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新版测量不确定度基本原理和评定方法及在检测和校准中的应用王承忠编著新版测量不确定度基本原理和评定方法及在检测和校准中的应用王承忠摘要:本专题报告论述了测量不确定度的基本原理及其应用。根据新发布的JJF1059.1-2012介绍了有关的术语和定义、测量不确定度的评定、测量结果的报告等。其中涉及到有效位数的确定及其评定中应注意的问题等关键议题。并对液压万能试验机校准结果、钢筋拉伸试验结果、原子吸收分光光度计火焰法测定铜浓度的不确定度评定、金相显微镜检测盘条样品总脱碳层厚度等项目的不确定度进行了详细的评定,以作为测量不确定度在校准和检测方面的应用实例。关键词:测量不确定度;不确定度评定;试验机校准;拉伸试验;原子吸收;金相显微镜;脱碳层厚度;1、前言由于当代经济全球化、高新技术迅猛发展的需要,对各行业实验室检测和校准结果的可靠性要求越来越高,在许多情况下除了要获得检测或校准结果而外,还要求知道检测或校准结果的测量不确定度。为此,中国合格评定国家认可委员会CNAS-CL01:2006《检测和校准实验室能力认可准则》(等同采用国际通用的ISO/IEC17025:2005)明确要求检测和校准实验室应具有并应用评定测量不确定度的程序和能力。CNAS-CL07:2011《测量不确定度的要求》明确指出,校准实验室应对所开展的全部项目(参数)都评估测量不确定度(5.1)。检测实验室应有能力对每一项有数值要求的测量结果进行测量不确定度评估(8.2)。所以,测量不确定度的宣贯和应用是实验室认可中一项重要的工作。必须指出,国际标准化组织已正式颁布了ISO/IEC导则98-3:2008《GuidetotheExpressionofUncertaintyinMeasurement》(测量不确定度表示指南,简称2008版GUM)及其一系列补充标准。于是,国家质量监督检验检疫总局组织修订了JJF1059-1999标准。新规范JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》于2012年12月3日发布,2013年6月3日实施,还有JJF1059.2-2012《用蒙特卡洛法评定测量不确定度》也在2012年12月21日发布,2013年6月21日实施,而JJF1059.3《测量不确定度在合格评定中的使用原则》即将发布。与JJF1059-1999相比最大的不同是对原有规范不适用的情况,如输出量的概率密度函数(PDF)较大程度地偏离正态分布或t分布,即分布明显不对称的场合[如最适合表达疲劳寿命分布规律的韦伯(威布尔)分布或伽玛分布(皮尔逊第Ⅲ型分布)就是非对称形的分布]。在这种情况下,可能会导致对包含区间或扩展不确定度的估计不切实际。另外,不宜对测量模型进行线性化等近似的场合等情况导致了1995版的GUM方法所确定的输出量的估计值和标准不确定度可能会变得不可靠。于是,可以采用蒙特卡洛法进行概率分布的传播,扩大了测量不确定度评定与表示的适用范围。国际计量学术语也相应提出了许多关于不确定度的新术语,例作者简介:王承忠,男,教授级高级工程师,中国合格评定国家认可委员会(CNAS)主任评审员、CNAS实验室评审员教师,CNAS-GL10:2006材料理化检验不确定度评估指南及实例主编,中国实验室资质认定(计量认证、验收、授权等)国家级评审员,全国冶金物理测试信息网力学、试样加工技术委员会副主任。新版测量不确定度基本原理及在检测和计量检定中的应用王承忠编著1如:定义的不确定度,仪器的不确定度,目标不确定度、零的测量不确定度等。而在测量不确定度基本原理和评定方法方面与1999年规范相比没有根本区别。本文根据新发布的JJF1059.1-2012介绍了测量不确定度基本原理和评定方法并以试验机的计量校准、钢筋拉伸试验检测结果、金相显微镜检测盘条样品总脱碳层厚度、原子吸收分光光度计火焰法测定铜浓度结果的测量不确定度评定等为实例仔细说明了测量不确定度的原理和具体的评定方法,提供实验室技术工作者参考。其实早在400多年前,法国天文学家开普勒(Kepler)用已校准的仪器进行天文测量,发现了行星的运动规律,从轨道测量结果的比较中,就首次提出了测量不确定度的概念。在此之后,世界范围内的许多科学家和国际组织对测量不确定度的理论发展及其应用都作出了不断的努力和显著的成绩。随着高科技的发展,为了应用,1986年由国际标准化组织(ISO)、国际电工委员会(IEC)、国际计量委员会(CIPM)、国际法制计量组织(OIML)组成了国际不确定度工作组,负责制定用于计量、标准、质量、认证、科研、生产中的不确定度应用指南。直到1993年,经国际不确定度工作组多年研究、讨论,并征求各国及专业组织意见,制定了《测量不确定度表示指南》(GuidetotheExpressionofUncertaintyinMeasurement)(简称GUM),这个指南由国际计量局(BIPM)、国际临床化学联合会(IFCC)、国际理论及应用化学联合会(IUPAC)、国际理论及应用物理联合会(IUPAP)以及上述IEC、ISO、OIML等七个国际组织批准和发布,由ISO出版。1995年修订,国际上公认的“测量不确定度表示指南”公布于世,并得到了广泛的应用和发行,受到世界范围内各个国家的采用,如美国、英国、加拿大、韩国等许多国家、国际组织、实验室认可合作组织都在1995年后相继采用了GUM制定了本国和本组织的不确定度表示指南。我国也于1999年批准发布了JJF1059-1999《测量不确定评定与表示》的计量技术规范。而2008版的GUM是上述的国际标准化组织(ISO)„„等7个国际组织再加上国际实验室认可合作组织(ILAC)等8个国际组织共同发布。应该指出,GUM方法是当前国际通行的观点和方法,可以用统一的准则对测量结果及其质量进行评定、表示和比较。在我国实施与国际接轨的测量不确定度评定以及测量结果包括其不确定度的表示方法,不仅是不同学科之间交往的需要,也是全球市场经济发展的需要。目前,GUM在全世界的推广和执行已推动不确定度达到了最新水平,它的应用和推广已成为当今科学界、质量技术监督部门、各类认可和认证机构、理化检验学术界、仪器、设备计量检定所关注的热点。2.测量不确定度的定义2.1在误差分析中的定义对于不确定度,过去许多误差分析专著中给出了以下两类定义:(1)由测量结果给出的被测量估计值的可能误差的度量。如当被测量服从正态分布,且置信概率为95%时,被测量估计值可能的极限误差是|±1.96σ|=1.96σ(σ为标准差)。(2)表征被测量的真值所处范围的评定。如被测量为正态分布时,范围[(X-2新版测量不确定度基本原理及在检测和计量检定中的应用王承忠编著2σ),(X+2σ)]包含真值(μ)的概率为95.4%(X为均值,σ为标准差,μ为数学期望)。2.2近代GUM的定义(3)JJF1059─1999(原则上等同采用1995版GUM)给出的测量不确定度的定义是:“表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数”。(4)JJF1059.1-2012(等同采用ISO/IEC导则98-3:2008,即2008版GUM)的定义:“根据所获信息,表征赋予被测量值分散性的非负参数。”从以上四种定义可知,其核心的意义是:测量不确定度表征了测量结果的分散性。这表明测量不确定度描述了测量结果正确性的可疑程度或不肯定程度。测量的水平和质量用“测量不确定度”来评价。不确定度越小,则测量结果的可疑程度越小,可信程度越大,测量结果的质量越高,水平越高,其使用价值越高,反之亦然。JJF1059.1-2012(2008版GUM)同时给出了以下定义:a)定义的不确定度definitionaluncertainty由于被测量定义中细节的描述有限所引起的测量不确定度分量。注:①定义的不确定度是在任何给定被测量的测量中实际可达到的最小测量不确定度。②所描述细节中的任何改变导致另一个定义的不确定度。b)仪器的测量不确定度instrumentalmeasurementuncertainty由所用测量仪器或测量系统引起的测量不确定度的分量。注:①除原级测量标准采用其他方法外,仪器的不确定度是通过对测量仪器或测量系统的校准得到。②仪器不确定度通常按B类测量不确定度评定。③对仪器的测量不确定度的有关信息可在仪器说明书中给出。c)零的测量不确定度nullmeasurementuncertainty规定的测量值为零时的测量不确定度。注:零的测量不确定度与示值为零或近似为零相关联,并包含被测量小到不知是否能检测的区间或仅由于噪声引起的测量仪器的示值。d)目标不确定度targetuncertainty全称目标测量不确定度(targetmeasurementuncertainty)根据测量结果的预期用途确定并规定为上限的测量不确定度。„„2008版GUM还给出了一些相关的定义(详见2008版GUM或JJF1059.1-2012)。研究测量不确定度的意义:测量在国民经济、国防建设、科学研究和社会生活中,特别是在司法执法、商业贸易、维护权益、保护资源环境、医疗卫生等诸方面起着越来越大的作用。它对科研、生产、商贸和国际技术交流等诸多相关测量领域影响甚大。可见,测量不确定度的研究、宣贯和实施具有现实和重要的意义。新版测量不确定度基本原理及在检测和计量检定中的应用王承忠编著33、测量不确定度的分类及主要应用公式(1)标准不确定度(Standarduncertainty):用标准偏差表示的测量结果的不确定度。(2)A类标准不确定度(typeAstandarduncertainty):用对观测列的统计分析得出的不确定度。①常用的贝塞尔公式:用贝塞尔公式计算出的实验标准差S来表示A类标准不确定度,即:1)(12nxxSnii(1)a.如果测量结果取观测列任一次xi值,对应的标准不确定度为u(xi)=S(2)b.当测量结果取n次观测列值的平均值x时,A类标准不确定度是nsxu/)((3)c.当测量结果取其中的m个观测值的平均值xm时,所对应的A类标准不确定度是msxum)((4)其中1≤m≤n,次数n越大越可靠,一般n≥5。b.c.是常遇到的二种情况,这三种情况的自由度都为:=n-1(5)②合并样本标准差:必须指出,为提高可靠性,应采用合并样本标准差Sp,即对输入量X在重复性条件下进行了n次独立测量,得到X1、X2、„„Xn,其平均值为x,实验标准差为S[由式(1)给出],自由度为[由式(5)给出]。如果进行m组这样的测量,则合并样本标准差Sp可按下式计算:nijijmjmjjPxxnmSmS12112)()1(11(6)自由度mjjp1(7)式中:j为m组测量列中第j组测量列的自由度=n-1所以式(7)也可以写为p=m(n-1)(7)’对于通过实验室认可或准备通过认可的检测实验室,在重复条件下或复现性新版测量不确定度基本原理及在检测和计量检定中的应用王承忠编著4条件下进行规范化测量时,在测量状态稳定并受控的条件下,其测量结果的A类标准不确定度不需要每次测量结果时都进行评定,可直接采用预先评定的高可靠性合并样本标准差PS。但应注意,只有在同类型被测量较稳定,m组测量列的各个标准差jS相差不大,即jS的不确定度可忽略时,才能使用同一个PS。因为测量列的标准差jS也是一个变量,标准差jS的标准差ˆ()s为:21()ˆ()(1)mjjSSsm(8)式中:S为标准差之平均值,即11mjiSSm;m为测量列组数;jS为第j组测量列的标准差。而ˆ()s的估计值ˆ()s估为:ˆ()2(1)Pssn估(9)式中n——测量列的测量次数。注意,在评定时计算出ˆ()s估后必须进行以下判断:1)假如m组测量列标准差jS的标准差ˆˆ()()ss估(10)则表示测量状态稳定,高可靠度的PS可以应用。2)如果ˆ()sˆ()s估(11)则表示测量状态不稳定,高可靠度的PS不可应用,这时可采用jS中的maxS来评定。在实际应用
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