TCSES 131-2023 土壤甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集气相色谱-质谱法

ICS13.080.10CCSZ.18团体标准T/CSES131—2023土壤甲基叔丁基醚的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法Soil－Determinationofmethyltert-butylether－Purgeandtrap/gaschromatography-massspectrometry（发布稿）2023-12-20发布2023-12-20实施中国环境科学学会  发布T/CSES131—2023i目次前言..................................................................................................................................................................ii1范围.....................................................................................................................................................................12规范性引用文件................................................................................................................................................13方法原理............................................................................................................................................................14试剂和材料........................................................................................................................................................15仪器和设备........................................................................................................................................................26样品.....................................................................................................................................................................27分析步骤............................................................................................................................................................48结果计算与表示................................................................................................................................................59准确度.................................................................................................................................................................710质量保证和质量控制......................................................................................................................................711废物处置...........................................................................................................................................................812注意事项..........................................................................................................................................................8附录A参考离子及色谱图（资料性）............................................................................................................9附录B方法的准确度（资料性）..................................................................................................................10T/CSES131—2023ii前言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由重庆市生态环境监测中心提出。本文件由中国环境科学学会归口。本文件起草单位：重庆市生态环境监测中心、中国环境监测总站、中国科学院大连化学物理研究所、山东省济南生态环境监测中心、济南市生态环境监控中心历城分中心、新疆维吾尔自治区昌吉生态环境监测站、深圳中国环境监测总站技术创新研究院（福田）。本文件验证单位：安徽省生态环境监测中心、陕西省生态环境监测中心站、福建省环境监测中心站、南京大学环境学院、实朴检测技术（上海）股份有限公司、谱尼测试集团股份有限公司。本文件主要起草人：李文俊、李新宇、翟金茹、郑璇、唐厚全、邹志芬、蔡素婷、皮宁宁、赵红静、吴晓妍、谭铃、周茂、蹇川、郭志顺、金静、霍晓芹、张晶晶、郑志鹏、董雪。T/CSES131—20231土壤甲基叔丁基醚的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法1范围本文件规定了测定土壤中甲基叔丁基醚的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。本文件适用于土壤中甲基叔丁基醚的测定。当样品量为5g，定容体积为5ml，采用全扫描（SCAN）模式时，方法的检出限为0.08μg/kg，测定下限为0.32μg/kg。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用构成本文件必不可少的条款。其中，注明日期的引用文件，仅对应日期的版本适用于本文件；未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T42363土壤质量土壤理化分析样品的预处理HJ/T166土壤环境监测技术规范HJ25.2建设用地土壤污染风险管控和修复监测技术导则HJ605土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法HJ613土壤干物质和水分的测定重量法3方法原理样品中的甲基叔丁基醚经高纯氦气（或氮气）吹扫富集于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分用气相色谱分离、质谱检测，根据保留时间和特征离子定性，内标法定量。4试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的、不含目标化合物的纯水。4.1甲醇（CH3OH）：农残级。4.2甲基叔丁基醚（C5H12O）标准贮备液：ρ=2000mg/L。市售有证标准溶液。4.3甲基叔丁基醚标准使用液：ρ=100mg/L取50μL标准贮备液（4.2），用甲醇（4.1）稀释，定容到1ml，或用其他方式稀释。4.4内标标准贮备液：ρ=1000μg/ml可选用氟苯（C6H5F）作为内标。可直接购买市售有证标准溶液。T/CSES131—202324.5内标标准使用液：ρ=25μg/ml取25μL标准贮备液（4.4），用甲醇（4.1）稀释，定容到1ml，或用其他方式稀释。4.6替代物标准贮备液：ρ=1000mg/L可选用二溴氟甲烷（CHBr2F）作为替代物。可直接购买市售有证标准溶液。4.7替代物标准使用液：ρ=25μg/ml取25μL标准贮备液（4.6），用甲醇（4.1）稀释，定容到1ml，或用其他方式稀释。4.84-溴氟苯（BFB）标准溶液：ρ=25μg/ml可直接购买市售有证标准溶液，或用高浓度标准溶液配制。4.9氮气：纯度≥99.999%。4.10氦气：纯度≥99.999%。注：除非另有说明，以上标准溶液均以甲醇为溶剂，在4℃以下冷藏避光保存或参照制造商的产品说明保存方法，保存期限参照标准溶液证书且满足本文件的质量保证与质量控制要求，保存期一般为30d。使用前应恢复至室温、混匀。5仪器和设备5.1采样器：一次性塑料注射器或不锈钢专用采样器。5.2吹扫瓶：聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的40ml棕色玻璃瓶。5.3样品瓶：聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的60ml以上棕色广口玻璃瓶。5.4吹扫捕集仪：带自动进样器的吹扫捕集仪，能自动定量向样品中添加标准物质和实验用水，捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂。5.5气相色谱-质谱仪：气相色谱带分流/不分流进样口，电子流量控制器，有色谱柱程序升温功能；质谱：70eV电子轰击电离源（EI），全扫描（Scan）/选择离子监测（SIM）模式，自动/手动调谐、谱库检索、数据采集、定性定量功能。5.6色谱柱：毛细管柱为石英毛细管色谱柱，30m（柱长）×0.25mm（内径）×1.4μm（膜厚），固定相为6%腈丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷，或其他等效色谱柱。5.7棕色玻璃瓶：2ml，具有聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。5.8一般实验室常用仪器和设备。6样品6.1样品的采集按照HJ/T166和HJ25.2的相关规定进行土壤样品采集。所有样品均应至少采集4份（1g和5g样品各2瓶）于吹扫瓶（5.2）中，用于测定低含量样品，并另外采集1份样品于样品瓶中（5.3），用于测定高含量样品和样品干物质含量。a）低浓度样品的采集T/CSES131—20233采样前，在预先洗净、烘干的吹扫瓶（5.2）中放一个清洁的磁力搅拌子，密封，贴标签并称重（精确到0.01g），记录其质量并在标签上注明。采样时，用采样器（5.1）采集适量样品到吹扫瓶（5.2）中，快速清除掉样品瓶螺纹及外表面上粘附的样品，密封吹扫瓶（5.2），4℃以下冷藏，避光运输。注：若使用一次性塑料注射器采集样品，针筒部分的直径能伸入吹扫瓶的颈部，针筒末端的注射器部分在采样之前应切断，用铝箔纸密封保存。一个注射器只能用于采集一份样品。若使用不锈钢专用采样器，采样器需配有助推器，可将土壤推入样品瓶。b)高浓度样品的采集用铁铲或药勺将样品尽快采集至样品瓶（5.3）中，尽量填满，快速清除掉样品瓶螺纹及外表面上粘附的样品，密封样品瓶，4℃以下冷藏，避光运输。6.2样品的保存样品采集后冷藏运输，尽快分析。若不能及时分析，将样品于4℃以