CC031-1洁净室材料和元件释气有机化合物测定方法

环境科学技术学会InstituteofEnvironmentalSciencesandTechnology污染控制分会推荐规范031.1ContaminationControlDivisionRecommendedPractice031.1IEST-RP-CC031.1洁净室材料和元件释气有机化合物测定方法MethodforCharacterizingOutgassedOrganicCompoundsfromCleanroomMaterialsandComponents为推进技术和工程科学的发展，环境科学技术学会发布本推荐规范。本规范的使用完全出于自愿，使用者自己判定其是否适用于特定应用场合。本推荐规范由IEST污染控制分会下属的031工作组编制并管理。本推荐规范2003版本的版权归环境科学技术学会所有。2003年4月第一次印刷。改进建议：环境科学技术学会的各工作组不断地改进他们的推荐规范和参考文献。欢迎用户对所用文件提出意见。若对本文件有意见和建议，请利用互联网与我们联系，网址：。蔡杰译孙扬校2006年12月InstituteofEnvironmentalScienceandTechnology5005NewportDrive,Suite506RollingMeadows,IL60008-3841电话：[phone]传真：[phone]邮箱：[e-mail]网站：洁净室标准译文洁净室材料和元件释气有机化合物测定方法IEST-RP-CC031.1目录1范围与限制...............................................................................................................................32引用文献...................................................................................................................................33术语与定义...............................................................................................................................34背景与目的...............................................................................................................................45试验方法...................................................................................................................................76报告...........................................................................................................................................97参考文献.................................................................................................................................10IEST-RP-CC031.1:20033/10洁净室标准译文环境科学技术学会（IEST）污染控制分会推荐规范031.1洁净室材料和元件释气有机化合物测定方法IEST-RP-CC031.11范围与限制1.1范围本推荐规范给出一种半定性试验方法，适用于检测洁净室与其他相关受控环境中材料和元件释放的有机化合物。本推荐规范对洁净室和其他受控环境中的材料与元件规定四种试验温度：50℃、75℃、100℃、150℃。本推荐规范可作为用户与供应商间对材料的技术要求、采购和确认的协议依据。1.2限制本推荐规范介绍的方法只限于采用动态顶空进样-气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）对材料的筛选。本方法不适用于绝对定量分析。了解被试材料成分的信息有助于选择适当的释气试验温度。2引用文献本推荐规范无先例可循，因此没有相关文献可供引用。本推荐规范鼓励用户去调查采用其他建议规范的可能性。3术语与定义分析样品analyticalsample用于分析的材料或元件的一部分。洁净室元件cleanroomcomponents包含一种或多种类型材料的、暴露于污染控制场所的成品元件或部件。例如：过滤器。无污染铝箔contamination-freealuminumfoil用选用方法测定、有机物含量低于探测极限的铝箔。动态顶空分析法dynamicheadspaceanalysis气流吹扫样品热解析释放的化合物，并采集这些化合物并对其进行分析的过程。气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）Gaschromatography-massspectrometry(GC-MS)IEST-RP-CC031.1:20034/10洁净室标准译文对复杂成分样品的挥发性和半挥发性有机化合物进行识别与定性分析的一种工具。栅极氧化层的完整性（GOI）gateoxideintegrity(GOI)对MOS晶体管的源极与漏极区域间因薄氧化层产生通道的一种度量。集成电路integratedcircuit在半导体底层上形成的、由众多相互关联独立器件（晶体管、二极管、电容器）组成的一整套电路。N中毒n-dope将某种杂质（dopant）掺入半导体晶格，该杂质改变半导体的电子性能，例如，磷使半导体材料成为N中毒材料。释气outgassing固体表面释放的气态化合物（污染物），特别地，当温度升高或压力降低时释放加剧。半定性semiquantitation假定所有未知化合物的响应因子与标准参照化合物响应因子相同的分析技术。目标化合物targetcompound自身、或与其它物质结合生成的对生产有害的污染物。热解析（TD）或热萃取thermaldesorption(TD)orthermalextraction利用热能（加热）移除挥发性物质。挥发性有机化合物volatileorganiccompound(VOC)特定温度和压力条件下聚合材料释放的气态物质。4背景与目的本文件针对气相有机化合物污染影响生产的工业，气相有机化合物亦称挥发性有机化合物（VOCs）。释气化合物在洁净室中硬件、产品、晶元表面的沉积会造成产品工艺问题和硬件故障。来自各种构件、制品和材料的有机化合物释气致使集成电路（IC）合格率下降，使工具的性能降低。沉积在硅晶表面的有机化合物可能使晶元表面憎水，从而影响干蚀刻、湿蚀刻、清洗和其他晶元加工步骤。有机化合物可能在晶元表面形成碳化物，破坏栅极氧化层的完整性（GOI）和聚合硅的沉积。有机磷化合物可能分解，造成硅片N中毒。在光盘驱动器行业，有机化合物会在光盘或光头沉积，造成粘贴或读取错误。半导体和光学产品的光学器件（例如，印刷线路加工）可能变模糊，影响信号传输和工具性能。本推荐规范给出的方法涉及一般蒸气分压和低蒸气分压有机化合物。此类化合物有在洁净室内关键硬件和晶元等的表面沉积趋向和导致加工问题的嫌疑。低蒸气分压力化合物挥发性也低，所造成的问题也相对少些。本推荐规范对有可能从洁净室材料释放的一大批范围的化合物给出半定量和半定性识别。为了使不同实验室得到的数据具有可比性，本推荐规范对几项关键试验条件进行标准化规定，例如，分析过程中的释气时间和温度、报告参数。本推IEST-RP-CC031.1:20035/10洁净室标准译文荐规范给出的方法不涉及小于C7的碳氢化合物、不涉及低分子量醇类（例如异丙醇[IPA]）、不涉及分子量高于C25的碳氢化合物。反应性化合物（例如胺），由于与酸反应，其性能多变，在GC-MS中的响应因子低。尽管如此，本方法可探测已被发现在常温和高温条件下释放、并危害工艺过程的许多有机物。尽管有些限制，本推荐规范的方法仍被认为是对常温或高温条件下释放有机化合物进行分析并提供化学方面信息的最佳手段。对特定有机化合物（例如挥发性强的有机化合物、特定胺类）进行检测时，需要对本规范进行一些变更，或采用其他方法。4.1关注的化合物所关注化合物的类型依材料和元件的最终应用而异。不同工业的目标化合物不同；目标化合物随技术的改进而变化。经常影响工艺的目标化合物如下：·醇·胺（例如：N-甲基-2-吡咯烷酮，n-methyl-2-pyrrolidone[NMP]）·胺（可能需要本推荐规范之外的其他方法）·抗氧化剂（例如：丁基甲基苯酚，butylatedhydroxyanisol[BHA]；丁烯羟基甲苯，butylatedhydroxytoluene[BHT]）·芳烃·酯（例如，己二酸二辛酯，dioctyladpate；癸二酸二辛酯，dioctylsebacate）·卤烃·碳氢化合物·有机磷酯（例如：磷酸三乙酯[TEP]，triethylphosphate；磷酸三丁酯，tributylphosphate[TBP]；磷酸三酚酯，triphenylphosphate[TPP]）·苯酚·邻苯二甲酸酯，特别地：邻苯二甲酸二丁酯，dibutylphthalate；邻苯二甲酸丁苄酯，butylbenzylphthalate；邻苯二甲酸二异辛酯，diethylhexylphthalate（HEHP或DOP）·硅氧烷（例如：线性和循环结构硅酮[二甲基硅酮，dimethylsilicone]，或苯基甲基硅酮，phenylmenthylsilicones）4.2关注的材料任何洁净室材料都有可能在特定条件下释放气态有机化合物。可能在洁净室释放化合物的材料与元件如下：·涂层·油漆·墙面材料·密封材料IEST-RP-CC031.1:20036/10洁净室标准译文·防漏填料·黏合剂·胶带·凝胶密封·地面材料·电缆·管道·管件·标牌·密封垫·O形密封圈·塑料帘·包装物·灯具·防静电涂料·绝热材料、电绝缘材料、隔音材料·用于半导体清洗设备或其他设备的塑料·过滤器与过滤器中使用的材料（例如：灌注化合物）其他可能需要测试的材料有：·手套·晶元与光盘存放箱和传递箱·光致抗蚀剂·光驱、激光件、反应器等设备的成分注：由于材料吸收的化学物质可能释放而导致工艺问题，所以对新材料和用过的材料均需进行测试（例如：晶元或光盘传递箱）。通常需要测试的聚合物有：·硅酮·环氧树脂·聚氨酯·聚烯烃·聚酰胺·聚酰亚胺·丙烯酸脂和聚氯乙烯（PVC）·聚碳酸脂，聚醚醚酮（PEEK）上述聚合物与纤维、填料、黏合剂材料复合制成的材料可能都需要测试。IEST-RP-CC031.1:20037/10洁净室标准译文4.3试验结果的应用本推荐规范给出一种通过检测材料释气化合物而初步筛选材料的方法。进行材料测试前应参考供货方提供的材料数据。规定材料技术要求与确定采购协议时，根据试验结果，还应考虑其他附加信息。考虑包括：·材料用量·释气速率·换气次数·空气温度和相对湿度·空气中的其他化学成分和污染物·暴露面的面积对于考虑中的材料，根据型号和特定应用，可能需要进行附加试验（不在本推荐规范的范围内）。产品的最终用户应确定接受特定洁净室材料所需的试验量。5试验方法动态顶空GC-MS法是一种筛选技术。对于蒸气分压低、不易挥发的有机化合物来说，动态顶空GC-MS法的灵敏度远远高于常规的静态顶空法。蒸气分压