设备工艺-真空及薄膜基础(PPT44页)

真空及薄膜基础•我们生产的为非晶硅薄膜太阳能电池，了解PECVD设备及工艺需要对真空镀膜有一个了解，并且对半导体物理及薄膜知识有一定的认识。•我们先对薄膜的概念做一个粗略的了解。•薄膜：在严格的学术意义上，认为只有聚集厚度小于某一特征厚度的材料才是真正的薄膜，否则便是一般的薄材料。•特征厚度：是利用物质的某些基本性质在物质聚集厚度很薄的情况下会发生异常变化的现象而确定的，即当被选定为参考的某一物理性质或机械性质开始显示出不同于它通常所具有的特点时的厚度，便是给物质的薄膜特征厚度。•可以认为薄膜是一种二维的材料。•沉积技术：气相沉积（将构成薄膜的物质气化后在沉积到衬底上）•液相沉积（在液体中沉积镀膜）•气相沉积：比较容易控制薄膜的组分•液相沉积：在接近于热平衡的条件下成膜，能获得较好的膜质。•气相沉积又分物理气相沉积（physicalvapordeposition）和化学气相沉积（chemicalvapordeposition）一些基本概念薄膜制备方法渗入法沉积法化合扩散离子注入气相扩散固态扩散气相沉积液相沉积pvdcvd真空蒸镀离子镀溅射化学反应法等离子体cvd热分解法电镀化学反应镀膜镀膜常用方法列表气相沉积成膜的一般过程：1原料及衬底的预处理（清洁等）2原料的气化1)以分子、原子、离子等形态向真空发射(pvd的气化方式)蒸发、升华溅射电离离化2）以化合物形式气化（cvd的气化方式）3将粒子输运到衬底上1）分子、原子、离子的飞行（pvd的输运方式）2）扩散（cvd的输运方式）4粒子在衬底上析出1）附着（真空蒸镀，cvd）2）楔入（溅射、离子镀）5薄膜的形成热运动碰撞结合非晶薄膜太阳能电池生产需要的镀膜方式：•1LPcvd镀TCO导电层•2pecvd镀非晶硅薄膜•3磁控溅射镀氧化锌减反层和铝背电极或mocvd镀氧化锌膜层薄膜的主要性能膜厚：越均匀越好，一般应控制在一个范围以内比如5%，这与玻璃基板尺寸有关膜表面形貌：通过扫描电子显微镜（SEM）投射电子显微镜（TEM）等分析表明颗粒状态，可获得薄膜表面的致密情况，缺陷状态，退火处理对膜表面的影响等信息。膜机构特性：用X射线衍射分析膜的组成成分，可获得膜的纯度等信息。膜应力：薄膜内部的应力越小越好，通过退火处理可最大程度的释放膜的内部应力。膜与衬底的接触特性：主要是指薄膜与衬底之间的附着力，当然附着力越强越好，可避免薄膜出现缺失，开路等膜的致密性：主要指的是膜层的硬度和抗磨性。避免外界划伤引起的开路现象膜的化学，热稳定性。针对金属膜层：要求制备出的金属膜层的电阻率尽可能低，接近体电阻率薄膜分析常用方法汇总•扫描电镜SEM主要分析表面信息,分辨率一般10nm以上,制样简单•透射电镜TEM主要分析结构信息，分辨率小于1个原子，制样困难•XRD也是分析结构信息，但是不能分析微区结构信息•作薄膜，XRD给出方向，SEM选择好的区域，TEM深入分析，这是一个组合拳。•膜厚测量：台阶仪，椭偏仪等真空知识•真空：低于一个大气压的状态就是真空。•真空度：真空状态下气体的稀薄程度。•标准环境条件：温度20℃，相对湿度65%，大气压力101325Pa。•真空特点：气体分子平均自由程大;单位面积上分子与固体表面碰撞几率变小；气体分子密度低；剩余气体对沉积膜的掺杂减小。•要想获得高品质的薄膜就必须有一个比较理想的本底真空。•常用单位及换算：1Psi=1磅/平方英寸1Pa=1N/m2•真空泵：用以产生、改善和维持真空的装置。分气体传输与捕集两种。•平均自由程：一个分子每连续与其他两个气体分子碰撞所走过的路程，叫做自由程。相当多自由程的平均值叫做平均自由程。•粘滞流：气体分子平均自由程远小于导管最小界面尺寸的流态。此时的流动取决于气体的粘滞性，粘滞流可以使层流或滞流。•中间流：在层流和分子流之间状态下分子通过导管的流动。•分子流：气体分子平均自由程远大于导管截面最大尺寸的流态。•流量：单位时间通过某一界面的气体体积。常温下大气压力与大气分子平均自由程的关系不同真空状态下真空工艺应用•粗真空（100000-1000Pa）：气体状态与常压相比只是分子数量的减少，没有气体空间特性的变化，分子间碰撞频繁，此时的吸附气体释放可以不予考虑，气体运动以粘滞流为主。主要是利用压力差产生的力来实现真空力学应用（真空吸引或运输固体、液体、胶体等，真空吸盘起重，真空过滤）。•低真空（1000-0.1Pa）：气体分子间，分子与器壁间碰撞不相上下，气体分子密度较小，气体释放也可不考虑，气体运动以中间流为主。利用气体分子密度降低可实现无氧化加热，利用气压降低时气体的热传导和对流逐渐消失的原理可以实现真空隔热及绝缘，利用压强降低液体沸点也降低的原理实现真空冷冻和真空干燥（黑色金属真空熔炼脱气，真空绝缘和真空隔热，真空冷冻及干燥，高速空气动力学实验中的低压风洞）。•高真空（0.1-0.000001Pa）：气体分子间相互碰撞极少，气体分子与器壁间碰撞频繁，气体运动以分子流为主，此时的气体释放是影响真空度及抽气时间的一个主要原因。利用气体分子密度低，任何物质与气体残余分子发生化学作用微弱的特点进行真空冶金，真空镀膜（超纯金属、半导体材料的真空提纯及精制，真空镀膜，离子注入、干法刻蚀等表面改性，真空器件的生产：光电管、各种粒子加速器等）。•超高真空（0.0000001Pa）：气体分子与器壁的碰撞次数极少，气体空间只有固体本身的原子，几部没有别的分子或原子的存在，此时压强的升高除了泄漏外主要就是器壁分子的释放。应用：宇宙空间环境的模拟，大型同步质子加速器的运转。常用密封方式•O型密封圈（挤压密封），特种橡胶材质，一般用于腔室与门的密封，真空阀门，真空计的衔接处的密封等。•钢质波纹管（液压成型、焊接成型），用于真空泵与真空管路等的衔接密封，因其可形变，配合密封圈使用。•法兰密封，主要用于电极同轴线的连接等•金属密封（O密封、C密封，E密封等）靠的是金属的自紧作用。•焊接注：绝对的密封是不存在的，任何材质的腔室材料本身都会有气体分子渗入（一般腔室都制作的很厚），各密封处的渗漏等，腔室内壁吸附分子的释放（腔室都要经过特殊的内壁处理，减少分子吸附）等腔室内壁对气体分子的吸附与脱附•吸附：固体表面对气体分子的捕获。•分物理吸附和化学吸附。•物理吸附：由分子间的吸引力引起，没有选择性，任何气体都可在固体表面被吸附。物理吸附容易脱附。低温下发生。•化学吸附：由气体与固体表面分子发生化学反应时产生，不易脱附，只在高温下发生。•真空中的吸附与脱附决定于气体压强、固体与气体的化学活性、固体温度、固体表面平整度、清洁度等。适当加热有助于物理脱附。气体的电离将加速吸附过程，而活泼金属及活性气体则容易发生化学吸附。真空获得•本真空系统用到的真空泵有：扩散泵（Diffusionpump），小油封机械泵(Holdingpump)，大油封式旋片泵(Roughingpump)，罗茨增压泵(Blowerpump)，干泵(Processpump)•为了获得更好的真空效果及抽气速率通常采用真空泵组合机组来实现。工业常用组合：（机械泵+扩散泵）、（机械泵+分子泵）•本系统所用组合：小油封旋片泵+扩散泵大油泵+增压泵+扩散泵干泵：抽特气尾气•本真空系统用到罗茨泵的变速靠的是液力联轴器，液压联动技术主要用于轮船驱动等方面，目的就是防过载，保护马达。•液压联动的优点：质量轻，传动无磨损，使用寿命长，易于保护电机等。•工作过程：•气体从入口进入转子和定子之间•偏轴转子压缩空气并输送到出口•气体在出口累积到一定压强，喷出到大气•工作范围及特点：•Atmosphereto10-3torr•耐用，便宜•由于泵的定子、转子都浸入油中，每周期都有油进入容器，有污染。•要求机械泵油有低的饱和蒸汽压、一定润滑性、黏度和高稳定性。旋片式机械泵工作示意图•一般用油机械泵粗抽真空，不能使系统真空度太高，太高会造成严重的机械泵返油反流，只要达到高真空泵工作范围即可。•油位控制•吸入气体粉尘多，油污染问题，可在泵入口加一除尘装置和一过滤装置•油乳化，吸入气体水蒸汽太多，可加一气镇装置，或者在罗茨泵排气口加冷凝器（乳化就是一种液体离散为很多微粒分散到另一种液体中，成为一种乳液）。•吸入气体温度过高，比如高于50℃，应采用气冷罗茨泵对气体降温•经常检查泵的各部位温度，及时调节冷却水水量。气镇的运用•泵所抽取的气体中通常会包含一定量的可凝性气体，这种混合气体在泵内压缩排气的过程中，如果可凝性气体的分压超过了泵温下的饱和蒸汽压，那么他们就会凝结，和泵油混合，随着凝结物的累加，最终会导致泵油的性能变差，乃至乳化。•我们可以采用气镇来防止蒸汽凝结，从而避免油污染。具体做法就是将室温干燥空气或氮气从气镇孔充入泵体的压缩腔，从而起到一个稀释的作用，使压缩后的蒸汽分压能保持在泵温状态下的饱和蒸气压之下，因此蒸汽可以不被压缩和其他气体一起排出泵外。•气镇虽然能起到排出蒸汽的目的但同时也降低了泵的抽速及极限真空，因此通常先打开气镇阀排出蒸汽，等过一段时间就可关闭气镇阀，在抽一会就可达到泵的极限真空。•当泵油被少量凝结液污染后可以通过气镇来自净化泵油：关闭入口阀门，打开气镇阀，运行一段时间，泵油即可恢复。罗茨泵工作原理罗茨泵压缩气体所需的功率与压差成正比，一旦气体压差过高，泵就可能出现过载现象，造成电机绕组烧损.本罗茨泵使用了液力联轴器，使泵可以无级调速，平稳起动，能够在高压差下工作，起到保护马达的作用。罗茨泵分3种：低真空罗茨泵；中真空罗茨泵（机械增压泵）；高真空多级罗茨泵（干泵）。液力联轴器简单介绍•液力联轴器是一种靠液体作为工作介质的非刚性联轴器。•液力联轴器安装与泵与电动机之间，其泵轮与涡轮组成一个可使液体循环流动的密闭工作腔，泵轮安装在输入轴上，涡轮装在输出轴上。电动机带动输入轴旋转时，液体被离心式泵轮甩出。这种高速液体进入涡轮后推动涡轮旋转，将从泵轮获得的能量传递给输出轴。最后液体返回泵轮，形成周而复始的流动，即液力联轴器靠液体来实现电动机与泵之间力矩的传递。液力联轴器输入轴与输出轴靠液体联系，工作构件间不存在刚性连接。因此其过载保护性能和启动性能好，载荷过大而停转时输入轴仍可转动，不致造成马达的损坏;当载荷减小时，输出轴转速增加到接近输入轴的转速。•液力联轴器的传动效率等于输出轴转速与输入轴转速之比，一般正常的转速比在0.95以上可获得比较高的效率。液力联轴器的特性因工作腔与泵轮、涡轮的形状不同而有差异。•罗茨泵的最大压差由液力联轴器所传递的最大转矩来决定，而液力联轴器可传递的最大转矩可由其中的液体量来调节。当泵在高压差下工作或与前级泵同事启动时，在液力联轴器内部就产生了转速差及会发生滑动，即只传递一定的力矩，使泵减速工作。随着抽气的进行，气体负荷减小，罗茨泵逐渐加速到额定转速，达到最高抽气效率。罗茨泵特点：•在较宽压强范围有较大的抽速•启动快，迅速工作•对气体中的灰尘和水蒸气不敏感•转子不需油润滑，提供比较洁净的工作环境•设备驱动功率小，机械磨损小•结构紧凑，小巧•运行维护费用低罗茨泵转子冷却问题•泵连续长时间工作会导致转子温度的升高，在10Torr量级范围内，被抽气体导热能力变的很差，转子的散热主要是向泵腔辐射被带走，这样会使转子和泵腔存在很大的温度差，转子的热膨胀可能导致转子之间及于泵腔间隙的减小乃至消失，转子就可能被卡死，乃至损坏。•转子的冷却一般有两种方法:1.在出气口加水冷却器，排气回流的气体经过热交换器变成了低温气体，它在通过间隙返流时就可以对转子进行冷却;2.往主轴的颈部内孔通冷却流体，进入到转子内部，进而通过循环实现对转子的冷却，通过负荷的大小来调节油量的多少，达到一个合理的冷却效果，通过循环水来冷却油（内冷却方法存在的最大缺陷是如转子内部存在气泡的话会引起转子运转不平衡，造成泵的损坏）。蜂窝式热交换器的独特构造可以最大化的实现冷却效果，并且避免Vs1与Vs2之间的气体窜通，降低冷却效果。为了实现最大的冷却效果必须做到：1.返流充气迅速完成，冷却器截流作用小，导流要大。2.冷却器对气体的热交换