HJ 1332-2023 固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 便携式气相色谱-氢火焰离子化

中华人民共和国国家生态环境标准HJ1332—2023固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定便携式气相色谱-氢火焰离子化检测器法Stationarysourceemission―Determinationoftotalhydrocarbons,methaneandnonmethanehydrocarbons―Portablegaschromatography-hydrogenflameionizationdetectormethod本电子版为正式标准文本，由生态环境部环境标准研究所审校排版。2023-12-05发布2024-07-01实施生态环境部 发 布HJ1332—2023i目次前言.....................................................................................................................................................................ⅱ1适用范围...........................................................................................................................................................12规范性引用文件...............................................................................................................................................13术语和定义.......................................................................................................................................................14方法原理...........................................................................................................................................................15干扰和消除.......................................................................................................................................................26试剂和材料.......................................................................................................................................................27仪器和设备.......................................................................................................................................................28样品...................................................................................................................................................................39分析步骤...........................................................................................................................................................310结果计算与表示.............................................................................................................................................411准确度.............................................................................................................................................................412质量保证和质量控制.....................................................................................................................................513注意事项.........................................................................................................................................................5附录A（资料性附录）样品测定前后仪器性能核查记录表........................................................................7HJ1332—2023ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范固定污染源废气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的便携式测定方法，制定本标准。本标准规定了测定固定污染源有组织排放废气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的便携式气相色谱-氢火焰离子化检测器法。本标准的附录A为资料性附录。本标准为首次发布。本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准主要起草单位：中国环境监测总站、江苏省南京环境监测中心、山东省生态环境监测中心、新疆维吾尔自治区昌吉生态环境监测站。本标准验证单位：上海市环境监测中心、福建省厦门环境监测中心站、西安市环境监测站、内蒙古自治区环境监测总站、广西壮族自治区生态环境监测中心、辽宁省沈阳生态环境监测中心。本标准生态环境部2023年12月5日批准。本标准自2024年7月1日起实施。本标准由生态环境部解释。HJ1332—20231固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定便携式气相色谱-氢火焰离子化检测器法1适用范围本标准规定了测定固定污染源废气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的便携式气相色谱-氢火焰离子化检测器法。本标准适用于固定污染源有组织排放废气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定。本方法测定固定污染源有组织排放废气中总烃（以甲烷计）、甲烷的检出限均为0.2mg/m3，测定下限均为0.8mg/m3。2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ38固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法HJ/T373固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）HJ/T397固定源废气监测技术规范HJ732固定污染源废气挥发性有机物的采样气袋法HJ1012环境空气和废气总烃、甲烷和非甲烷总烃便携式监测仪技术要求及检测方法3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1总烃totalhydrocarbons；THC在本标准规定的测定条件下，氢火焰离子化检测器上有响应的气态有机化合物的总和（除另有说明，结果以甲烷计）。3.2非甲烷总烃nonmethanehydrocarbons；NMHC在本标准规定的测定条件下，氢火焰离子化检测器上有响应的除甲烷外的其他气态有机化合物的总和（除另有说明，结果以碳计）。4方法原理连续抽取样品导入仪器，分别通过气相色谱总烃柱和甲烷柱后进入氢火焰离子化检测器，测定废气HJ1332—20232中总烃和甲烷的含量，两者之差为非甲烷总烃的含量。5干扰和消除5.1样品中的颗粒物易堵塞管路或污染仪器，可安装符合HJ1012要求的过滤器，减少或消除其影响。5.2样品中水分的冷凝会造成部分挥发性有机物的溶解损失，可采用全程120℃±5℃加热和伴热采样并直接测试的方式消除影响。5.3样品中的氧气会对总烃测试产生干扰，可通过扣减零点气氧峰面积或峰高、测试废气氧含量并扣减响应值等方式消除或减少干扰。6试剂和材料6.1甲烷标准气体。市售有证标准物质，平衡气均为高纯氮气，相对扩展不确定度≤2%（k=2），根据需要选用1个或多个合适浓度的标准物质。6.2零点气：除烃空气，总烃质量浓度（含氧峰）≤0.4mg/m3（以甲烷计）；或在甲烷柱上测定，除氧峰外无其他峰。6.3燃烧气：氢气，纯度≥99.99%。应以安全形式存储，保证运输和现场使用安全；可采用仪器内置发生器、储氢合金等产生的氢气，或采用储氢气瓶。6.4载气和反吹气：氮气，纯度≥99.999%；也可采用仪器内置发生器等产生的氢气。6.5助燃气：高纯空气（纯度≥99.999%）或通过净化、干燥和除烃的洁净环境空气；也可采用仪器内置发生器等产生的氧气。6.6气袋：材质为铝箔或符合HJ732要求，空白试验时总烃质量浓度≤0.4mg/m3（以甲烷计）。7仪器和设备7.1便携式气相色谱-氢火焰离子化检测仪7.1.1仪器要求便携式气相色谱-氢火焰离子化检测仪宜满足以下要求：a）仪器的结构组成、技术要求、性能指标符合HJ1012中II型仪器的要求；b）能显示进样流量；c）能设定、调节并显示采样管和伴热管加热温度；d）参考HJ38内置校准曲线，相关系数应大于等于0.995；e）能显示并自动记录样品测定谱图以及摩尔分数浓度、质量浓度结果。7.1.2色谱分析参考条件进样口温度：100℃；柱箱/阀箱温度：80℃；检测器温度：200℃；燃烧气：氢气（6.3），流量约为30ml/min；载气：氮气（6.4），流量约为15ml/min～25ml/min；助燃气：空气（6.5），流量约为300ml/min；反吹气：流量约为15ml/min～25ml/min；进样量：1.0ml。HJ1332—202337.2气体钢瓶配备可调式并使用防腐材质的减压阀、流量控制器及导气管，内部管路应不吸附且不与待测目标化合物发生反应。8样品按GB/T16157、HJ/T373、HJ/T397等有关规定，确定采样位置、采样点及频次，采集样品。9分析步骤9.1测试准备连接仪器，开启电源预热至工作状态。预估待测污染物浓度，选择合适的校准曲线或校准量程。9.2仪器核查9.2.1零点校准和调整通入零点气（6.2），总烃测试结果应不超过0.4mg/m3（以甲烷计），调整零点。总烃测试结果超过0.4mg/m3（以甲烷计）时，应及时查找原因或维护仪器。9.2.2量程校准和调整9.2.2.1通入并测定甲烷标准气体（6.1），示值误差应满足12.2要求，可选用以下3种标准气体进样方法：a）内置标准气体法：内置标准气体出口连接仪器的进气口，以适当