KDN使用说明书

KDN系列凯氏定氮仪使用说明书浙江托普仪器有限公司ZHEJIANGTOPINSTRUMENTCo.,Ltd.非常感谢您选择托普仪器有限公司的产品和服务在使用产品前请仔细阅读使用说明书在使用产品前请仔细阅读使用说明书目录一、KDN凯氏定氮仪工作原理……………………………21.概述……………………………………………………………22.工作原理（凯氏原理）………………………………………23.操作步骤……………………………………………………34.仪器组成……………………………………………………3二、技术参数……………………………………………4三、功能及使用介绍（蒸馏器部分）……………………51.正面示意图及功能使用介绍…………………………………52.左侧示意图及功能使用介绍…………………………………73.右侧示意图及功能使用介绍…………………………………8四、试剂准备………………………………………………81.仪器与工具……………………………………………………82.试剂……………………………………………………………9五、样品消化……………………………………………9六、操作方法（蒸馏器部分）……………………………101.准备工作…………………………………………………………102.通气检查………………………………………………………103.样品蒸馏…………………………………………………………104.滴定……………………………………………………………115.关机……………………………………………………………11七、常见故障排除方法（蒸馏器部分）…………………12八、注意事项……………………………………………13九、成套清单……………………………………………14浙江托普仪器有限公司电话：[phone]传真：[phone]网址：一．KDN凯氏定氮仪工作原理1.概述：KDN凯氏定氮仪是依据经典(凯氏定氮)方法设计的自动测氮蒸馏系统。（蒸馏器部分）仪器主要分为：自动水位检测，自动加水（内部程序控制）；自动加碱（按钮控制）；手动加酸（手工配置）；自动蒸馏（按钮控制）等几部分。该仪器安装、操作简单；使用安全、可靠、省时、省力；适用于粮油检测、饲料分析、植物养分测试、土肥检测、医药、化工等行业的分析、教学及研究中，是操作使用人员的理想工具。2.工作原理(凯氏原理)：蛋白质是含氮的有机化合物。食品和硫酸及催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后在碱化蒸馏作用下使氨游离，释放出来的氨气和水蒸气一起经过冷凝管冷凝后，进入装有硼酸的锥形瓶中。被硼酸吸收后再用硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即得到蛋白质含量。2.1.（消化炉部分）有机物中的铵根在强热和催化剂及浓H2SO4作用下，硝化生成（NH4）2SO4反应式为：2NH2—+H2S04+2H+＝(NH4)2S042.2.（蒸馏器部分）装有消化后样品的消化管在高温蒸汽作用下与碱作用，放出NH3和水蒸气，收集于H3BO3溶液中浙江托普仪器有限公司电话：[phone]传真：[phone]网址：反应式为:(NH4)2SO4+2NaOH高温蒸汽＝2NH3↑+2H2O+Na2SO42NH3+4H3BO3＝(NH4)2B4O7+5H2O2.3.（滴定部分）用已知浓度的H2SO4（或HCI）标准溶液滴定，根据HCI消耗量计算出氮的含量，然后乘以相应的换算因子，得到蛋白质的含量反应式为：(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O＝(NH4)2SO4+4H3BO3(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O＝2NH4Cl+4H3BO33.操作步骤：取样→消化→蒸馏→滴定→计算4.仪器组成：由消化炉(本公司供选配04C、08C、12C、20C等消化炉型号)与KDN凯氏定氮仪蒸馏器组成。消化炉(指数显型)由温控表控制，使用红外辐射加热，控温效果好，加热均匀，操作方便。消化管内逸出的S02等有害气体，通过消化管上的排污收集管经抽滤泵由水带入下水道，有效的抑制有害气体的外逸，又省略了实验室中安装通风橱。消化一批样品需约40-90分钟左右（依含氮量而定）。具体使用说明请参考附件中的消化炉使用说明书。浙江托普仪器有限公司电话：[phone]传真：[phone]网址：二．技术参数1．测定品种：粮食、饲料、食品、乳制品、饮料、土壤、水、药物、沉淀物和化学品等。2．工作方式：半自动。3．测定数量：可同时消化4-20个（按消化炉孔数定），采用单个蒸馏。4．测定范围：含氮在0.1～200mgN（毫克氮）（含氮量0.1%～99%）5．回收率：≥99%（相对误差，包括消化过程）6．重复率：相对标准偏差＜±1%7．工作时间：消化时间40-90分钟，蒸馏时间5-15分钟。根据不同的样品，所需时间也有差别。8．工作电压：AC220V/50HZ。9．冷却水消耗：消化部分5L/分钟蒸馏部分3L/分钟（水温低于20度）10．电耗：消化部分四孔1000W，八孔1500W，十二孔2000W，二十孔2000W。蒸馏部分1000W。浙江托普仪器有限公司电话：[phone]传真：[phone]网址：三.功能及使用介绍（蒸馏器部分）整机结构图如下：1.正面示意图及功能使用介绍：浙江托普仪器有限公司电话：[phone]传真：[phone]网址：⑴.ABS面板:采用灰色ABS材料，耐酸耐碱，有效保护仪器，延长使用寿命。⑵.消化管：采用300×Φ45的消化管，消化管内装经消化后的样品，也可以自动配好的(NH4)2SO4样品。⑶.硬四氟管：蒸馏过程中，经加热杯加热产生的蒸汽从此管进入消化管，使消化管内样品与碱产生反应。⑷.有机玻璃罩：工作过程中为闭合状态，上端有磁铁吸附。发生意外有碱跑出来时，起到保护人生安全作用。⑸.消化管托盘：手动按下托盘便可以装上消化管。⑹.锥形瓶托盘：按锥形瓶下端箭头方向掰动锥形瓶，及可上下移动托盘，走到合适位置后松手，然后稍作上下移动，便可以卡紧，保持稳定（仪器内部有卡口）。⑺.锥形瓶：一般采用250mL锥形瓶。⑻.氨气回流玻璃嘴：消化管②中产生的氨气和水蒸气一起经过此玻璃嘴进入锥形瓶⑦，工作时候必须保证玻璃嘴进入到锥形瓶⑦的液面以下，防止氨气的外逃而影响测量结果。⑼.蒸馏按钮（带灯）：按此键仪器自动开始蒸馏（灯变亮），需要停止蒸馏只需关掉此按键（灯熄灭）即可。当仪器内部缺水报警时，仪器自动停止蒸馏，开关不变。⑽.加碱按钮（带灯）：按此键仪器自动加碱（灯变亮），需要停止加碱只需关掉此按键（灯熄灭）即可。浙江托普仪器有限公司电话：[phone]传真：[phone]网址：⑾.电源总开关（带灯）：控制仪器总电源。开机灯亮。2.左侧示意图及功能使用介绍：①.蒸馏水进口：用配件中的橡胶管剪成所需要的长度，一头插入此处接口，一头放进装有蒸馏水的容器瓶中。②.蒸馏水出口：用配件中的橡胶管剪成所需要的长度，一头插入此处接口，一头放进废液回收容器瓶中（或直接排入下水道）。由于此处排出为热水，小心烫手。此处有水龙头开关，工作的时候必须关闭开关。③.冷却水进口：用配件中的橡胶管剪成所需要的长度，一头插入此处接口，一头接自来水开关。（常用自来水代替冷却水）④.冷却水出口：用配件中的橡胶管剪成所需要的长度，一头插入此处接口，一头放进废液回收容器瓶中（或直接排入下水道）。⑤.碱进口：用配件中的橡胶管剪成所需要的长度，一头插入此处浙江托普仪器有限公司电话：[phone]传真：[phone]网址：接口，一头放进装有碱液的塑料瓶中。⑥.加热杯水位观测口：用于观察仪器内部加热杯中的水位高度。注意：前面五个接管口必须插紧，防止因为漏气而对操作产生影响。同时，碱液不能装在玻璃瓶中，其他液体没有特别要求。3.右侧示意图及功能使用介绍：电源座：用配件中的电源线接通电源。（AC220V）消化炉的结构和功能介绍详见附件中消化炉说明书。四．试剂准备1.仪器和工具a.分析天平：感量0.0001gb.酸式滴定管：25ml或10ml浙江托普仪器有限公司电话：[phone]传真：[phone]网址：锥形瓶:容积250ml2.试剂a．浓硫酸（H2SO4）：化学纯，含量95%～98%、无氮b．硫酸铜（CuSO4.5H2O）、硫酸钾（K2SO4）:分析纯c.NaOH溶液：化学纯，400g溶于1000ml蒸馏水中，配成40%水溶液（m/v）。d．硼酸（H3BO3）：分析纯，2g溶于100mL蒸馏水中，配成2%水溶液（m/v）。e．盐酸（HCL）：分析纯，0.05mol/L标准液，（4.2ml盐酸注入1000ml蒸馏水中）碳酸钠法标定盐酸。f．混合指示剂：甲基红（G5H5N3O2）溶于乙醇配成0.1%乙醇溶液，溴甲酚绿溶于乙醇配成0.5%乙醇溶液，二种溶液等体积混合阴凉处保存（保存期三个月）。五．样品消化称取0.20g～2.00g固体试样或2.00g～5.00g半固体试样或吸取10.00ml～25.00ml液体试样（约相当氮30mg～40mg）,移入干燥的消化管中，加入0.2g硫酸铜，6g硫酸钾及20ml浓硫酸，置于消化炉上小心加热，待内容物全部炭化，泡沫完全消失后，加大火力，并保持浙江托普仪器有限公司电话：[phone]传真：[phone]网址：管内液体内微沸，至液体呈蓝绿色澄净透明后，再继续0.5h～1h。取下放冷待蒸馏用。（具体消化过程操作详见附件中消化炉操作说明。）六．操作方法（蒸馏器部分）1.准备工作：用配件中的橡胶管根据实际需要剪成不同的长短，按照上面介绍的左侧示意图连接好橡胶管（注意接紧，防止漏水，特别是几个进口）。橡胶管的另一端必须浸泡在所对应的液面以下。在消化管托盘放上空的消化管，锥形瓶托盘上放上空的锥形瓶。2.通气检查：⑴．打开水龙头开关（冷却水），注意流量，一般在2-3L/分钟。接上电源线，打开电源总开关。仪器开始自动加水，从侧面烧杯水位观测口可以看见烧杯内的水位在上升，一段时间后会自动停止加水（由系统内水位探针自动控制，水位不足会持续加水）。⑵．然后打开加碱按钮，待消化管内碱量大概有20mL左右，关闭加碱按钮，接着打开蒸馏按钮，仪器开始蒸馏。待消化管内的四氟管口开始出气泡后继续工作5分钟左右，关闭蒸馏按钮（灯熄灭），仪器停止蒸馏，整机通气预热完成。3.样品蒸馏：在消化管托盘上换上已消化冷却好(一般加20ml蒸馏水稀释)的浙江托普仪器有限公司电话：[phone]传真：[phone]网址：样品，锥形瓶托盘上换上装有所需量硼酸的250ml锥形瓶（具体硼酸量由各自实际情况确定），调整托盘高度并使氨气回流玻璃嘴浸泡在硼酸液面以下。然后先打开加碱按钮，加到自己所需要的碱的用量后，关闭加碱按钮。然后再打开蒸馏按钮。（蒸馏过程中锥形瓶可以按照溶液量的多少调节托盘高度，使保证氨气回流玻璃嘴始终浸在液面下。）蒸馏即将完成时，将容量瓶下移，使氨气回流玻璃嘴离开液面，用蒸馏水冲洗玻璃嘴外壁，继续蒸馏半分钟后，关闭蒸馏按钮，取下锥形瓶待滴定用，蒸馏完成。注意：更换样品蒸馏时不需要关闭电源总开关，第一个样品测试的时候，蒸馏时间可以稍微延长。4．滴定（以下数据仅供参考，以本行业标准为主）用0.05mol/LHCL滴定接收瓶内的溶液，滴定至（暗）灰色时为止，记下消耗HCL的毫升数，按下列式子计算蛋白含量：蛋白质%＝100014.0)(21mFNVV－式中：X—样品中蛋白质的含量，%V1—样品消耗硫酸或盐酸标准液的体积，ml；V2—试剂空白消耗硫酸或盐酸标准液的