恶臭的测定作业指导书

1、概述1．1适用范围该方法适用于各类恶臭源以不同形式排放的气体样品和环境空气样品臭气浓度的测定。样品包括仅含一种恶臭物质的样品和含二种以上恶臭物质的复合臭气样品。该测定方法不受恶臭物质种类、种类数目、浓度范围及所含成分浓度比例的限制。它规定了恶臭污染源排气及环境空气样品臭气浓度的人的嗅觉器官测定法。1．2术语介绍1．2．1臭气浓度：臭气浓度是根据嗅觉器官试验法对臭气气味的大小予以数量化表示的指标，用无臭的清洁空气对臭气样品连续稀释至嗅辨员阈值时的稀释倍数叫做臭气浓度。1．2．2嗅觉阈值嗅觉阈值包括可以嗅觉气味存在的感觉阈值和能够定出气味特性的识别阈值，本测定方法规定使用的是感觉阈值。1．2．3嗅辨员是经专门考试挑选和培训，其嗅觉合格者作为本测定方法的嗅辨员。1．3引用方法的依据本方法运用《空气质量恶臭的测定三点比较式臭袋法》(GB/T14675-93)，用真空瓶采集样品，进行臭气浓度分析；按《恶臭污染物排放标准》(GB/T14554-93)，进行评价。1．4方法原理三点比较式臭袋法测定恶臭气体浓度，是先将三只无臭袋中的二只充入无臭空气、另一只按一定稀释比例充入无臭空气和被测恶臭气体样品供嗅辨员嗅辨，当嗅辨员正确识别臭气袋后，再逐级进行稀释、嗅辨，直至稀释样品的臭气浓度低于嗅辨员的嗅觉阈值时停止实验。每个样品由若干名嗅辨员同时测定，最后根据嗅辨员的个人阈值和嗅辨小组成员的平均阈值，求得臭气浓度。2、试剂、材料和装置2．1标准臭液和无臭液2．1．1五种标准臭液浓度及性质见表1。表1标准臭液的组成与性质标准臭液浓度(w/w)气味性质A-苯乙醇10-4.0花香B异戊酸10-5.0汗臭气味C甲基环戊酮10-4.5甜锅巴气味D-十一碳(烷)酸内脂10-4.5成熟水果香E-甲基吲哚10-5.0粪臭气味2．1．2液体石蜡作为无臭液和标准臭液溶剂。2．2无臭纸：层析滤纸纸条宽10mm，长120mm，密封保存。2．3无臭空气净化装置。2．4聚酯无臭袋：3L、10L。2．5采样瓶与真空处理装置。2．6排气筒内臭气采样装置。2．7嗅辨室：2．7．1嗅辨室要远离散发恶臭气味的场所，室内能通风换气并保持温度在17~25℃，至少可供6~7名嗅辨员同时工作。2．7．2要设置单独的配气室。8注射器：100mL、50mL、10mL、5mL、1mL和100L。3、嗅辨员3．1嗅辨员嗅辨员应为18~45岁，不吸烟、嗅觉器官无疾病的男性或女性，经嗅觉检测合格者，如无特殊情况，可连续三年承担嗅辨员工作。3．2嗅觉检测及嗅辨员挑选嗅觉检测必须在嗅辨室内进行。将五条无臭纸的三条一端浸入无臭液1cm，另外二条浸入一种标准臭液1cm，然后将五条浸液纸间隔一定距离平行放置，同时交被测者嗅辨，当被测者能正确辨出沾有臭液的纸条，再按上述方法嗅辨其他四种标准臭液。能够嗅辨出五种臭液纸条者可作为嗅辨员。4、样品的采集与保存4．1排气筒内恶臭气体样品的采集对于以排气管道(筒)排放的恶臭气体，需用抽气泵和采样袋采集臭气样品。排气温度较高时，应对采样导管予以水冷却，使进入采样袋气体温度接近常温。采样时应根据排气状况的调查结果，确定采样的时机和充气速度，保证采集的气体样品具有代表性。正式采样前，用被测气体冲洗采样袋三次。4．2环境臭气采样4．2．1采样瓶真空处理在实验室内，用真空排气处理系统将采样瓶排气至瓶内压力接近负1.0105Pa。4．2．2采样及样品保存采样时打开采样瓶塞，使样品气体充入采样瓶内至常压后盖好瓶塞，避光运回实验室，24小时内测定。5、样品的测定5．1排放源臭气的稀释及测定对于以采样袋和采样瓶采集的有组织和无组织排放的高浓度臭气样品，按以下方法进行稀释和测定。5．1．1采集气体样品的采样瓶运回实验室后，取下瓶上的大塞并迅速从该瓶口装入带通气管瓶塞的10L聚酯衬袋。用注射器由采样瓶小塞处抽取瓶内气体配制供嗅辨的气袋，室内空气经大塞通气管进入衬袋保持瓶内压力不变。5．1．2由六名嗅辨员组成嗅辨小组在无无臭室内作好嗅辨准备，嗅辨员当天不能携带和使用有气味的香料及化妆品，不能食用有刺激气味的食物，患感冒或嗅觉器官不适的嗅辨员不能参加当天的测定。5．1．3高浓度的臭气样品的稀释梯度按表2。表2在3L无臭袋中注入样品的量，mL1003010310.30.030.01…稀释倍数30100300100030001万10万30万…5．1．4样品初始稀释倍数的确定由配气员(必须是嗅觉检测合格者)首先对采集样品在3L无臭袋内按上述稀释梯度配制几个不同稀释倍数的样品，进行嗅辨尝试，从中选择一个既能嗅出气味又不强烈刺激的样品，以样品的稀释倍数作为配制小组嗅辨样品的初始稀释倍数。5．1．5配气员将18只3L无臭袋分成6组，每一组中的三只袋分别标上1、2、3号，将其中一只按正确的初始稀释倍数定量注入取自采样瓶或采样袋中样品后充满清洁空气，其余两只仅充满清洁空气。然后将6组气袋分发给六名嗅辨员嗅辨。5．1．6六名嗅辨员对于分发的三只气袋分别取下通气管上的塞子，对三只气袋中气体进行嗅辨比较，并挑出有味气袋。全员嗅辨结束后，进行下一级稀释倍数实验。若有人回答错误时，即终止该人嗅辨。当有五名嗅辨员回答错误时实验全部终止。5．2环境臭气样品的稀释及测定对于以采样瓶采集的环境臭气样品按如下方法进行稀释和测定。5．2．1同5．1．1。5．2．2同5．1．2。5．2．3环境臭气样品浓度较低，其逐级稀释倍数选择10倍，其它配气操作同5．1．5。当嗅辨员认定某一气体袋有气味，则记录该袋编号。5．2．4将5．2．3实验重复三次。5．2．5配气员将6人18个嗅辨结果代入式(1)计算。式(1)………………………M=1.00a+0.33b+0cn式中：M----小组平均正解率；a----答案正确的人次数；b----答案为不明的人次数；c----答案为错误的人次数；n----解答总数(18人次)。1.00、0.33、0----统计权重系数。5．2．6正解率与M值比较实验5．2．6．1当M值大于0.58时，则继续按10倍梯度扩大对臭气样品的系数倍数并重复5．2．3、5．2．4和5．2．5的实验和计算，直至得出M1和M2。5．2．6．2M1为某一稀释倍数的平均正解率小于1且大于0.58的数值。M2为某一稀释倍数平均正解率小于0.58的数值。5．2．6．3当第一级10倍稀释样品的平均正解率小于(或等于)0.58时，不继续对样品稀释嗅辨，其样品臭气浓度以“10”或“=10”表示。6、计算结果6．1污染源臭气测定结果计算6．1．1将嗅辨员每次嗅辨结果汇总至答案登记表，每人每次所得的正确答案以“o”表示，不正确答案以“x”表示。6．1．2计算个人嗅阈值Xi：式(2)………………………Xi=lg1+lg22式中：1----个人正解最大稀释倍数；2----个人误解稀释倍数。6．1．3舍去小组个人嗅阈值中最大和最小值后，计算小组算术平均阈值(X)。6．1．4样品臭气浓度计算(y)：式(3)………………………y=10X式中：y----样品臭气浓度；X----小组算术平均阈值。6．2环境臭气测定结果计算根据5．2．6测试求得的M1和M2值计算环境臭气样品的臭气浓度。式(4)………………………Y=t110=M1-0.58；=lgt2M1-M2t1式中：Y----臭气浓度；t1----小组平均正解率为M1时的稀释倍数；t2----小组平均正解率为M2时的稀释倍数。7、精密度和准确度本方法的重复性标准偏差2.4，重复性相对标准偏差5.6%；再现性标准偏差2.7，再现性相对标准偏差6.3%。本方法回收率置信范围105+9.3%，平均嗅阈值3.410-4mg/m3。8、注意事项及实验室安全8．1方法实验中使用的标准恶臭气体样品应妥善保管，严防泄漏造成恶臭污染。经嗅辨后的样品袋不得在嗅辨室排气。8．2可采用无油空气泵向空气净化器供气，严禁使用含油或其它散发气味的供气设备。附：两张结果登记表。环境恶臭测定结果登记表采样点位：采样时间：风向:风速:大气压:温度:湿度(%):天气状况:稀释倍数实验次序123123嗅A辨B员C判D定E结F果G小组平均正解率a=b=c=a=b=c=(M)分析：嗅辨员：质控：污染源臭气测定结果登记表采样点位:采样时间:风向:风速:大气压:温度:湿度(%):天气状况:稀释倍数()30100300100030001万3万个人嗅阈值个人嗅阈值对数值(lg)1.482.002.483.003.484.004.48Xi=(lg1+lg2)/2最大最小值嗅AB辨CD员E分析：嗅辨员：质控：恶臭作业指导书(依据标准:GB/T14675-1993)