计量标准考核中有关技术问题的说明

附录C计量标准考核中有关技术问题的说明C.1计量标准的重复性C.1.1计量标准的重复性是指在相同测量条件下，重复测量同一个被测量，计量标准提供相近示值的能力。通常用测量结果的分散性来定量地表示，即用测量列结果的实验标准差s(yi)来表示。C.1.2重复性的试验方法在重复性条件下，用计量标准对常规的被检定或被校准对象进行n次独立重复测量，若得到的测量结果为yi(i=1，2，……n)，则其重复性s(yi)为1)()(12nyyysniii(C-1)式中：y—n次测量结果的算术平均值；n—重复测量次数，n应尽可能大，一般应不少于10次。如果重复性引入的不确定度分量在检定或校准结果的测量不确定度中不是主要分量，允许适当减少重复测量的次数，但至少应满足n≥6。C.1.3由于被测对象也会对测量结果的分散性有影响，特别是当被测对象是非实物量具的测量仪器时。因此，由式(C-1)计算得到的分散性通常比计量标准本身所引入的分散性稍大。在测量结果的不确定度评定中，当测量结果由单次测量得到时，它直接就是由重复性引入的不确定度分量。当测量结果由N次重复测量的平均值得到时，由重复性引入的不确定度分量为Nysi)(。C.1.4被测仪器的分辨力也会对重复性测量有影响。在不确定度评定中，当重复性引入的不确定度分量大于被测仪器的分辨力所引入的不确定度分量时，可以不考虑分辨力所引入的不确定度分量。当重复性引入的不确定度分量小于被测仪器的分辨力所引入的不确定度分量时，应该用分辨力引入的不确定度分量代替重复性分量。若被测仪器的分辨力为x,则分辨力引入的不确定度分量为0.289x。C.1.5对于常规的计量检定或校准，当无法满足n≥10时，为使得到的实验标准差更可靠，如果有可能，建议采用合并样本标准差sp，其计算公式为)1()(112pnmyysmjnkjkj(C-2)式中，m—测量的组数；n—每组包含的测量次数；ykj—第j组中第k次的测量结果；jy—第j组测量结果的平均值。C.2计量标准的稳定性C.2.1计量标准的稳定性是指计量标准保持其计量特性随时间恒定的能力。因此计量标准的稳定性与所考虑的时间段的长短有关。C.2.2计量标准通常由计量标准器和配套设备所组成，因此一般说来计量标准的稳定性应包括计量标准器的稳定性和配套设备的稳定性。同时在稳定性的测量过程中还不可避免地会引入被测对象对稳定性测量的影响，为使这一影响尽可能地小，必须选择一稳定的测量对象来作为稳定性测量的核查标准。C.2.3核查标准的选择大体上可以按下述几种情况分别处理:(1)被检定或被校准的对象是实物量具在这种情况下可以选择一性能比较稳定的实物量具作为核查标准。(2)计量标准仅由实物量具组成，而被检定或被校准的对象为非实物量具的测量仪器实物量具通常可以直接用来检定或校准非实物量具的测量仪器，并且实物量具的稳定性通常远优于非实物量具的测量仪器，因此在这种情况下可以不必进行稳定性考核。但需画出计量标准器所提供的标准量值随时间的变化曲线，即计量标准器的稳定性曲线。(3)计量标准器和被检定或被校准的对象均为非实物量具的测量仪器如果存在合适的比较稳定的对应于该参数的实物量具，可以用它作为核查标准来进行计量标准的稳定性考核。如果对于该被测参数来说，不存在可以作为核查标准的实物量具，可以不作稳定性考核。注：一次性使用的标准物质可以不进行稳定性考核。C.2.4稳定性的考核方法C.2.4.1对于新建计量标准，每隔一段时间（大于一个月），用该计量标准对核查标准进行一组n次的重复测量，取其算术平均值作为该组的测量结果。共观测m组（m≥4）。取m个测量结果中的最大值和最小值之差，作为新建计量标准在该时间段内的稳定性。C.2.4.2对于已建计量标准，每年用被考核的计量标准对核查标准进行一组n次的重复测量，取其算术平均值作为测量结果。以相邻两年的测量结果之差作为该时间段内计量标准的稳定性。若计量标准在使用中采用标称值或示值（即不加修正值使用），则测得的稳定性应小于计量标准的最大允许误差；如加修正值使用，则测得的稳定性应小于该修正值的扩展不确定度（U，k=2或U95）。C.3测量过程的统计控制—控制图C.3.1控制图（又称休哈特控制图）是对测量过程是否处于统计控制状态的一种图形记录。它能判断并提供测量过程中是否存在异常因素的信息，以便于查明产生异常的原因，并采取措施使测量过程重新处于统计控制状态。对于准确度较高及比较重要的计量标准，如有可能建议尽可能采用控制图对其测量过程进行连续和长期的统计控制。C.3.2测量结果除了会受到测量过程的影响外，还会受测量对象的影响，因此如果能找到一个比较稳定的核查标准并对其作连续的定期观测，则根据由定期观测结果计算得到的统计控制量（例如平均值，标准偏差，极差等）的变化情况可以推断出测量过程是否处于统计控制状态。因此采用控制图方法来对测量过程进行统计控制的前提是具有一个量值稳定的核查标准。C.3.3控制图的分类根据控制对象的数据性质，即所采用的统计控制量来分类，在测量过程控制中常用的控制图有平均值—标准偏差控制图（x–s图）和平均值—极差控制图（x–R图）。控制图通常均成对地使用，平均值控制图主要用于判断测量过程中是否受到不受控的系统效应的影响。标准偏差控制图和极差控制图主要用于判断测量过程是否受到不受控的随机效应的影响。标准偏差控制图比极差控制图具有更高的检出率，但由于标准偏差要求重复测量次数n≥10，对于某些计量标准可能难以实现。而极差控制图一般要求n≥5，因此在计量标准考核中推荐采用平均值—标准偏差控制图，也可以采用平均值—极差控制图。根据控制图的用途，可以分为分析用控制图和控制用控制图两类。(1)分析用控制图：用于对已经完成的测量过程或测量阶段进行分析，以评估测量过程是否稳定或处于受控状态。(2)控制用控制图：对于正在进行中的测量过程，可以在进行测量的同时进行过程控制，以确保测量过程处于稳定受控状态。具体建立控制图时，应首先建立分析用控制图，确认过程处于稳定受控状态后，将分析用控制图的时间界限延长，于是分析用控制图就转化为控制用控制图。C.3.4建立控制图的步骤C.3.4.1确定所采用的统计控制量，即确定所采用的控制图类型。通常采用平均值和标准偏差控制图（x–s图）或平均值和极差控制图（x–R图）。注：在测量不确定度评定中，被测量习惯上用符号“y”表示。但在测量过程控制的控制图中，通常用符号“x”表示被测量。C.3.4.2预备数据的取得预备数据是建立分析用控制图的基本取样数据，要求取样过程处于随机控制状态中。(1)在重复性条件下，对选择好的核查标准作n次的独立重复测量。当采用标准偏差控制图时，要求测量次数n≥10；当采用极差控制图时，测量次数≥5次。该n次测量结果称为一个子组。(2)在计量检定规程或技术规范规定的测量条件下，重复上面的过程，共测量k个子组。要求子组数k≥20，在实际工作中最好取25组。即使当个别子组数据出现可以查明原因的异常而被剔除时，仍可保持多于20组的数据。C.3.4.3计算统计控制量当采用平均值—标准偏差控制图（x–s图）时，应计算的统计控制量为：每个子组的平均值x，每个子组的标准偏差s，各子组平均值的平均值x和各子组标准偏差的平均值s。当采用平均值—极差控制图（x–R图），应计算的统计控制量为：每个子组的平均值x，每个子组的极差R，各子组平均值的平均值x和各子组极差的平均值R。C.3.4.4控制界限的计算计算每个控制图的中心线（CL），控制上限（UCL），和控制下限（LCL）。对于不同的控制图，其控制界限的计算公式是不同的。C.3.4.4.1平均值—标准偏差控制图（x–s图）(1)平均值控制图，x图（仅指与标准偏差控制图联用的平均值控制图）其中心线CL、控制上限UCL和控制下限分别LCL分别为xCL(C-3)sAx3UCL(C-4)sAx3LCL(C-5)(2)标准偏差控制图，s图其中心线CL、控制上限UCL和控制下限分别LCL为sCL(C-6)sB4UCL(C-7)sB3LCL(C-8)C.3.4.4.2平均值—极差控制图（x–R图）(1)平均值控制图，x图（仅指与极差控制图联用的平均值控制图）其中心线CL、控制上限UCL和控制下限分别LCL为xCL(C-9)RAx2UCL(C-10)RAx2LCL(C-11)(2)极差控制图，R图其中心线CL、控制上限UCL和控制下限分别LCL为RCL(C-12)RD4UCL(C-13)RD3LCL(C-14)计算中各系数A2，A3，B3，B4，D3和D4之值与样本大小n（每个子组所包含的测量次数）有关，其值见表C-1。表C-1计算控制限的系数表nA2A3B3B4D3D421.8802.65903.26703.26731.0231.95402.56802.57440.7291.62802.26602.28250.5771.42702.08902.11460.4831.2870.0301.97002.00470.4191.1820.1181.8820.0761.92480.3731.0990.1851.8150.1361.86490.3371.0320.2391.7610.1841.816100.3080.9750.2841.7160.2231.777110.2850.9270.3211.6790.2561.744120.2660.8660.3541.6460.2831.717130.2490.8500.3821.6180.3071.693140.2350.8170.4061.5940.3281.672150.2230.7890.4281.5720.3471.653160.2120.7630.4481.5520.3631.637170.2030.7390.4661.5340.3781.622180.1940.7180.4821.5180.3911.608190.1870.6980.4971.5030.4031.597200.1800.6800.5101.4900.4151.585210.1730.6630.5231.4770.4251.575220.1670.6470.5341.4660.4341.566230.1620.6330.5451.4550.4431.557240.1570.6190.5551.4450.4511.548250.1530.6060.5651.4350.4591.541C.3.4.5制作控制图并在图上标出测量点控制图的纵坐标为计算得到的各统计控制量，横坐标为时间坐标。并在图上画出CL、UCL和LCL三条控制界限。在图上标出各子组相应统计控制量的位置（称为测量点）后，将相邻的测量点连成折线，即完成分析用的控制图（图C-1中的实线）。C.3.4.6按照控制图对异常判断的各项准则，对分析用控制图中各测量点的分布状况进行判断。若测量点的分布状况没有任何违背判断准则的情况，即表明测量过程处于统计控制状态。C.3.4.7将分析用的控制图转化为控制用控制图将分析用控制图的时间坐标延长，每隔一规定的时间间隔，再进行一组测量，在控制图上标出测量点位置后，将连接测量点的折线逐次延长（图C-1中的虚线），就成为可以对测量过程进行日常监控的控制用控制图。一旦控制用控制图中测量点的分布出现异常，应立即分析原因,并将其减小或消除，直到控制图恢复正常。C.3.4.8如果测量的工作量较大，一时无法完成20组以上的预备数据测量，也可以在完成6-10组测量后就开始建立初步的分析用控制图。在测量点分布状况没有任何违背判断准则的条件下将其转化为控制用控制图。按常规每隔一定的时间间隔进行控制测量。当累计的子组数（包括预备测量在内）达到k=20时，重新计算中心线CL和控制界限UCL，LCL，并按新的计算结果建立新的满足k≥20要求的分析用控制图。C.3.5控制图中测量点分布异常的判断准则C.3.5.1为方便起见，将常规控制图的控制范围均分为6个区，每个区的宽度均相当于所采用统计控制