岛津气相色谱维护知识

岛津国际贸易（上海）有限公司分析中心气相色谱仪-维护培训班气相色谱仪的维护2ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited维护主要包括哪些内容？干燥器ＦＩＤ进样口色谱柱微量进样针二、进样口外围部件气体选择气路附件捕集阱分子筛过滤器四、色谱柱五、检测器一、自动进样系统进样针维护进样针更换捕集阱三、进样口进样隔垫玻璃衬管石英棉O形圈、石墨压环3ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited自动进样系统—微量进样针的维护确认针杆的灵活性，针杆拉到满刻度，将针杆推回，如很紧或时紧时松时，需清洗针杆。拨出针杆用干净滤纸沾丙酮擦拭针杆。将进样针针头浸入丙酮内，然后来回拉动针杆，直到针杆可以灵活顺畅移动，如有细小颗粒洗出，请更换丙酮后再次清洗。4ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited微量进样针的维护正常不正常状况重现性差的原因及对策使用后用溶剂清洗干净推杆应该很顺畅样品应该连续的垂直的从进样针头喷出5ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited微量进样针的更换打开自动进样器AOC-20i的前门。按［STOP］键，推杆推动器将会停止工作。拧下固定推杆的螺母。6ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited微量进样针的更换拉动推杆传动带,使推杆固定部分向上移动。取下推杆固定器。分开进样针固定钩与进样针。7ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited微量进样针的更换取下进样针。安装进样针固定器。将进样针安装在注射器驱动装置上。8ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited微量进样针的更换用固定钩将进样针固定。在推杆上安装推杆固定器。向下拉出推杆固定部分,使推杆顶部固定器插入上方孔中。按[RESET]键复位。9ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited微量进样针的更换向下轻轻地按推杆固定器。在确定推杆尖端在零点以后,用螺母紧固注射推杆。关上自动进样器AOC-20i的前门。10ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited进样口外围部件1、GC外围的组成2、气体的选择和检查3、气路附件的检查4、气路附件的更换5、其他11ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.LimitedGC外围构成GC气体过滤器干燥器空压机（助燃用）载气管路尾吹气管路N２(He)钢瓶(载气、尾吹气用)氢气钢瓶（燃烧用）气体过滤器FID、FPD、FTD检测器用FID、FPD检测器FTD检测器空气钢瓶12ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited气体的选择和检查载气的选择辅助气、尾吹气的选择纯度的选择各气体压力的调整13ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited载气的选择根据分析的要求选择合适的载气参考分析流量的要求选择载气14ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited辅助气、尾吹气的选择FID、FPD、FTD工作时需Air、H2辅助使用毛细柱时需在检测器端加上尾吹气检测器所用的尾吹气:ECDN2FIDN2FTDHe、N2FTD、FPD使用的辅助气均需使用钢瓶气，ECD的尾吹气需用钢瓶高纯气，气路中加装分子筛和氧气捕集阱。15ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited气体纯度的选择使用高纯度气体。一般性分析99.995％以上高灵敏度分析99.999％以上高灵敏度分析:载气、尾吹气、Ｈ２、空气,需经气体过滤器过滤后使用。16ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited气体压力的调整GC-2014使用压力范围300~980kPa供气压力主要取决于分析需要的压力及流量。FID、FPD、FTD用H2300~500kPaFID、FPD、FTD用Air300~500kPa载气一般要求压力500~600kPa17ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited气路附件的检查检查气体的纯度和供气压力检查气体的气密性检查气路中的过滤器是否需要更换如：载气流路中的分子筛过滤器和氧气捕集阱空气流路中的干燥硅胶18ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited更换分子筛过滤器和捕集阱部件号部件名221-42559-92SPLIT/PURGE捕集阱221-34121-93分子筛过滤器19ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited空压机压力的波动GCGC干燥器空压机空压机有调压器基线无调压器空压机压力变化的抑制原因干燥器20ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited空气钢瓶FTD检测器必须使用空气钢瓶，空压机会导致使用灵敏度不稳定，并同时会造成FTD铷珠寿命变短。FID和FPD检测器作高灵敏度分析时也需使用空气钢瓶，降低基线噪音及漂移。21ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited进样口1、进样口检查内容进样隔垫/衬管/石英棉/O形圈/石墨压环2、进样口部件的维护与更换3、进样口常用耗材22ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited进样口检查内容检查的内容?进样隔垫玻璃衬管石英棉氟橡胶O形圈或石墨O形圈23ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited参考:不同种类的进样隔垫在色谱图上反映出结果也不同进样隔垫的类型白色：标准部品硅橡胶隔垫201-35584(20个/包)蓝色：长寿隔垫（LL）低流失长寿隔垫221-48972-91(20个/包)红色：高温隔垫（HT）高温时比LL型流失更少221-48398-91(20个/包）緑色：低流失隔垫（LB-2）增塑剂少，质地较硬221-35507-01非岛津产品淡绿色：GLC低流失，高感度分析用淡蓝色：EnduroblueSepta低流失24ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited进样口部件的维护与更换—进样隔垫进样100次后应更换进样隔垫。（载气漏气造成保留时间及面积的重现性变差）更换进样隔垫后，将进样隔垫螺母拧到底后，回拧1/4~1/2圈。进样隔垫污染导致出现鬼峰。不同种类的进样隔垫引起的鬼峰，大小、数量、出峰时间也是不一样的。25ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited隔垫的更换-填充柱进样口26ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited隔垫的更换-毛细柱进样口拧紧后，回转半圈27ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited进样口部件的维护与更换—玻璃衬管衬管、石英棉在干净的环境下保存避免污染。衬管上可能有石英棉残渣或样品的污染，使用前用溶剂清洗干净。石英棉的量、位置对重现性、灵敏度有很大的影响。28ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited更换玻璃衬管29ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited石英棉棒玻璃衬管蘸有溶剂的纱布2.取出石英棉后用包裹纱布的细棒蘸溶剂（丙酮等）清洗衬管内壁。1.用细棒将石英棉顶出。玻璃衬管清洗30ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited将玻璃衬管污染部分浸于溶剂（丙酮等）中放置数小时或用超声波进行清洗。如上述方法无法清洗干净，可将玻璃衬管浸泡于1N硝酸溶液中7～8小时。玻璃衬管清洗31ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited装填石英棉32ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited玻璃衬管的去活现象：部分农药的峰重现性差、偏差大，吸附、分解峰变小。原因：进样口内的玻璃衬管或石英棉活性过高，产生吸附、分解。DMCS（二甲基氯硅烷化）处理（１）玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗，晾干后在5%DMCS正已烷溶液浸泡12小时。（２）取出浸泡一夜的玻璃衬管、石英棉，立即用甲醇清洗2、3次，然后再在甲醇中浸一小时左右。（３）从甲醇中取出，晾干后，放在干燥条件下保存。33ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited石墨压环石墨压环被挤压后，压环中间的间隙消失了需及时更换－防止载气漏气ー石墨压环的老化:将石墨压环放入气体喷灯的蓝色火焰中，烧成赤热1—2秒钟。注：气体喷灯使用时，注意防止烧伤。石墨压环的确认石墨压环有２种尺寸。・毛细柱内径0.32mm以下用：P/N221-32126-05・毛细柱内径0.53mm用：P/N221-32126-08石墨压环新的石墨压环间隙消失需要更换的石墨压环34ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited石墨压环老化与未老化的实例比较35ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited进样口的处理先确认进样隔垫及玻璃衬管无污染。再对进样口的其他部分进行整体老化。进样口升高进样口温度方法：将进样口的温度升高，超过通常分析时的温度，另柱温设定值超过平时分析条件使用的最高温度20~30℃以上。此时色谱柱的出口放空。36ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited色谱柱色谱柱出现问题时的表现基线漂移变大基线噪音变大峰形异常（峰分叉等）分离度变差37ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited1、色谱柱老化2、色谱柱切割3、色谱柱的使用注意事项4、色谱柱的安装毛细柱的维护38ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited色谱柱的老化柱温箱温度逐渐上升到色谱柱的最高使用的温度以下20℃左右或高于正常使用温度，高沸点成分被汽化后释放。（这个过程大约需要1~2小时、色谱柱可接在检测器上来观察基线变化。）注意：1.新柱老化时，不要连接检测器。2.监测时最好使用FID检测器。3.检测器的温度必须要高于柱的使用温度。4.色谱柱污染很严重时，切掉进样口侧色谱柱30～50cm左右，老化时检测器一侧色谱柱放空,并将检测器堵上。39ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited（使用专用毛细柱割刀）色谱柱的切割40ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited色谱柱的使用注意事项①色谱柱的使用温度要尽量比柱的最高使用温度低。（可延长柱的使用寿命，降低检测器的基线噪音。）②除去载气中的氧（特别是使用极性柱时）。－使用高纯度的气体（9