化学实验基础知识和基本操作技能

1．掌握化学实验的基本方法2．综合运用化学知识对常见物质的分离、提纯和鉴别3．掌握常见气体的实验室制法及常见的定量试验4．运用化学知识对基本实验进行设计和评价考试大纲§1化学实验的基本方法一、常用仪器的使用用于加热的仪器用于计量的仪器用于分离的仪器二、化学实验基本操作仪器的洗涤药品的保存装置气密性检查三、化学实验安全化学药品安全使用标识事故的预防和处理方法一、常见仪器使用烧杯、烧瓶、锥形瓶等1、可加热仪器：1直火加热2间接加热（垫石棉网加热）试管、蒸发皿、坩埚、燃烧匙等试管•主要用途:1.少量试剂的反应容器;2.配制少量的溶液;3.收集少量气体;4.作简易气体发生装置•注意事项:1.装液不超过1/2,加热不超过1/3;2.加热时用试管夹,并擦干外壁;3.加热液体,试管口不对人,倾角45度;4.加热固体时管口略向下倾,先均匀受热,再集中加热;5.振荡试管时,用拇指,食指和中指拿住管口1/3处,腕动臂不动•坩埚•主要用途:高温灼烧固体•注意事项:1.可直接用火灼烧至高温;2.灼烧时放在泥三角架上;3.灼热的坩埚用坩埚钳夹取,避免骤冷;4.定量实验时应在干燥器中冷却,一般可在石棉网冷却•蒸发皿•主要用途:1.溶液的蒸发浓缩和结晶;2.也可用于炒干固体•注意事项:1.所盛液体不超过容积的2/3;2.加热时放在铁圈或泥三角上;高温时用坩埚钳夹取,不能骤冷;3.加热到有大量固体析出时停止加热,用余热蒸干加热过程中用玻璃棒不断搅拌，以免溶液局部过热，造成溶液飞溅。•烧杯•主要用途:1.溶解试剂,配制一定浓度溶液;2.用作较多试剂之间的反应;3.可用浓缩和稀释溶液;4.具有腐蚀性药品的称量可用烧杯盛放•注意事项:1.加热前外壁擦干;2.加热时盛液量不超过1/3;3.搅拌时玻棒不要触碰内壁和底部;4.倒出液体时应从杯嘴向外倾倒•烧瓶•主要用途:分为圆底,平底和蒸馏烧瓶三种.一般作为加热情况下有多量液体参加的反应,也可作气体发生装置.平底烧瓶一般不适宜加热使用.蒸馏烧瓶多用于液体的蒸馏或煮沸•注意事项:1.加热前外壁擦干垫石棉网;2.加热时盛液量不少于1/3，不超过容量2/3;3.煮沸蒸馏时要加入几片沸石或碎瓷片•锥形瓶•主要用途:1.常有于滴定操作;2.用于配制气体发生器或馏出物的承受器;3.可用于加热液体物质•注意事项:1.盛液体不可太多,以利于振荡;2.加热时垫上石棉网;3.滴定时只振荡不能搅拌•酒精灯,酒精喷灯•主要用途:用作热源,其中后者用于加热至高温•注意事项:1.酒精量不超过容积的2/3不少于1/42.严禁对接点火和向燃着的酒精灯添加酒精3.用外焰加热4.用灯帽盖灭测量器:量筒,容量瓶,滴定管,移液管计量器:天平,温度计2、可计量仪器:•量筒•主要用途:粗略量取液体的体积(精确度最小为0.1ml)•注意事项:1.选用与所量体积相应规格的量筒;2.平视读数;3.不做反应容器,不能加热或量取热溶液,不能用于稀释;4.对浓度要求严格时,量筒要先水洗后润洗;5.量筒内残留的液体为“自然残留液”，不应洗涤后再转移.6.量筒刻度由下而上，无“0”刻度。•容量瓶•主要用途:配制一定准确浓度的溶液•注意事项:1.选定与欲配体积相同的容量瓶;2.检漏(方法略)3.当液面离刻度线1~2cm处时,改用胶头滴管滴加到凹液面与刻度线相平;4.不能加热,不能直接溶解溶质;5.不能长期保存试剂,应及时转移至试剂瓶中,并洗涤干净25C1000mL。•滴定管•主要用途:分为酸式和碱式两种,精确度0.01ml.•1.用作滴定时的计量器,•2.用于量取精确度高的一定量液体•注意事项:•1.使用前要检漏;•2.先水洗,后用待装液润洗2~3次;•3.加入溶液后要去除气泡和调整液面;•4.酸式和碱式不能替用[范例一](1)图I表示10mL量筒中液面的位置，A与B，B与C刻度间相差1mL，如果刻度A为4，量筒中液体的体_____mL。(2)图II表示50mL滴定管中液面的位置，如果液面处的读数是a，则滴定管中液体的体积（填代号）______。A．是amLB．是(50－a)mLC．一定大于amLD．一定大于(50－a)mL3.2D托盘天平•主要用途:称量药品质量,精确度0.1g•注意事项:•1.称量前游码放在零处,调节左右螺丝使天平平衡;•2.左物右码,用镊子夹,砝码按由大到小顺序添加;•3.称量的药品用滤纸或烧杯等玻璃器皿里(易潮解或腐蚀性物质)盛放,不直接放在托盘上;•4.称量完毕，法码归盒，游码归零.•温度计主要用途:用于测量温度•注意事项:1.选择温度计的测量范围2.水银球放置位置应与测量对象相吻合3、分离、提纯仪器:漏斗：普通漏斗、长颈漏斗、分液漏斗干燥管洗气瓶冷凝管漏斗•普通漏斗用于过滤或向小口容器中转移液体;•长颈漏斗用于气体发生装置及其它随时添加液体的实验•分液漏斗用于分离两种互不相溶的液体,或滴加液体,控制反应•注意事项:1.长颈漏斗下端管口插入液面下,形成液封;2.分液漏斗使用前要检漏,滴加液体时揭开盖子或将塞子的凹槽与漏斗上口的小孔对齐3.分液时,下层液体从漏斗管流出,上层液体从上口倒出如何制作过滤器和过滤时应注意哪些问题？[要点]1、滤纸与漏斗应紧贴无气泡。2、滤纸边缘低于漏斗边缘，滤纸液面低于漏斗边缘。3、漏斗颈紧贴烧杯内壁，玻璃棒靠在三层滤纸上，烧杯靠在玻璃棒上使液体沿玻璃棒流下。4、如果滤液浑浊应再次过滤。•冷凝管固体干燥剂：无水CaCl2、碱石灰干燥器常见干燥剂（1）浓硫酸（2）P2O5NH3、H2SNH3（3）碱石灰CO2、SO2、HCl等（4）无水CaCl2NH3——不能干燥酸性干燥剂碱性干燥剂——不能干燥中性干燥剂——不能干燥二、化学试验基本操作1、仪器的洗涤洗净标准：内壁附着均匀水膜，不聚成水滴，也不成股流下洗涤原理：利用物理化学方法，使难溶于水的物质变成易溶于水的物质例如：油脂用NaOH洗涤，硫磺用CS2或热NaOH洗涤，MnO2用热盐酸洗涤，碘用酒精洗涤2、化学药品的存放Ⅰ、贮存：（1）碱性物质：强碱，氨水，Na2SiO3、Na2CO3、NaAlO2——用胶塞（2）液溴、苯、汽油等——用玻璃塞（3）浓硝酸、氯水、AgNO3、AgX等——棕色瓶、冷暗处（4）K、Na等——贮存在煤油中（避空气、水）（5）白磷——贮于水中（避空气）（6）HF（或氢氟酸）——塑料瓶中（1）因CO2引起的：生石灰、碱液、Na2O、Na2O2、漂白粉、水玻璃、C6H5-ONa等（2）因水引起的：浓硫酸、P2O5、碱石灰、CaCl2、Na2O、Na2O2等（3）因氧气引起的：白P、K、Na、C6H5-OH、Na2SO3、FeSO4、H2S等（4）由于挥发或自身分解的：浓HCl、浓氨水、浓硝酸、硝酸银等Ⅱ、长期暴露在空气中发生变质的物质1.有毒物质贮存在毒品柜中2.易燃物和易爆物不与氧化剂放在一起3.易与空气成份反应的物质需隔绝空气密封保存4.见光易分解或变质的试剂用棕色瓶,或用黑纸包裹,于冷暗处密封保存5.气体水溶液,银氨溶液,Cu(OH)2悬浊液,石灰水等随配随用试剂保存的原则练习:在实验室不宜长期保存，必须现用现配的是（）(1)溴水(2)银氨溶液(3)石灰水(4)氯水(5)氢硫酸(6)NaOH溶液(7)FeSO4溶液(8)FeCl3溶液(9)CuSO4溶液(10)醋酸A.(2)(3)(4)(8)(9)B.(5)(7)(8)(9)(10)C.(2)(3)(4)(5)(7)D.(1)(6)(8)C•试剂瓶的类型：•广口瓶:一般保存固体•细口瓶:一般保存液体•棕色瓶:保存见光分解的物质•塑料瓶:保存氢氟酸等易与玻璃反应的物质•带玻璃塞:不宜保存碱性物质•带橡皮塞:不宜保存强酸性,溴,强氧化性物质和大多数有机物1.下列操作错误的是A.除去乙酸乙酯中的少量乙酸：加入乙醇和浓硫酸，使乙酸全部转化为乙酸乙酯B.除去苯中的少量苯酚：加入NaOH溶液，振荡、静置分层后，除去水层C.除去CO2中的少量SO2通过盛有饱和NaHCO3溶液的洗气瓶D.提取溶解在水中的少量碘：加入CCl4，振荡、静置分层后，取出有机层再分离A2．下列实验操作与安全事故处理错误的是A．使用水银温度计测量烧杯中水浴温度时，不慎打破水银球，用滴管将水银吸出放入水封的小瓶中，残破的温度计插入装有硫粉的广口瓶中B．用试管夹从试管底由下往上夹住距离管口约1/3处，手持试管夹长柄末端，进行加热C．制备乙酸乙酯时，将乙醇和乙酸依次加入到浓硫酸中D．把玻管插入橡胶塞孔时，用厚布护手，紧握用水湿润的玻管插入端，缓慢旋进塞孔中C试纸的使用：（1）石蕊试纸（2）淀粉KI试纸先润湿再用玻璃棒点加胶头滴管滴加用玻璃棒粘附或镊子夹持（3）PH试纸绝不许润湿！玻璃棒点加后与标准比色板比较3、装置气密性的检验该操作一般是在组装完装置后，加药品、启动反应之前！Ⅰ、基本方法——捂松式气泡水柱回吸得分要诀：文字叙述到位！（1）导气管出口没入水中；（2）关闭分液漏斗活塞；（3）用手捂烧瓶，导管口有气泡逸出；（4）松开手，导管内有一段水柱回升,且一段时间内高度不变。例1：描述如何检验该装置气密性？例2：（1）导气管出口没入水中；（2）从长颈漏斗中加水至没过长颈漏斗的下端；（3）用手捂试管，导管口有气泡逸出；（4）松开手，导管内有一段水柱回升,且一段时间内高度不变描述如何检验该装置气密性？Ⅱ、直接注水——看液面差(滴液式)例3：（1）关闭导气管活栓（或止水夹）；（2）向长颈漏斗内注入水至漏斗颈液面高于试管内液面（3）两液面差保持一段时间不变。描述如何检验该装置气密性？Ⅲ、单向阀的使用例4：（1）向外拉注射器的活塞；（2）在导气管A的下口有气泡冒出。描述如何检验该装置气密性？Ⅳ、整套装置气密性的检查例5：（1）打开活塞；（2）给A中加水将长颈漏斗下端封住；（3）微热烧瓶B，观察E烧杯中冒气泡，且A中漏斗颈水面上升，说明整体装置不漏气。描述如何检验该装置气密性？三、化学实验安全1、认识常用危险化学药品的标志2、常见意外事故的处理意外事故处理方法少量浓硫酸溅到皮肤上酒精等有机物试验台上着火浓NaOH溶液洒在皮肤上液溴洒到皮肤上误食重金属盐水银洒在桌面上立即大量水冲洗，涂NaHCO3溶液湿抹布、沙子盖灭，不能用水灭立即大量水冲洗，涂一定浓度硼酸酒精清洗立即口服蛋清或牛奶撒上硫粉进行处理3、防倒吸装置在水中溶解度很大的气体——防倒吸！Ⅰ、倒置漏斗法：描述防倒吸的机理和现象Ⅱ、干燥管“反串”漏斗法：描述防倒吸的机理和现象Ⅲ、“油”封法：Ⅳ、安全瓶法：◆辨析分离和提纯的异同：分开，回到原来的物质，甚至回到原来的状态分离提纯除去杂质，回到原来的物质和原来的状态相同点：操作相同。不同点：实验目的不同。◆分离、提纯的方法：以物理方法为主，若物理方法不能实现，采用物理、化学相结合的方法。§2物质的分离、提纯和鉴别◆分离、提纯的具体方法例析：各掌握三个方面①过滤②蒸发结晶和降温结晶③分液④蒸馏和分馏⑤渗析⑥盐析⑦升华⑧物理化学综合法最常见的8种方法①目的②仪器③操作1、过滤①目的：②仪器：思考：如何洗涤沉淀？如何检验固体已洗涤干净？将难溶与易溶物质分开溶解度受温度变化影响小的用蒸发结晶溶解度受温度变化影响大的溶质用降温结晶。2、蒸发结晶和降温结晶①目的：②仪器：③操作：蒸发结晶：蒸发浓缩、趁热过滤降温结晶：蒸发浓缩，冷却结晶，过滤据溶解度不同，分离两种及以上可溶性固体重结晶就是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶目的是使不纯净的物质获得纯化或使混合在一起的盐类彼此分离。即纯化和分离。思考：如果对FeCl3溶液进行蒸发结晶，应注意什么？3、分液①目的：②仪器：思考：描述分液操作中要注意的几个“细节”①打开分液漏斗的塞子或使瓶塞上的凹槽与瓶颈上的小孔对齐；②分液漏斗下口紧贴烧杯内壁；③及时关闭活塞。分液操作可以独立直接进行；但更多是萃取的后续操作，即先萃取后分液。注意：把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离开4、蒸馏和分馏①目的：②仪器：蒸馏操作中要注意的几个“细节”①蒸馏烧瓶中放碎瓷片以防暴沸；②温度计水银球位于蒸馏烧瓶的