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EN71-3:20132目录1.应用范围2.定义3.限值要求4.原理5.试剂和仪器6.样品准备7.样品萃取8.结果计算31.应用范围1.规定了玩具及玩具部件中铝,锑,砷,钡,硼,镉,铬(III),铬(VI),钴,铜,铅,锰,汞,镍,硒,锶,锡,有机锡和锌的要求及测试方法。2.不包含包装材料,除非材料本身具有玩耍价值。3.材料被分为三类:类别I:干的,易碎的,粉状的或柔软的材料;类别II:液体的或粘性的材料;类别III:刮落的材料。4.下述玩具及玩具部件的吮吸,舔食,或吞食被认为是严重的:1.预定可放入嘴中的所有玩具,彩妆玩具,及玩具类书写工具;2.预定供6岁及以下的儿童使用的玩具的所有可接触部件。42.定义1.基体材料:可以在其上形成或附着涂层的材料。2.涂层:在玩具的基体材料上形成或附着的能被刮下的所有材料层。3.检出限:能与使用的空白值区分开的单个最小结果。此值为空白的平均值与三倍的空白值得标准偏差之和。4.定量限:以适当的精密度和准确度来定量地检测出样品中的分析物的最低数量。本标准定义定量限为检出限的两倍。5.其他材料,无论是否被染色:可以吸收着色物质而又不形成涂层的材料,如木材,皮革和其他质地疏松的材料。6.纸和纸板:以不规则插入纤维所形成的片状物,每单位面积的最大质量为400g/m2(纸)/每单位面积的质量大于400g/m2(纸板)7.刮落:涂层的机械脱落,不包括基层材料。8.玩具材料:玩具上所有可接触材料。53.限值要求1.材料对照表玩具材料种类Ⅰ种类Ⅱ种类Ⅲ涂层:油漆、清漆、生漆、印刷油墨、聚合物、海绵和类似的涂层X高分子材料和类似的材料,包括不论是否有纺织物增强的层压材料,但不包括其它的纺织物X纸张和纸板X天然或合成纺织物X玻璃,陶瓷,金属材料X其它材料,不管是否被染色(例如:木材、纤维板、硬质板、骨头和皮革)X压缩漆,会留下痕迹的或类似的以固体形式出现在玩具上的材料(例如:彩色铅笔芯,粉笔、蜡笔)X软性造型材料,包括造型粘土和石膏X液体油漆,包括指画颜料、清漆、生漆、笔里面的液体油墨和在玩具上呈液态的类似材料(例如煤泥、泡泡水)X固体胶X63.限值要求2.玩具材料的迁移限量元素种类Ⅰ(mg/kg)种类Ⅱ(mg/kg)种类Ⅲ(mg/kg)铝5625140670000锑4511.3560砷3.80.947钡150037518750硼120030015000镉1.30.317铬(3+)37.59.4460铬(6+)0.020.0050.2钴10.52.6130铜622.51567700铅13.53.4160锰120030015000汞7.51.994镍7518.8930硒37.59.4460锶4500112556000锡150003750180000有机锡0.90.212锌37509384600074.原理1.原理模拟材料在吞咽后与胃酸持续接触一段时间,在此条件下,可溶性的元素被从玩具材料中萃取出来。2.使用三种不同方法对可溶性元素进行定量分析:-----检测一般元素的方法:铝、锑、砷、钡、硼、镉、钴、铜、铅、锰、汞、镍、硒、锶、锡和锌;-----检测铬(III)和铬(VI)的方法;-----检测有机锡的方法。85.试剂和仪器1.试剂至少分析纯级别。0.07±0.005mol/L盐酸溶液0.14±0.01mol/L盐酸溶液1mol/L盐酸溶液2mol/L盐酸溶液6mol/L盐酸溶液99%正庚烷水,至少ISO3696规定的3级纯度95.试剂和仪器2.仪器不锈钢金属筛(孔径0.5mm)pH测试仪,精度±0.2pH单位离心机,能高速分离固体在37±2℃下搅拌混合物的装置为盐酸溶液总体积1.6-5倍的容器,注意硼硅酸盐玻璃会导致硼空白值偏高高保留滤纸,孔径2.5mm薄膜过滤器,孔径0.45um,0.22um,0.02um106.样品准备1.试样的选择供测试的样品应是销售或待售的玩具,测试试样应取自单个玩具样品上的材料。每种颜色,每种材料单独测试,无法机械分离的材料(点状涂层)测试样品不足10mg时,不需要测试。2.样品的准备做方法空白,检查系统偏差。116.样品准备1)类别I:干的,易碎的,粉状的,柔韧的材料&类别II:液态的或粘性的材料如果可能,获得的样品重量应不小于100mg。如果获得的样品重量为10-100mg,应报告该样品重量,并按照100mg计算分析结果。含有油脂的材料应该进行除蜡,用于有机锡测试的样品不进行出蜡。在37±4℃条件下烘干高保留滤纸4h,除蜡所用滤纸应尽可能小,且能完全包住样品,不会导致样品损失。在预干燥的滤纸上称重样品,使用此样品重量计算分析结果。用滤纸包住样品,用正庚烷除蜡,建议除蜡时间为6小时。在37±2℃条件下烘干滤纸4h,称量滤纸包重量,用此重量计算所要使用的0.07mol/L盐酸的体积样品经过除蜡过程,必须在报告中注明。126.样品准备2)类别III:可刮取的材料如果可能,获得的样品重量应不小于100mg。如果获得的样品重量为10-100mg,应报告该样品重量,并按照100mg计算分析结果。(天然或合成纺织物,玻璃陶瓷和金属材料除外)a)油漆,清漆,生漆,油墨,聚合物涂层或类似涂层在室温条件下,采用机械方法获得样品,从能通过0.5mm金属筛的样品中取得测试样品。较厚或难于刮取的涂层,可切下涂层,当作聚合物材料进行测试。如果可能,纺织品上的涂层应刮成粉末,并将此情况在报告中注明。b)聚合物或类似材料,包括压层材料或增强型纺织品,但不包括其他纺织品从截面厚度最小处剪下材料,最少有一个尺寸为大约6mm,建议预先准备好规格比较的参考材料。c)纸和纸板每个试样至少有一个尺寸为大约6mm。如果测试样品上有涂层,直接取包含有涂层的部分的代表性样品进行测试。136.样品准备2)类别III:可刮取的材料d)天然或合成的纺织物从纺织材料上取不少于100mg样品,剪成至少一个尺寸为大约6mm。质量为10-100mg的试样不应单独测试,应与其所附着材料一起测试。印花纺织物上取得测试样应是整个材料的代表性样品。e)玻璃,陶瓷和金属材料玩具或玩具部件能完全放入小零件圆筒,且有可触及的玻璃,陶瓷或金属材料。如果部分被涂层覆盖,应刮下涂层后分别测试涂层和玻璃,陶瓷或金属材料。f)其他材料,不管是否被染色参照上述材料分类中最合适的方法进行样品准备。147.样品萃取萃取溶液用于元素分析,铬族元素和有机锡的分析需要在萃取后,按照附录程序进行分析。萃取溶液需要存放24h以上才进行分析时,需要加入盐酸进行稳定,萃取溶液中盐酸浓度应约为1mol/L,报告中应说明使用盐酸对萃取溶液进行稳定。1.类别I:干的,易碎的,粉状的,柔韧的材料&类别II:液态的或粘性的材料1)含有油脂,油类,蜡或类似材料的样品用精度为0.05mL的移液器加入25倍于除蜡后的滤纸包的重量的20℃水,充分浸泡滤纸包,加入20℃同样体积的0.14mol/L的盐酸溶液。摇动混合物至少1分钟,检查混合溶液的pH值,如果pH值超过1.5,则逐滴加入2mol/L盐酸溶液,直到pH值在1.0-1.5之间。在37±2℃条件下,避光,摇动混合物1h,后静置1h。立即用0.45或0.22um的薄膜过滤器进行过滤,必要时使用高速离心机分离溶液中悬浮固体物(离心时间不超过10分钟,且需在报告中注明使用离心机分离溶液中固体物),或使用0.02um薄膜过滤器过滤。(丁铎尔现象或有颜色的溶液都需要使用0.02um薄膜过滤器过滤。)157.样品萃取1.类别I:干的,易碎的,粉状的,柔韧的材料&类别II:液态的或粘性的材料2)不含有油脂,油类,蜡或类似材料的样品在合适的容器中加入50倍于样品重量的20℃,0.07mol/L盐酸溶液。(样品重量为10-100mg时,加入5ml0.07mol/L盐酸溶液。)摇动1分钟,检查混合溶液pH值,如果含有较多的碱性物质,须用6mol/L盐酸溶液将pH值调整至1.0-1.5(避免过度稀释,使用的调酸溶液的量需在报告中注明)。如果只存在少量碱性物质,则逐滴加入2mol/L盐酸溶液,调整pH值至1.0-1.5。在37±2℃条件下,避光,连续摇动混合液1h,后在相同条件下静置1h。立即用0.45或0.22um的薄膜过滤器进行过滤,必要时使用高速离心机分离溶液中悬浮固体物(离心时间不超过10分钟,且需在报告中注明使用离心机分离溶液中固体物),或使用0.02um薄膜过滤器过滤。(丁铎尔现象或有颜色的溶液都需要使用0.02um薄膜过滤器过滤。)167.样品萃取2.类别III:可刮取的材料1)油漆,清漆,生漆,油墨,聚合物涂层或类似涂层&聚合物或类似材料,包括压层材料或增强型纺织品,但不包括其他纺织品&天然或合成的纺织物在合适的容器中加入50倍于样品重量的20℃,0.07mol/L盐酸溶液。(样品重量为10-100mg时,加入5ml0.07mol/L盐酸溶液。)摇动1分钟,检查混合溶液pH值,如果pH值大于1.5,则逐滴加入2mol/L盐酸溶液,调整pH值至1.0-1.5。37±2℃条件下,避光,连续摇动混合液1h,后在相同条件下静置1h。立即用0.45或0.22um的薄膜过滤器进行过滤,必要时使用高速离心机分离溶液中悬浮固体物(离心时间不超过10分钟,且需在报告中注明使用离心机分离溶液中固体物),或使用0.02um薄膜过滤器过滤。(丁铎尔现象或有颜色的溶液都需要使用0.02um薄膜过滤器过滤。)177.样品萃取2.类别III:可刮取的材料2)纸和纸板加入25倍于样品重量的20℃水,充分浸泡,加入20℃同样体积的0.14mol/L的盐酸溶液。摇动混合物至少1分钟,检查混合溶液的pH值,如果pH值超过1.5,则逐滴加入2mol/L盐酸溶液,直到pH值在1.0-1.5之间。盖住反应容器,并在37±2℃条件下,摇动混合物1h,后在相同条件下静置1h。立即用0.45或0.22um的薄膜过滤器进行过滤,必要时使用高速离心机分离溶液中悬浮固体物(离心时间不超过10分钟,且需在报告中注明使用离心机分离溶液中固体物),或使用0.02um薄膜过滤器过滤。(丁铎尔现象或有颜色的溶液都需要使用0.02um薄膜过滤器过滤。)187.样品萃取2.类别III:可刮取的材料3)玻璃,陶瓷和金属材料称取玩具或玩具部件样品的重量,并将样品放入高为60mm,直径为40mm的50mL玻璃容器,加入20℃,0.07mol/L盐酸溶液,至恰好盖过样品。盖住容器,避光,让混合物在37±2℃环境中静置2h。立即用0.45或0.22um的薄膜过滤器进行过滤,必要时使用高速离心机分离溶液中悬浮固体物(离心时间不超过10分钟,且需在报告中注明使用离心机分离溶液中固体物),或使用0.02um薄膜过滤器过滤。(丁铎尔现象或有颜色的溶液都需要使用0.02um薄膜过滤器过滤。)4)其他材料,不管是否被染色选用上述3种萃取方法中最适合的一种进行样品萃取,并在报告中注明所选用的方法。198.结果计算1.一般元素分析和铬(III)和铬(VI)1)校准曲线的相关系数应该大于和等于0.990。2)结果计算可依据下列公式:迁移量(mg/Kg)=(CxVx1000xf)/A其中迁移量:从样品中释放出的元素(mg/kg)C:迁移溶液中元素的浓度(mg/l)V:所以加入萃取液的体积(ml)A:试样的质量(mg)f:稀释系数3)结果的解释关于符合性评估,应使用测试不确定度来解释测试结果。实验室应该测试自己的性能数据,包括不确定度。208.结果计算2.有机锡1)校准曲线的相关系数应该大于和等于0.990。2)结果计算可依据下列公式:迁移量(mg/Kg)=(CxVxRx1000xf)/A其中迁移量:从样品中释放出的有机锡化合物(mg/kg)C:迁移溶液中元素的浓度(mg/l)V:所以加入萃取液的体积(ml)R:相对分子量(见表3)A:试样的质量(mg)f:稀释系数3)结果的解释关于符合性评估,应使用测试不确定度来解释测试结果。实验室应该测试自己的性能数据,包括不确定度。218.结果计算有机
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