GBZT 300.28-2017 工作场所空气有毒物质测定 第28部分：钨及其化合物

ICS13.100C52中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T300.28—2017代替GBZ/T160.23—2004工作场所空气有毒物质测定第28部分：钨及其化合物Determinationoftoxicsubstancesinworkplaceair—Part28:Tungstenanditscompounds2017-11-09发布2018-05-01实施GBZ/T300.28—2017I前言本部分为GBZ/T300的第28部分。本部分按照GB/T1.1－2009给出的规则起草。本部分代替GBZ/T160.23－2004《工作场所空气有毒物质测定钨及其化合物》。本部分与GBZ/T160.23－2004相比，主要修改如下：——增加了待测物的基本信息；——改进了空气采样和标准系列浓度的表达；——补充了样品空白要求和方法性能指标。本部分中的主要起草单位和主要起草人：——钨及其化合物的酸消解-硫氰酸钾分光光度法主要起草单位：江西省劳动卫生职业病防治研究所。主要起草人：杨双才、黎小萍。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——GB/T16103－1995；——GBZ/T160.23－2004。GBZ/T300.28—20171工作场所空气有毒物质测定第28部分：钨及其化合物1范围GBZ/T300的本部分规定了工作场所空气中钨及其化合物的酸消解-硫氰酸钾分光光度法。本部分适用于工作场所空气中气溶胶态钨及其化合物浓度的检测。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范GBZ/T210.4职业卫生标准制定指南第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法3钨及其化合物的基本信息钨及其化合物的基本信息见表1。表1钨及其化合物的基本信息化学物质化学文摘号（CAS号）元素符号相对原子质量钨（Tungsten）7440-33-7W183.854钨及其化合物的酸消解-硫氰酸钾分光光度法4.1原理空气中气溶胶态钨及其化合物用微孔滤膜采集，酸消解后，在还原剂作用下，钨离子与硫氰酸钾反应生成黄色络合物；用分光光度计在400nm波长下测量吸光度，进行定量。4.2仪器4.2.1微孔滤膜，孔径0.8μm。4.2.2大采样夹，滤料直径为37mm或40mm。4.2.3小采样夹，滤料直径为25mm。4.2.4空气采样器，流量范围为0L/min～2L/min和0L/min～10L/min。GBZ/T300.28—201724.2.5烧杯，50mL。4.2.6控温电热器。4.2.7容量瓶，100mL。4.2.8具塞比色管，25mL。4.2.9分光光度计，具1cm比色皿。4.3试剂4.3.1实验用水为去离子水，用酸为优级纯，试剂为分析纯。4.3.2消解液：1体积高氯酸（ρ20＝1.67g/mL）与9体积硝酸（ρ20＝1.42g/mL）混合中。4.3.3混合酸：10mL硫酸（ρ20＝1.84g/mL）缓缓加入50mL水中，冷却后，加入30mL磷酸（ρ25＝1.68g/mL），用水稀释至100mL。4.3.4氯化亚锡溶液，5g/L：0.5g氯化亚锡溶于100mL6mol/L盐酸溶液中。4.3.5硫氰酸钾溶液，250g/L。4.3.6三氯化钛溶液，15g/L：临用前,用3mol/L盐酸溶液稀释10mL150g/L三氯化钛溶液到100mL。4.3.7标准溶液：用水稀释国家认可的钨标准溶液成1.0mg/mL钨标准应用液。4.4样品的采集、运输和保存4.4.1现场采样按照GBZ159执行。4.4.2短时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的大采样夹，以5.0L/min流量采集15min空气样品。4.4.3长时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的小采样夹，以1.0L/min流量采集2h～8h空气样品。4.4.4采样后，打开采样夹，取出微孔滤膜，接尘面朝里对折两次，放入清洁的塑料袋或纸袋中，置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。4.4.5样品空白：在采样点，打开装好微孔滤膜的采样夹，立即取出滤膜，放入清洁的塑料袋或纸袋中，然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。4.5分析步骤4.5.1样品处理：将采过样的微孔滤膜放入烧杯中，加2mL消解液，盖好表面皿，在控温电热器上180℃左右消解至溶液呈淡棕色。取下稍冷，加入20mL混合酸；继续加热至冒白烟，溶液无色透明为止。取下放冷，用水定量转移残液入100mL容量瓶中，并稀释至刻度。取10.0mL样品溶液于具塞比色管中，供测定。4.5.2工作曲线的制备：取5支～8支烧杯，分别加入0.0mL～1.0mL钨标准应用液，各加水至1.0mL，配成0.0g～1000.0g含量范围的钨工作系列。各加入1张微孔滤膜，按样品处理操作后，制成100.0mL。各取10.0mL溶液置具塞比色管中，向各标准管中加5mL氯化亚锡溶液、2mL硫氰酸钾溶液，再加0.5mL三氯化钛溶液，摇匀；用分光光度计于400nm波长下，分别测定工作系列各浓度的吸光度。以测得的吸光度对相应的钨含量（μg）绘制工作曲线或计算回归方程，其相关系数应≥0.999。4.5.3样品测定：用测定工作系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的吸光度值由工作曲线或回归方程得样品溶液中钨的含量（μg）。若样品溶液中钨浓度超过测定范围，用水稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。4.6计算4.6.1按GBZ159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。GBZ/T300.28—201734.6.2按式（1）计算空气中钨的浓度：0VMC………………………………………………(1)式中：C——空气中钨的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）；M——测得的样品溶液中钨的含量（减去样品空白），单位为微克（μg）；V0——标准采样体积，单位为升（L）。4.6.3空气中的时间加权平均接触浓度（CTWA）按GBZ159规定计算。4.7说明4.7.1本法按照GBZ/T210.4的方法和要求进行研制。本法的定量下限为0.3μg/mL，定量测定范围为0.3μg/mL～10μg/mL；以采集75L空气样品计，最低定量浓度为0.4mg/m3；相对标准偏差为1.3％～3.4％，采样效率为92％～100％。4.7.2在样品处理时，消解完全程度以白烟与溶液面脱离为佳。样品溶液中若有白色沉淀，可取上清液测定。若三氯化钛被氧化，应加入锌粒进行处理。4.7.3样品溶液中200μg钼和铁，100μg钴、镉、铜、镍，50μg锰、锌，对20μg钨的测定不干扰。_________________________________