HJ 1324-2023 生物中氚和碳-14 的分析方法 管式燃烧法

中华人民共和国国家生态环境标准HJ1324—2023生物中氚和碳-14的分析方法管式燃烧法Determinationoftritiumandcarbon-14inbiologicalsamples—Tubefurnaceoxidationcombustionmethod本电子版为正式标准文本，由生态环境部环境标准研究所审校排版。2023-12-05发布2024-01-01实施生态环境部 发 布HJ1324—2023i目次前言.....................................................................................................................................................................ii1适用范围...........................................................................................................................................................12规范性引用文件...............................................................................................................................................13术语和定义.......................................................................................................................................................14方法原理...........................................................................................................................................................25试剂和材料.......................................................................................................................................................26仪器和设备.......................................................................................................................................................37样品...................................................................................................................................................................38分析步骤...........................................................................................................................................................39结果计算与表示...............................................................................................................................................710准确度.............................................................................................................................................................911质量控制.......................................................................................................................................................1012废物处理.......................................................................................................................................................11附录A（资料性附录）探测下限、测量时间和不确定度..........................................................................12附录B（资料性附录）生物样品氧化燃烧的温度设定...............................................................................14HJ1324—2023ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国放射性污染防治法》和《中华人民共和国核安全法》，规范生物中氚和碳-14的分析工作，制定本标准。本标准规定了生物中组织自由水氚、有机结合氚和碳-14的分析和测量。本标准的附录A和附录B为资料性附录。本标准为首次发布。本标准由生态环境部核设施安全监管司、法规与标准司组织制订。本标准起草单位：江苏省核与辐射安全监督管理中心。本标准验证单位：山东省核与辐射安全监测中心、四川省辐射环境管理监测中心站、连云港辐射环境监测管理站、江苏核电有限公司、辽宁省核与辐射监测中心、国家海洋局北海环境监测中心、山东核电有限公司、江苏省疾病预防控制中心、苏州热工研究院有限公司。本标准生态环境部2023年12月5日批准。本标准自2024年1月1日起实施。本标准由生态环境部解释。HJ1324—20231生物中氚和碳-14的分析方法管式燃烧法警告：本标准应用到甲苯、含有机成分的闪烁液，具有一定的毒性，建议做好个人防护，在通风橱内操作。1适用范围本标准规定了管式燃烧法测定生物中组织自由水氚、有机结合氚和碳-14的分析方法。本标准适用于动物、植物中组织自由水氚、有机结合氚和碳-14的测定。探测下限取决于生物样品类别、测量仪器的探测效率、本底计数率、测量时间等。典型条件下，组织自由水氚探测下限可达2.0Bq/L或1.0Bq/（kg·鲜），有机结合氚探测下限可达2.0Bq/L或0.5Bq/（kg·鲜），碳-14探测下限可达0.1Bq/（g·碳）。具体内容参见附录A.1。2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。GB8999电离辐射监测质量保证通用要求GB14883.2食品中放射性物质氢-3的测定GB/T10259液体闪烁计数器GB/T37865生物样品中14C的分析方法氧弹燃烧法HJ61辐射环境监测技术规范HJ1126水中氚的分析方法3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1管式燃烧法tubefurnaceoxidationcombustionmethod生物样品置于管式氧化燃烧装置内，通入氧气或氧-氩、氧-氮混合气体，在催化剂作用下，样品被加热催化燃烧，氢和碳被完全氧化成水和二氧化碳，用冷凝法收集水蒸气，用氢氧化钠溶液吸收二氧化碳气体。3.2组织自由水氚tissuefreewatertritium（TFWT）生物体内不与其他组织分子相结合的游离态水中的氚通常称为组织自由水氚。3.3有机结合氚organicallyboundtritium（OBT）生物体内蛋白质、多糖、磷脂等大分子中以氢键形式存在的氚通常称为有机结合氚。HJ1324—202324方法原理组织自由水氚（TFWT）的分析：新鲜生物样品经真空冷冻后，存在于组织、细胞和细胞间隙中的游离态水升华后结冰，成为自由水。水经纯化后，与闪烁液混匀，用液体闪烁计数器测定样品中氚的放射性活度浓度。有机结合氚（OBT）和碳-14的分析：冻干或烘干后的生物样品，置于管式氧化燃烧装置内通氧燃烧，氢和碳被氧化成水和二氧化碳。水经冷凝收集，纯化后与闪烁液混匀，用液体闪烁计数器测定有机结合氚的放射性活度浓度；二氧化碳经氢氧化钠溶液吸收，制成碳酸钙沉淀，采用悬浮法或吸收法，与闪烁液混匀，用液体闪烁计数器测定碳-14的活度浓度。5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。5.1高锰酸钾（KMnO4），纯度≥99.0%。5.2氧化铜粉（CuO），纯度≥99.0%。5.3无水碳酸钠（Na2CO3），纯度≥99.0%。5.4过硫酸钾（K2S2O8），纯度≥99.0%。5.5氢氧化钠（NaOH），纯度≥99.5%。5.6氢氧化钠溶液，2mol/L～4mol/L。注：氢氧化钠溶液随配随用，或由放置1个月以上的饱和氢氧化钠溶液稀释。5.7过氧化钠（Na2O2），纯度≥99.0%。5.8氯化铵（NH4Cl），纯度≥99.5%。5.9氯化钙（CaCl2），纯度≥99.5%。5.10饱和氯化钙溶液。称量74g氯化钙（5.9），溶于100g去离子水中。5.11葡萄糖（C6H12O6），纯度≥99.9%。5.12无水乙醇（C2H5OH），纯度≥98.0%。5.13闪烁液，光谱纯，市售。5.14甲苯-TritonX-100乳化闪烁液。0.4%2，5-二苯基恶唑（PPO）和0.03%1，4-双-[5-苯基恶唑基-2]-苯（POPOP），溶于甲苯溶液，与乳化剂乙二醇聚氧乙稀异辛基酚醚（TritonX-100）的体积比为2.5:1。配置后，常温避光保存，有效期两年。注：亦可购买市售的具有相同效果的闪烁液。5.15氚标准溶液，活度浓度推荐0.5Bq/g～10.0Bq/g，须经国内外权威机构认定或计量检定机构检定/校准，并持有相应的活度浓度证明。5.16碳-14标准溶液，含14C的碳酸钠溶液，活度浓度推荐1.0Bq/g～10.0Bq/g，须经国内外权威机构认定或计量检定机构检定/校准，并持有相应的活度浓度证明。注：亦可直接使用Ca14CO3标准物质。5.17氚本底水，氚计数率尽量低的水，如活度浓度小于0.1Bq/L，或与外界交换较少的深层地下水。5.18氧化燃烧用气体，氧气或氧-氩、氧-氮混合气体（配比为1:1），纯度不小于99.9%。HJ1324—202336仪器和设备6.1液体闪烁计数器，仪器的性能指标应满足GB/T10259中Ⅰ级的要求。6.2生物样品真空冷冻装置，冷阱温度不高于-50℃～-30℃。6.3生物样品水分仪，可读性水分含量为0.01%，重复性为0.10%（2.0g样品）。6.4生物样品电动粉碎机，粉碎细度70目～300目。6.5氧化燃烧装置，温度可达1000℃。6.6分析天平，分度值分别不超过0.1mg和1.0mg。6.7蒸馏烧瓶（含冷凝管），100ml、500ml。6.8电导率