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EN71-11:2005(E)EN71-11:2005玩具安全-第11部分:有机化合物测试方法此欧洲标准已由CEN于2005年6月27日批准。CEN成员国一定要无条件的依照CEN/CENEC国际组织的规定给予本欧洲标准以国内法规的地位。日程时间表和相关目录注意到类似国内标准可能会适用于中央秘书处或任何CEN成员。本欧洲标准具有三个官方版本(英文、法文、德文)。一个由CEN成员负责翻译成自己国家的语言并告知中央秘书处的任何其他语言版本都具有官方版本地位。CEN成员由以下国家标准组织组成:奥地利、比利时、塞浦路斯、捷克、丹麦、爱沙尼亚、芬兰、法国、德国、希腊、匈牙利、冰岛、爱尔兰、意大利、拉脱维亚、立陶宛、卢森堡、马耳他、荷兰、挪威、波兰、葡萄牙、斯洛伐克、斯洛文尼亚、西班牙、瑞典、瑞士及英国。翻译:AOV测试机构EN71-11:2005(E)内容目录页数前言……………………………………………………………………………………………3简介……………………………………………………………………………………………412345范围………………………………………………………………………………5相关标准…………………………………………………………………………5术语及定义………………………………………………………………………5环境、健康和安全预防…………………………………………………………6分析方法…………………………………………………………………………6概要……………………………………………………………………………….6阻燃剂…………………………………………………………………………….6染色剂……………………………………………………………………………9初级芳香胺………………………………………………………………………15单体和溶剂………………………………………………………………………19木材防腐剂………………………………………………………………………37防腐剂……………………………………………………………………………41增塑剂……………………………………………………………………………44附件A(信息)挥发性溶剂分析方法……………………………………………………..48附件B(信息)测试方法确认………………………………………………………………65附件C(信息)染色剂构象分析……………………………………………………………66附件ZA(信息)本标准体现满足的EU指令规定或其他条款…………………………..68引用文献……………………………………………………………………………………….69EN71-11:2005(E)前言:此欧洲标准(EN71-11:2005)是由CEN/TC52玩具安全技术委员会起草,其秘书由DS担任。此欧洲标准应在2006年5月之前与国内法规处于同等效力,不管是发表相同内容文本还是签署确认的形式,而与此相抵触的国内法规应于2006年5月之前废止执行。此标准是由欧洲委员会和欧洲自由贸易协会委托欧洲标准化委员会(CEN)起草产生,同时支持主要的EU指令要求。与EU指令的关系,参考信息附件ZA,这是本标准不可分割的一部分。此欧洲标准作为欧洲玩具安全标准的11部分。阅读此部分时应参考第9部分和第10部分理解。根据CEN/CENELEC国际组织,要求以下国际标准组织的成员国执行本欧洲标准:奥地利、比利时、塞浦路斯、捷克、丹麦、爱沙尼亚、芬兰、法国、德国、希腊、匈牙利、冰岛、爱尔兰、意大利、拉脱维亚、立陶宛、卢森堡、马耳他、荷兰、挪威、波兰、葡萄牙、斯洛伐克、斯洛文尼亚、西班牙、瑞典、瑞士及英国。EN71-11:2005(E)简介此欧洲玩具安全标准EN71由以下部分组成:一、机械和物理性能二、可燃性三、某些元素的转移四、化学及相关活性的实验设备五、非实验设备的化学玩具(设备)六、年龄警告标签的图示符号七、指甲油-限量要求和测试方法八、摇摆、滑板及其他相似活动的家庭户内和户外使用的玩具九、有机化合物-要求限量十、有机化合物-样品制备和萃取十一、有机化合物-测试方法欧洲委员会(M/229)委托本欧洲标准的EN71-9、EN71-10和EN71-11部分强调当前玩具中有机化合物存在的危险性和需要重视这些被认为对人体健康产生巨大威胁的物质的潜在暴露和毒理作用风险。本标准中的特殊测试方法是依照EN71-9中特别化学要求和EN71-10中关于玩具和玩具材料的提取制备的制样程序要求来评估起草的。阅读本分析方法部分应参照EN71-9(其中包含了对玩具中某些特定化学物质的限量要求)和EN71-10(其中描述了样品制备和萃取程序)。本标准重视科学咨询委员会1992年出版的《毒理学》(EUR13976)的意见,此书介绍了玩具和玩具材料中使用某类有机化合物需要被特别关注。在起草本欧洲标准时,CEN/TC52考虑将有机物质分组如下:-溶剂-防腐剂-增塑剂(不包括邻苯二甲酸酯类增塑剂)-阻燃剂-单体-生物杀灭剂(木材防腐剂)-加工助剂-染色剂*邻苯二甲酸酯类增塑剂排除出M/229范围1.范围本EN71欧洲标准的第11部分是玩具安全分析方法部分,专门分析根据EN71-10制样程序所萃取准备的玩具及玩具材料样品,以此能够运用EN71-9中特殊化学物质限量要求来对样品进行评估。本欧洲标准是一种专门鉴别和确定以下有机化合物的分析方法:——阻燃剂――染色剂――初级芳香胺――单体和溶剂――木材防腐剂――防腐剂――增塑剂注1:EN71-9是专门用于玩具中纺织品成分的甲醛含量分析;玩具中纸成分的分析;玩具中木材黏合剂成分分析的方法。注2:专门作为防腐剂的甲醛释放实验方法在EN71-10里。2.参考规范以下参考数据对于本欧洲标准具有不可缺少的用途。对于定期参考,只有出版物提供引用。对于非定期参考内容,引用最新的参考文件版本(包括任何修订)。EN71-9:2005,玩具安全第9部分:有机化合物——限量要求。EN71-10:2005,玩具安全第10部分:有机化合物――样品准备和萃取ENISO3696,分析实验室用水-分离和测试方法(ISO3696:1987)3.术语和定义为达到本欧洲标准目的,特提供以下术语和定义。3.1检测限运用给定的测试方法对特殊物质进行例行公事的定量分析限度。3.2水性迁移液根据EN71-10:2005中第6条款的特定程序萃取所得的玩具材料的液体。EN71-11:2005(E)3.3部分测试准备部分实验室样品进行分析。3.4玩具材料构成玩具和玩具部分的材料。注:此定义源自于EN71-34环境、健康和安全预防当起草本标准时,已考虑到将运用的分析方法对环境的影响降低到最低限度。使用者有责任在使用本欧洲标准的给定方法时,对接触的材料试剂采取安全和足够的技术措施。――注意制造商为诸如材料安全而提供的细节要求和其他劝告。――在实验室区域穿戴护目镜和实验服。――小心有毒和(或)人体致癌物质。――应在通风橱里进行有机溶液萃取操作。――溶剂应按环境要求进行处置。5分析方法5.1概要所有分析使用的化学试剂均应达到分析纯或更高技术等级。水应达到ENISO3696要求或者同等质量,而且无空白分析测试值。容量瓶等级应达到A级。玩具和玩具材料中化学物质的分析限制要求在EN71-9:2005中表2A到表2I中,此要求应按照EN71-10中特殊样品制备程序和本欧洲标准中描述的分析方法体现出来。另外的能够达到本欧洲标准分析方法所要求的准确度和精确度、且具有足够的灵敏度、结果被证明与本标准方法一致的分析方法是可以接受的。5.2阻燃剂注:方法用于检测玩具材料中五溴联苯醚和十溴联苯醚以确定其是否符合欧洲议会及理事会通过的2003/11/EC指令文本内容。5.2.1原理运用外标法及液相色谱二极管阵列质谱联用仪(LC-DAD-MS)中检测玩具材料的乙腈萃取液中阻燃剂含量。5.2.2标准品、试剂和溶液5.2.2.1标准品5.2.2.1.1五溴联苯醚2*CASNo.32534-89-92注:此物质也称为氧化五溴联苯*注:EN71-9对此物质不作要求5.2.2.1.2十溴联苯醚3*,CASNo.32536-52-03注:此物质也称为氧化十溴联苯5.2.2.1.3三邻甲苯磷酸酯,CASNo.78-30-85.2.2.1.4三(2-氯乙基)磷酸酯CASNo.115-96-85.2.2.2试剂和溶液5.2.2.2.1乙腈5.2.2.2.2二氯甲烷5.2.2.2.3无水醋酸铵,5.2.2.2.4冰醋酸5.2.2.2.510nmol/L醋酸铵水溶液,pH3.6准确称量(0.77±0.01)g醋酸铵,用980mL水溶解完全转移之1000mL容量瓶中,用冰醋酸调节pH值至3.6±0.1,最后用水准确定容至刻度。5.2.2.3标准储备液(100mg/L)准确称量约0,1mg,(10±1)mg各阻燃剂标准品(5.2.2.1)至100-mL容量瓶中,加入25mL乙腈混合溶解。将容量瓶置入超声波槽中振荡10分钟确保其完全溶解,用乙腈定容至刻度。混合储备液的稳定性应该定期进行核查,在黑暗中(4±2)℃条件下,至少可保持6个月稳定性。5.2.3设备液相色谱,配二极管阵列和质谱检测器以下LC-DAD-MS条件合适于阻燃剂的定量检测。色谱柱:C18,80A,3.5um双末端封闭(ZorbaxEclipse×DB4,或同等效能)2.1mm×150mm保护柱:C18,80A,4mm×2.0mm流动相A:10nmol/L醋酸铵水溶液,pH3.6流动相B:乙腈梯度:见表1.进样体积:5ul运行时间:45分钟气流量:0.3mL/minDAD模式:240nm±20nmDAD范围:200nm±800nm雾化器:200Kpa干燥气:10L/minMS范围:110m/z至500m/zMS模式:全扫描(SCAN)离子源:ESI+灯丝:80V表1-梯度程序5.2.4程序5.2.4.1校准溶液时间min07173545流动相A%60402260流动相B%4060989840用乙腈将储备标准溶液配制成浓度为:1.0mg/L,2.0mg/L,4.0mg/L及8.0mg/L的系列混合阻燃剂标准校正溶液。5.2.4.2定量将液相色谱按5.2.3检测条件设定准备好,分别将校准溶液和根据EN71-10:2005中8.1.1所得的萃取液进样分析。5.2.4.3鉴别对于确定的鉴别,样品峰与标准品峰应达到85%的匹配度。5.2.5浓度计算分析以标准溶液所获得色谱峰面积对乙腈萃取液中阻燃剂浓度进行浓度定量分析。计算样品中阻燃剂浓度方程如下:Conc[mg/kg]=Ccomp,solvent[mg/L]/A×10其中:Ccomp,solvent乙腈萃取液中阻燃剂浓度A实验过程用于测试部分的质量(见EN71-10:20058.1.1)5.2.6检测限和精确度化合物五溴联苯醚(共3个等比值)十溴联苯醚(共4个等比值)三邻甲苯磷酸酯三(2-氯乙基)磷酸酯方法检测限aa5050RSD%,5mg/L(等同于样品中50mg/kg)2.01.22.42.6回收率100mg/kg织物中的百分含量1039969102a:2003/11/EC指令中限制为质量分数0.1%(1000mg/kg)相关系数(r):0.9955.2.6测试报告测试报告应包括以下内容:a)测试样品及材料的确认和描述:b)相关欧洲标准c)测试萃取液中阻燃剂确认d)以浓度形式(mg/kg)表示玩具材料中检测出的各阻燃剂的含量.e)任何偏离测试程序的强调f)测试时间5.3染色剂5.3.1原理运用二极管阵列检测器液相色谱仪(LC-DAD)对玩具材料萃取液中染色剂进行定性和半定量分析。如果检测结果为阳性,可用液相色谱质谱联用仪对其进行定量分析。5.3.2标准品、试剂和溶液注:纯的染色剂很难获得,因为其含有较多不同成分。每次分析均应指出相应染色剂的供应商。5.3.2.1标准品5注:以下子条款所提到的供应商是作为合适可用的产品的供应商。此信息只为此欧洲标准使用者提供方便,并不是CEN文书正本的构成部分。5.3.2.1.1分散蓝1,C.I.6
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