TSASJL 0009-2023 汽车零部件产品中全氟辛烷磺酸的测定

ICS43.100CCST26T/SASJL吉林省汽车服务工程学会团体标准T/SASJL0009-2023汽车零部件产品中全氟辛烷磺酸的测定Determinationofperfluorooctanesulfonicacidinproductsofauto-part2023-11-07发布2023-11-07实施吉林省汽车服务工程学会发布前言本标准按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本标准由吉林省汽车服务工程学会提出并归口。本标准起草单位：长春工程学院、吉林省同人检测技术服务有限公司、宿迁学院、吉林省产品质量监督检验院、长春市产品质量监督检验院、北方民族大学、奇瑞新能源汽车股份有限公司。本标准主要起草人：李昱霖、高嘉淳、王彦霖、门玉琢、徐学东、姚雪萍、冀秉魁、李明达、刘志刚、杨乃蒙、朱欣桐、史岩、汤承忠、刘昊东。汽车零部件产品中全氟辛烷磺酸的测定1范围本标准规定了汽车零部件产品中全氟辛烷磺酸的超高效液相色谱串联质谱测定方法本标准适用于汽车零部件产品中全氟辛烷磺酸的测定。2规范性引用文件GB/T37760电子电气产品中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的测定超高效液相色谱串联质谱法3原理以甲醇作为萃取溶剂，样品中全氟辛烷磺酸经超声提取，提取液过滤后，用超高效液相色谱串联质谱联用仪进行分析，以特征离子和保留时间定性，外标法定量。4试剂与材料除非另有说明，试验用水应符合GB/T6682规定的一级水的要求。4.1甲酸：色谱纯；4.2乙腈：色谱纯；4.3甲醇：色谱纯；4.4全氟辛烷磺酸（PFOS）有证标准物质，纯度≥99%；4.5甲酸水溶液：体积份数为0.1%；4.6全氟辛烷磺酸标准储备液：准确称取全氟辛烷磺酸（PFOS）标准物质（4.4）10mg（精确至0.1mg）于100mL容量瓶中，用甲醇（4.3）稀释到刻度，摇匀，得到浓度为100μg/mL的标准储备液，-18℃冷冻避光保存。4.7全氟辛烷磺酸标准中间液：准确吸取全氟辛烷磺酸标准储备液（4.6）0.1mL于100mL容量瓶中，用甲醇（4.3）稀释至刻度，摇匀，得到浓度为100ng/mL标准中间液，现用现配。4.8全氟辛烷磺酸标准工作液：准确吸取全氟辛烷磺酸标准中间液（4.7）0mL、1mL、5mL、10mL、15mL、20mL于100mL容量瓶中，用甲醇（4.3）稀释至刻度，摇匀，得到浓度为0ng/mL、1ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、15ng/mL、20ng/mL的标准工作液。5仪器与设备5.1超高效液相色谱串联质谱联用仪，配有电喷雾离子源（ESI）；5.2分析天平：精度为0.1mg；5.3冷冻研磨机；5.4超声波水浴萃取装置；5.5微孔滤膜：0.22μm，有机相；5.6涡旋混合器；6样品制备6.1制备样品经冷冻研磨机研磨至粒度小于0.25mm，转移至洁净的具塞玻璃器皿中。6.2提取准确称取1g（精确至0.1mg）样品于50mL带盖离心管中，加入10mL甲醇（4.3），涡旋混合后，室温下超声萃取30min，萃取液冷却至室温过0.22μm微孔滤膜（5.5），滤液作为待测液。样品同时称取2份进行独立重复试验，同时做空白试验。7测定7.1液相色谱条件由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出液相色谱-质谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组份与其他组分能够得到有效分离，下列给出的参数证明是可行的。7.1.1色谱柱：C18（1.7μm,2.1mm×50mm），或者相当7.1.2流动相：0.1%甲酸水溶液（4.5）和甲醇（4.3），梯度洗脱条件见表17.1.3柱温：30℃7.1.4进样量：10μL表1超高效液相色谱流动相及分离条件时间min流速mL/min0.1%甲酸水溶液/%甲醇/%00.295510.295520.259550.259560.295570.29557.2质谱条件7.2.1电离方式：ESI-7.2.2测定模式：多重反应监测模式（MRM）7.2.3测定离子及其质谱参考工作条件见表2，全氟辛烷磺酸（PFOS）的二级质谱图见图1表2全氟辛烷磺酸测试的质谱工作条件电离模式监测离子对碰撞能eV锥孔电压VESI-498.9/80.15565498.9/99.0*4565注：加“*”的离子用于定量。7.3定性按上述分析条件（表1）对全氟辛烷磺酸标准溶液进行分析，采用色谱峰的保留时间（参考图1）并参照表2中全氟辛烷磺酸的检测离子对进行定性分析，总离子流图和选择离子流图参考图1。所选择的监测离子对的相对丰度比与标准品的离子对的相对丰度比的偏差应在规定允许的范围内：相对丰度大于50%，允许±20%的相对偏差；相对丰度在20%～50%之间，允许±25%的相对偏差；相对丰度在10%～20%之间，允许±30%的相对偏差；相对丰度小于10%，允许±50%的相对偏差。7.4定量采用外标法单离子定量测定。将标准工作液注入超高效液相色谱串联质谱联用仪中，测定全氟辛烷磺酸（PFOS）的色谱峰面积，以PFOS标准工作液的质量浓度为横坐标，PFOS的定量离子m/z498.999.0的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。8结果计算结果按式（1）计算：10000mnVccX..................................(1)式中：X：样品中全氟辛烷磺酸的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；c：试液中全氟辛烷磺酸烷的浓度，单位为微克每毫升（ng/mL）；co：空白试液中全氟辛烷磺酸的浓度，单位为微克每毫升（ng/mL）；V：样品溶液的体积，单位为毫升（mL）；n：试液稀释倍数；m：样品质量，单位为克（g）。测定结果以平行样的算术平均值表示，结果保留2位有效数字。9精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。10检出限和定量限称样量为1.0g，样品溶液体积为10mL时，本方法的检出限为0.004mg/kg，定量限为0.013mg/kg。图1.全氟辛烷磺酸总离子流图和选择离子流图