粉和调味乳粉》---Stan72-1981《婴儿配方食品法规标准》TsinghuaUniversity15奶粉中蛋白质检测半微量凯氏定氮法奶粉浓硫酸蛋白质中的N转化为NH4+NH3碱，蒸馏硼酸吸收后用酸标准溶液滴定根据NH3的量推算奶粉中蛋白质含量C3N3(NH2)3并非直接测定蛋白质的含量，在技术上存在一定的漏洞，容易让某些人钻空子，添加含氮量很高的三聚氰胺就是一个很典型的例子。TsinghuaUniversity16奶粉中糖类检测高效液相色谱法经典的定量分析方法，但检测成本较高。莱茵－埃农氏法只能测定总还原糖，无法鉴定糖的种类。酶解法只能针对蔗糖进行检测。TsinghuaUniversity17现代红外光谱技术20世纪90年代以来,本课题组采用红外光谱法对中药和食品进行了系统地分析研究。将红外光谱法与计算机辅助解析技术有机结合，在对复杂体系研究的基础上，提出并建立了“红外宏观指纹鉴定法”。且承担和完成了多项科研项目。“红外宏观指纹鉴定法”已应用在企业的原材料和产品的质控上。事实证明该方法真实、整体、宏观，可以全面地反映和分析产品的主体成分。TsinghuaUniversity18奶粉是多种成分混合物，其红外光谱是所含各成分光谱的叠加；奶粉中所含成分不同，或者各成分含量比例不同，都会导致其红外谱图的差异；凭借奶粉红外光谱的这些差异特征，即“红外宏观指纹性”，可以对奶粉的品质进行分析鉴定。红外宏观指纹法TsinghuaUniversity19300种奶粉的品质分析样品来源：北京市地区市场TsinghuaUniversity20奶粉的品质分析结果-1蛋白质、脂肪和糖类均具有明显指纹特征峰；根据各类物质所对应吸收峰的相对强度可初步判断其相对含量。TsinghuaUniversity21谱图的整体结构解析4000.03000200015001000400.00.1500.200.250.300.350.400.450.500.550cm-1A33572924285317461658154614651378124411591073892782705539脂肪蛋白质糖类一张红外光谱中同时看到奶粉的三个指标成分的相对含量全脂奶粉（104）TsinghuaUniversity22不同蛋白质含量奶粉的红外光谱产地蛋白（%）脂肪（%）碳水化合物（%）黑龙江（89）19.3???22.550.6广州（189）18.020.055.04000.03000200015001000400.0cm-1A10682925356333893336a黑龙江b广州2854174716601544146013751322128012411116105210149909429098678496825373340292528541747165715441458124111151070990909868779551脂肪蛋白质糖类营养标签中标示的蛋白、脂肪、碳水化合物含量基本相似，但是蛋白质含量差别很大TsinghuaUniversity23不同脂肪含量奶粉的红外光谱4000.03000200015001000400.0cm-1A29241044abc3362285317461658154614651378130712451160107489278270558633672924285417461659154414511315124711481075103989477770458633472926166215411408125010711031891782702538脂肪蛋白质糖类a.全脂（104）;b.低脂（109）;c.脱脂（020）TsinghuaUniversity24奶粉的品质分析结果-2中老年奶粉和各种豆奶粉中蛋白质含量普遍较高；婴幼儿奶粉蛋白质含量普遍较低，而糖类含量较高。TsinghuaUniversity25三种中老年奶粉的红外光谱图4000.03000200015001000400.0cm-1ANo.19No.04No.36336629252854174716591540145911551035339129242854174716591545145311551031335729252854174716631547145311571046TsinghuaUniversity26两种豆奶粉的红外光谱图4000.03000200015001000400.0cm-1ANo.19No.04No.36No.225No.229334729272856174616581546142312411050993335729262855174716601546141512491046995TsinghuaUniversity274000.03000200015001000400.0cm-1A4711070292533871053a北京婴儿奶粉b蔗糖2854174716581538146013781241116011169909098687797055833564338933362942146014311347132312801239111610681052990909867849732683641582550某婴儿奶粉的红外光谱TsinghuaUniversity28奶粉的品质分析结果-3基于多种糖类的标准红外光谱图，根据经典的红外光谱解析方法（“三要素”：峰位置、强度和峰形），初步确定奶粉中所添加辅料主要为糊精、蔗糖、乳糖等。300种奶粉样品中有52.0%的产品中添加糊精，25.0%的产品中添加蔗糖，22.0%的产品中添加乳糖。TsinghuaUniversity29举例：辅料为蔗糖的奶粉的FT-IR4000.03000200015001000400.0cm-1A333633891068105284990999010521052a蔗糖b黑龙江c江苏d广东356429421460143113471323123911611116942867683582471356233903339292828551747165915351460137513471240111611041069990942909867681582472356233883338292828551746165815401410132312391104106999194290986768058347233882925285417471657154314591378132112411160111610701052991909868783704552相关系数1.00000.88380.75280.5220a.蔗糖；b.黑龙江（264）；c.江苏（237）；d.广东（300）TsinghuaUniversity30蔗糖黑龙江（264）江苏（237）广东（300）相关系数1.00000.88380.75280.5220峰位置(Cm-1)3564，3389，33362971，2942，29132895，1476，14601431，1366，13471323，1280，12391209，1161，11161104，1068，10521013，990，942909，867，849732，683，641582，550，5364713562，3390，3339146013471323，1279，12401208，1159，11161104，1069，10521014，990，942909，867，849681，641582，551，5374723562，3388，3338145713471323，1279，12391209，11151104，1069，10521015，991，942909，867，849680，583，552，537，4723388，3342，145913481321，12411160，11161070，1052991，944909，868，850585，552，538473对应峰个数3426（13）24（10）19（3）辅料为蔗糖的奶粉的FT-IRTsinghuaUniversity31辅料类型编号辅料类型产品数优质产品数劣质产品数第Ⅰ类辅料蔗糖401010第Ⅱ类辅料蔗糖+糊精35106第Ⅲ类辅料乳糖1948第Ⅳ类辅料乳糖+蔗糖4786第Ⅴ类辅料糊精19-5第Ⅵ类辅料糊精+乳糖137255第Ⅶ类辅料葡萄糖1-1奶粉中的辅料TsinghuaUniversity32方法的优势和创新点根据主要营养成分的指纹特征吸收峰的强度，可同时判断奶粉中脂肪、蛋白质和糖类指标成分的相对含量，与传统方法相佐证，进行双重质量控制；该方法操作简单快速，成本低，无污染（无需有机试剂），易于推广，可以对每个产品都建立其指纹档案数据库，进行质量监控。TsinghuaUniversity33