JJG(粤) 025-2023 光电比色法甲醛测定仪检定规程

广东省地方计量检定规程JJG(粤)025—2023光电比色法甲醛测定仪PhotoelectricColorimetryFormaldehydeAnalyzers2023—06—14发布2023—12—01实施广东省市场监督管理局发布JJG(粤)025—2023JJG(粤)025—2023代替JJG（粤）025—2014JJG（粤）039—2017光电比色法甲醛测定仪检定规程VerificationRegulationofPhotoelectricColorimetryFormaldehydeAnalyzers归口单位：广东省市场监督管理局主要起草单位：广州计量检测技术研究院广东省汕头市质量计量监督检测所参加起草单位：广东省湛江市质量计量监督检测所本规程委托起草单位负责解释JJG(粤)025—2023本规程主要起草人：戴红（广州计量检测技术研究院）王伟东（广州计量检测技术研究院）周敏倩（广州计量检测技术研究院）韦洁河（广东省汕头市质量计量监督检测所）参加起草人：钟显科（广州计量检测技术研究院）谭兆平（广东省湛江市质量计量监督检测所）许楚杰（广东省汕头市质量计量监督检测所）JJG(粤)025—2023I目录引言.................................................................................................................................................II1范围............................................................................................................................................12引用文件....................................................................................................................................13概述............................................................................................................................................14计量性能要求............................................................................................................................25通用技术要求............................................................................................................................26计量器具控制............................................................................................................................26.1检定条件.................................................................................................................................26.2检定设备.................................................................................................................................26.3检定项目.................................................................................................................................36.4检定方法.................................................................................................................................36.5检定结果的处理.....................................................................................................................56.6检定周期.................................................................................................................................5附录A浓度单位转换.................................................................................................................6附录B检定记录格式（推荐格式）.........................................................................................7附录C检定证书/检定结果通知书内页格式（参考）......................................................................9JJG(粤)025—2023II引言本规程依据JJF1022—2010《国家计量检定规程编写规则》、JJF1001-2011《通用计量术语及定义》的规定编写。本规程参考了JJG178—2007《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》相关内容，对JJG（粤）025—2014《便携式甲醛测定仪检定规程》和JJG（粤）039—2017《纺织品甲醛测定仪》进行合并修订。与JJG（粤）025—2014和JJG（粤）039—2017相比，除编辑性修改外，主要技术内容变化如下：——修改透射比重复性和浓度示值误差仪器计量性能要求（见4）；——修改检定设备中光纤光谱仪波长最大允许误差要求，增加甲醛溶液国家有证标准物质的扩展不确定度要求（见6.2）；——修改仪器零点漂移后续检定为非必检项目（见6.3）；——删除比色管配套性、计时误差和绝缘电阻3项首次检定项目；本规程的历次版本发布情况：——JJG（粤）025—2014、JJG（粤）039—2017JJG(粤)025—20231光电比色法甲醛测定仪检定规程1范围本规程适用于光电比色法溶液中甲醛测定仪（以下简称仪器）的首次检定、后续检定和使用中检查。2引用文件本规程引用下列文件：JJG178—2007紫外、可见、近红外分光光度计检定规程凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规程；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规程。3概述光电比色法甲醛测定仪主要用于水中甲醛、公共场所空气中甲醛、纺织品甲醛含量等分析，适用于实验室和现场快速样品分析测量，通常由具有特定波长的光度计和配套试剂两部分组成。检测波长范围（350～700）nm，常见波长为412nm和630nm等，检测方法有乙酰丙酮比色法和酚试剂比色法等。测量时将一定量的待测样品装入特定的比色瓶中，加入反应试剂，显色后放入仪器中测量得到样品甲醛含量值。测量遵守朗伯—比尔（Lambert—Beer）定律，郎伯—比尔定律的表达式如下：klcAlg式中：A——物质的吸光度；——物质的透射比；k——物质的吸光系数；l——被分析物质的光程；c——物质的浓度。光电比色法甲醛测定仪典型结构如图1。JJG(粤)025—2023212345图1光电比色法甲醛测定仪结构图1—单色光源；2—光的准直单元；3—样品池；4—检测元件；5—显示单元4计量性能要求仪器的计量性能要求如表1所示。表1仪器计量性能要求序号计量性能技术要求1仪器零点漂移±0.5%FS2波长误差不超过±10nm3透射比示值误差不超过±2.0%4透射比重复性≤0.5%5浓度示值误差±12%6浓度示值重复性≤3%注：1.对于自动断电仪器，可不检定第1项。2.无透射比测量功能的仪器，不用检定第2、3和4项。5通用技术要求5.1仪器应具有下列标识：名称、型号、出厂编号、制造厂名及制造日期，铭牌应清晰地贴在明显处。5.2测量池壁（透光部分）内外表面光洁、无划痕，测量室内清洁。5.3仪器数字显示清晰，完整。6计量器具控制6.1检定条件6.1.1环境温度：（10～35）℃，相对湿度：不大于85%。6.2检定设备JJG(粤)025—202336.2.1光纤光谱仪：测量范围应能覆盖（350～700）nm，波长最大允许误差±3.0nm。6.2.2光谱中性滤光片：在测量波长下透射比值约为10%、20%、30%，扩展不确定度不大于0.5%（k=2）。6.2.3甲醛溶液国家有证标准物质：相对扩展不确定度不大于5.0%（k=2）。6.2.4容量瓶和移液管：A级。6.3检定项目仪器的检定项目如表2所示。表2检定项目检定项目首次检定后续检定使用中检查外观与常规检查＋＋＋仪器零点漂移＋－－波长误差＋－－透射比示值误差＋－－透射比重复性＋－－浓度示值误差＋＋＋浓度示值重复性＋＋＋注：1.“＋”为必检项目，“－”为非必检项目。2.对修理后仪器，如果关键部件更换，按首次检定项目检定。6.4检定方法6.4.1外观与常规检查，应符合5的要求。6.4.2仪器零点漂移仪器开机预热稳定后，用蒸馏水调节好仪器的零点，记录初始值，持续观测30min，每隔5min记录仪器的示值，按公式（1）计算零点漂移ic，取绝对值最大的ic为仪器的零点漂移。%100R0ccccii（1）式中：ic——零点漂移，%FS；0c——仪器的零点，mg/L或mg/m3；JJG(粤)025—20234ic——第i次测量结果，mg/L或mg/m3；Rc——仪器的量程，mg/L或mg/m3。6.4.3波长误差将光纤光谱仪探头至于仪器样品室中，测量仪器的峰值波长，重复3次，按式（2）计算波长误差。n（2）式中：——波长误差，nm；n——波长标称值，nm；——波长3次测量平均值，nm。6.4.4透射比示值误差和重复性将透射比约为10%、20%、30%的光谱中性滤光片，依次放入仪器样品室中，以空气为参比，重复3次测量透射比，按式（3）和式（4）分别计算透射比示值误差和重复性。STTT（3）式中：T——透射比示值误差；T——透射比3次测量算术平均值；ST——透射比标准值。minmaxTTT（4）式中：T——透射比重复性；maxT,minT——3次测量透射比的最大值和最小值。6.4.5浓度示值误差将甲醛标准溶液配制成仪器量程约20%、50%和80%处的低中高三个浓度，按照仪器说明书的要求，加入配套反应试剂，待反应完成后放入仪器中进行测量。仪器对每个浓度JJG(粤)025—20235标准溶液分别独立测量3次，计算出3次测量值的算术平均值，按公式（5）和公式（6）计算浓度示值误差。sccc（5）%100srccc（6）式中：c——示值绝对误差，mg/L或mg/