HJ 200-2023 水质 硫化物的测定 气相分子吸收光谱法

中华人民共和国国家生态环境标准HJ200—2023代替HJ/T200—2005水质硫化物的测定气相分子吸收光谱法Waterquality—Determinationofsulfide—Gas-phasemolecularabsorptionspectrometry本电子版为正式标准文本，由生态环境部环境标准研究所审校排版。2023-11-27发布2024-06-01实施生态环境部 发 布HJ200—2023i目次前言.....................................................................................................................................................................ii1适用范围...........................................................................................................................................................12规范性引用文件...............................................................................................................................................13术语和定义.......................................................................................................................................................14方法原理...........................................................................................................................................................15干扰和消除.......................................................................................................................................................26试剂和材料.......................................................................................................................................................27仪器和设备.......................................................................................................................................................48样品...................................................................................................................................................................49分析步骤...........................................................................................................................................................410结果计算与表示.............................................................................................................................................511准确度.............................................................................................................................................................612质量保证和质量控制.....................................................................................................................................713废物处置.........................................................................................................................................................714注意事项.........................................................................................................................................................7附录A（规范性附录）3种典型的干扰消除方法.........................................................................................8附录B（资料性附录）方法的准确度...........................................................................................................11HJ200—2023ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》《中华人民共和国海洋环境保护法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中硫化物的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中硫化物的气相分子吸收光谱法。本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本标准是对《水质硫化物的测定气相分子吸收光谱法》（HJ/T200—2005）的修订。《水质硫化物的测定气相分子吸收光谱法》（HJ/T200—2005）首次发布于2005年，起草单位为上海宝钢工业检测公司宝钢环境监测站、苏州市环境监测中心站、上海市宝山区环境监测站、江苏省张家港市环境监测站、辽宁省庄河市环境监测站、杭州市环境监测中心暨淳安县环境监测站。本次为第一次修订，主要修订内容如下：——增加了硫化物的定义、试样的制备、质量保证和质量控制、废物处置以及注意事项等内容；——删除了方法适用范围中生活饮用水、气液分离装置的描述、碱性除氧去离子水等内容；——修改了试剂的配制、絮凝沉淀分离法、样品的采集与保存以及结果计算与表示；——完善了干扰和消除、光源类型、载气类型、标准曲线的建立；——细化了仪器参考条件。自本标准实施之日起，《水质硫化物的测定气相分子吸收光谱法》（HJ/T200—2005）废止。本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准主要起草单位：江西省生态环境监测中心、辽宁省大连生态环境监测中心、重庆市生态环境监测中心。本标准验证单位：安徽省生态环境监测中心、山西省生态环境监测和应急保障中心、湖北省生态环境监测中心站、甘肃省酒泉生态环境监测中心、广东省汕头生态环境监测中心站、辽宁省抚顺生态环境监测中心。本标准生态环境部2023年11月27日批准。本标准自2024年6月1日起实施。本标准由生态环境部解释。HJ200—20231水质硫化物的测定气相分子吸收光谱法警告：实验中使用的硫酸、过氧化氢具有腐蚀性，盐酸具有强挥发性和腐蚀性，实验中产生的硫化氢气体具有一定的毒性，试剂配制及前处理过程应在通风橱内操作，按规定要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。1适用范围本标准规定了测定水中硫化物的气相分子吸收光谱法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中硫化物（以S2-计）的测定。方法的检出限为0.005mg/L，测定下限为0.020mg/L。2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输HJ91.1污水监测技术规范HJ91.2地表水环境质量监测技术规范HJ164地下水环境监测技术规范HJ442.3近岸海域环境监测技术规范第三部分近岸海域水质监测3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1硫化物sulfide水中溶解性无机硫化物和酸溶性金属硫化物，包括溶解性的H2S、HS-、S2-，以及存在于悬浮物中的可溶性硫化物和酸可溶性金属硫化物。3.2气相分子吸收光谱法gas-phasemolecularabsorptionspectrometry在规定的分析条件下，将待测成分转变成气态分子载入测量系统，测定其对特征光谱吸收的方法。4方法原理样品中的硫化物与乙酸锌溶液反应生成硫化锌沉淀，加入盐酸后生成硫化氢，用载气将产生的硫化氢载入气相分子吸收光谱仪的吸光管中，在特征吸收波长处测得的吸光度与硫化物的浓度之间的关系符合朗伯-比尔定律。HJ200—202325干扰和消除5.1浓度大于2.5mg/L的SO32-、1000mg/L的S2O32-以及在紫外区有吸收的挥发性有机物产生正干扰，浓度大于500mg/L的SCN-和浓度大于5.0mg/L的NO2-（以N计）产生负干扰。于250ml样品中加入1ml过氧化氢（6.3）可消除3200mg/LSO32-或1120mg/LS2O32-的干扰，通过絮凝沉淀分离法可消除挥发性有机物和SCN-的干扰，絮凝沉淀分离法操作步骤详见附录A中A.1。5.2样品基体复杂、沉淀较多，无法用絮凝沉淀分离法消除干扰时，可通过“酸化-吹气-吸收法”或“酸化-蒸馏-吸收法”消除，操作步骤详见附录A中A.2或A.3。6试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。6.1硫酸（H2SO4）：ρ=1.84g/ml，w∈[95.0%，98.0%]。6.2盐酸（HCl）：ρ=1.18g/ml，w∈[36.0%，38.0%]。6.3过氧化氢（H2O2）：ρ=1.11g/cm3，w≥30%。6.4乙酸锌[Zn(CH3COO)2﹒2H2O]。6.5硫化钠（Na2S﹒9H2O）。6.6重铬酸钾（K2Cr2O7）：基准试剂。取适量重铬酸钾于称量瓶中，置于105℃烘箱中干燥2h后，于干燥器内冷却，备用。6.7硫代硫酸钠（Na2S2O3﹒5H2O）。6.8碘（I2）。6.9可溶性淀粉[(C6H10O5)n]。6.10抗坏血酸（C6H8O6）。6.11氢氧化钠（NaOH）。6.12乙二胺四乙酸二钠（C