丙烯酸生产工艺

目录丙烯酸甲酯生产工艺路线说明丙烯酸甲酯生产操作规程丙烯酸甲酯生产操作要点丙烯酸甲酯生产工艺流程组织丙烯酸甲酯生产中可能的故障分析及应对措施丙烯酸甲酯生产中的安全、环保、节能措施选择丙烯直接氧化法以丙烯为原料,两步氧化生成丙烯酸（第一步氧化为丙烯醛,再氧化成丙烯酸），再与甲醇相酯化生成丙烯酸甲酯,酯化产物经脱水分馏得成品。一、丙烯酸甲酯生产工艺路线选择选择理由：随着丙烯酸酯需要量的增加及丙烯价格的下降，近来很多厂家都用价格低又适合于大型化的空气氧化合成丙烯酸的方法来实现工业化。反应易于控制主要生产步骤：丙烯两步氧化生成丙烯酸丙烯酸与甲醇酯化反应生成丙烯酸甲酯1、丙烯两步氧化生成丙烯酸两步法反应条件:丙烯首先在0.IMPa，310-480℃下氧化生成丙烯醛，后者在300-400℃下继续氧化生成丙烯酸。该法丙烯酸收率一般在80%以上。两段氧化反应为强放热反应，工业上大多采用列管式反应器，并用适当的传热介质及时有效的移走反应热。2、丙烯酸与甲醇酯化反应生成丙烯酸甲酯丙烯酸和甲醇在反应器中在阳离子交换树脂作为催化剂的作用下反应，生成物进入精馏塔分馏，塔顶产物进入萃取塔萃取，塔釜物料回反应器反应；萃取塔塔顶出料进入醇拔头，塔釜物料则进入醇回收塔回收，醇回收塔塔顶物料回到反应器反应，塔釜则作为萃取塔的萃取水回到萃取塔；醇拔头塔塔顶物料回到萃取塔重新萃取，塔釜物料则进入酯精制塔精制，精制塔塔顶出料则进入成品罐，塔釜物料回到精馏塔精馏。工艺流程说明：在此主要讨论“丙烯酸与甲醇直接酯化”的生产工艺以阳离子交换树脂为催化剂酯化反应路线（1）主反应丙烯酸与醇的酯化反应是一种生产有机酯的反应。其反应方程式如下：CH2=CHCOOH+CH3OH==CH2=CHCOOCH3+H2O可逆，放热（2）副反应CH2=CHCOOH十2CH3OH———(CH3O)CH2CH2COOCH3+H2OMPM：(3-甲氧基丙酸甲酯)2CH2=CHCOOH十CH3OH———CH2=CHCOOC2H4COOCH3+H2OD-M(3-丙烯酰氧基丙酸甲酯／二聚丙烯酸甲酯)CH3COOH+R-OH——CH3COOR十H2OC2H5COOH+R-OH——C2H5COOR十H2O123456二、丙烯酸甲酯生产操作规程准备工作正常操作正常停车准备工作1、启动真空系统通过压力控制阀将分馏塔、醇回收塔、醇拔头塔、酯提纯塔抽真空。开阀向分馏塔、醇回收塔、醇拔头塔、酯提纯塔及薄膜蒸发器投用阻聚剂空气。2、酯提纯塔脱水开阀向1内引丙烯酸甲酯，待其有一定液位后，开泵将其送至酯提纯塔，待酯提纯塔达一定液位后，关调节阀，关丙烯酸甲酯进料阀。3、醇萃取塔、醇回收塔建立水循环开阀门向4内引水，待其到一定液位后，用泵将水送至醇萃取塔。使其中的水注满。注满水后向6内注水，待达到一定液位后，向醇回收塔注水。投用蒸汽和冷却水正常操作1、酯化反应器引粗液，并循环升温控制反应器入口温度为75℃2、启动分馏塔系统3、反应器进原料4、醇萃取塔、醇回收塔进料5、启动醇拔头塔6、启动酯提纯塔7、处理粗液、提负荷正常停车停止供给原料停分馏塔系统醇拔头塔和酯提纯塔停车醇萃取塔和醇回收塔停车分馏塔、醇回收塔、醇拔头塔、酯提纯塔系统打破真空三、丙烯酸甲酯生产操作要点生产操作要点酯化反应器的操作是丙烯酸甲酯生产的核心，不仅关系到产品的产量、质量、消耗，还关系到催化剂和设备的使用寿命，甚至整个车间的经济效益。因此，一切操作条件都要维护酯化反应器的生产条件。影响酯化反应的各种因素有温度、进料配比、停留时间等。那么这些因素如何才能达到最佳状态？正常生产时应该如何控制和维护这些条件呢？温度控制反应器的压力进料配比停留时间1、温度控制影响因素控制方案预热器的加热功率开度新鲜原料进料量开度循环酸流量分馏塔塔底回流量循环醇流量醇回收塔的回流量反应器的压力反应器顶部排气阀开度当温度波动较小时可以调节以上各影响因素的阀门开度。当温度波动较大时可以调节以上各影响因素的阀门开度，或是换旁路阀、备用泵等备用装置。2、反应器的压力反应器顶部排气阀开度。3、进料配比通过各自控制新鲜醇和酸的进料量，以及醇和酸的循环量；同时控制其比值，保证各自进料总量和比值在正常范围内。4、停留时间通过生产要求的酯化率控制停留时间，60%-70%。丙烯酸（新）丙烯酸（回收）甲醇甲醇（回收）储存储罐设备储罐设备输送泵泵泵泵计量流量自控流量自控流量自控流量自控预处理预热（水蒸汽）1、原料及预处理工段四、丙烯酸甲酯生产工艺流程组织维持反应条件技术方案反应热利用方案初步分离方案温度压力2、反应工段预热进料出口阀门不利用，反应液温度适合分馏塔进料温度单程转化率高，不进行初分后循环分离类型物料特性分离方案液液分离丙烯酸、多聚物蒸发液液分离水、甲醇、丙烯酸甲酯萃取液液分离甲醇、甲酯精馏液液分离水、甲醇精馏3、产物分离方案五、生产中故障分析及应对措施故障类型原因分析判断处理措施反应器温度超温进料阀卡换旁路阀进料温度高调小加热功率压力高调大排气阀反应器温度下降进料温度低调大预热器功率进料量大调小进料阀反应器压力上升进料量小调大进料阀进料温度高调小预热器功率萃取塔温度超温萃取剂温度高调大冷冻盐水量进料温度高调大进料换热器冷却水量六、丙烯酸甲酯生产中安全、环保、节能措施从物料MSDS数据，分析生产中可能存在的燃烧爆炸、中毒危险，从而提出相应工艺措施；从工艺角度提出可能解决环保的措施；从系统热平衡分析提出能量回收利用措施；项目涉及危险化学品特性一览表序号危险物质名称熔点（℃）沸点（℃）闪点（℃）爆炸极限(V％)引燃温度（℃）饱和蒸气压（KPa）相对密度(水=1)相对密度(空气=1)外观与性状健康危害LD5001甲醇-97.8℃64.7116-36.546413.33kpa0.791.11无色澄清液体100ml02丙烯酸14141502.4-84381.33kpa1.062.45无色澄清液体2.59g/kg03丙烯酸甲酯-7580-313.380.952.97无色澄清液体0.3g/kg04对羟基苯甲醚52.52431、安全工艺方案物料闪点℃爆炸极限危险特性安全对策甲醇116--36.5%易燃易挥发，有毒可致人失明防静电，加阻火装置丙烯酸502.4—8%辛辣气味，有腐蚀性，易自聚爆炸加阻聚剂，密封保存，避免高温，避免光照，加阻火装置丙烯酸甲酯-3有催泪性。对呼吸系统和皮肤有刺激性，属全身性毒物加阻聚剂，避免高温和光照，避免与氧化剂接触，加阻火装置2、环保技术方案三废来源三废组成预防方案治理方案分馏塔塔底废水二聚物，多聚物，阻聚剂等重组分通过减压适当降低精馏温度，避免多聚物产生送三废处理循环过滤器多聚物通过加入阻聚剂降低多聚物的产生量送三废处理酯分馏塔顶物料分离出的水相水，甲醇作为醇萃取塔的进料醇回收塔底物料水作为醇萃取塔的萃取剂多余的送废水处理醇拔头塔顶物料水，少量甲醇，酯油相去萃取塔进料水相去废水罐处理酯提纯塔底组分少量酯和酸去分馏塔进料3、节能技术方案整个生产工艺中温度均不高，热量回收利用经济意义不大可能回收利用的热量回收利用方案醇回收塔底热物料的热量由萃取塔来的冷物料与醇回收塔底热物料换热后进入醇回收塔