实验室检测质量保证体系

实验室检测质量保证体系质量体系是实验室内部实施质量管理的法规，覆盖了采样、检测过程、仪器设备、人员素质、设施与环境、检验方法和化学试剂等全部质量控制要求。为使我厂实验室监测数据准确、可靠，现编制检测质量保证体系。1采样采样涉及采样的时间、地点和频次三个方面。为了采集到有代表性的污水，采样前应该了解进厂污水中污染物浓度的时空变化。在采样的同时还应该测量污水的流量，以获得排污总量数据。1.1污水处理设施效率监测采样点的布设a、整体污水处理设施效率监测时，在各种进入污水处理设施污水的入口和污水设施的总排口设置采样点。b、对各污水处理单元效率监测时，在各种进入处理设施单元污水的入口和设施单元的排口设置采样点。1.2采样点位的管理a、采样点位应设置明显标志，采样点位一经确定，不得随意改动。b、经设置的采样点应建立采样点管理档案，内容包括采样点性质、名称、位置、采样频次等。c、采样点位的日常管理，经确认的采样点应符合《城市污染处理厂运行、维护及安全技术规程》CJJ60-94、《城市污染处理厂运行、维护及其安全技术规程》DBJ04-266-2008标准中的规定。1.3水样采集（一）采样频次对于本厂的采样而言，污水处理设施能正常运行使污水稳定排放，则污染物排放曲线比较平稳，监督监测可以瞬时采样；对于排放曲线有明显变化的不稳定排放污水，要根据曲线情况分时间单元采样，再组成混合样品。正常情况下，混合样品的单元采样不得少于两次。如排放污水的流量、浓度甚至组分有明显变化，则在各单元采样时的采样量应与当时的污水流量成比例，以使混合样品更具有代表性。（二）采样方法a、污水的监测项目按照行业类型有不同要求在分时间单元采集样品时;测定pH、C0D、B0D5、D0、悬浮物等项目的样品，不能混合，只能单独采样。b、不同监测项目要求对不同的监测项目应选用的容器材质、加入的保存剂及其用量与保存期、应采集的水样体积和容器等见表1。表1水样的保存及采样体积与容器一览表项目采样容器保存剂用量保存期采样量mlpH硬质玻璃瓶、聚乙烯瓶12h250悬浮物14d500COD硬质玻璃瓶加硫酸pH≤2d500DO深解氧瓶加硫酸锰1ml；碱性碘化2ml24h250BOD5深解氧瓶12h250c、实际采样位置的设置实际的采样位置应在采样断面的中心。当水深大于lm时，应在表层下1/4深度处采样；水深小于或等于1m时，在水深的l/2处采样。（三）注意事项a、用样品容器直接采样时，必须用水样冲洗三次后再行采样。b、采样时应注意除去水面的杂物、垃圾等漂浮物。c、用于测定悬浮物、B0D5、D0等水样时，必须单独定容采样，全部用于测定。d、在选用特殊的专用采样器（如油类采样器）时，应按照该采样器的使用方法采样。l.4样品的保存水样采集后，应尽快送到实验室分析。如果样品需短期贮存，冷藏是短期内保存样品的一种较好的方法，对测定基本无影响。但需要注意冷藏保存也不能超过规定的保存期限，冷藏温度必须控制在4℃左右。温度太低（例如≤0℃），因水样结冰体积膨胀，使玻璃容器破裂，或样品瓶盖顶开失去密封，样品受沾污。温度太高则达不到冷藏目的。2.检测过程为确保监测结果的准确、可靠，要求对实验室检测工作全过程实施质量控制。实验室负责人组织相关人员每年年初制定本实验本年度质量保证工作计划，针对各类监测任务技术特性的不同，制定相应的质量控制方法和手段，并负责质量保证和质量控制活动的组织、实施，对监测结果实施有效监控。2.1检测过程贡量保证1）定期使用有证标准物质（样品）进行实验室内比对a直读式监测仪器除按检定周期进行枪定外，还应定期使用有证标准物质进行比对，并做好记录，保证监测仪器的准确性。b新开展项目的方法验证中，有标准样品的项目，均要进行有证标准样品测试，其测定结果，可作为评价该项目实验报告准确度和精密度的重要依据。2）用相同或不同的方法进行重复检验进行新开展监测项目或监测方法改进的方法验证时，对同一样品或标准样品采用相同或不同的方法进行重复检验，可对方法的准确度和精密度做出更科学的判断。3）分析过程中，可随批加测标准物质，以使检测数据准确可靠。2.2监测人员按时填报质控数据报表，经相关人员校核后，报负责人审核。质控报表与监测原始记录一起归档。3.仪器设备3.1监测仪器设备的配置仪器设备的配置，应满足我厂监测所用的采样、样品制备、数据处理与分析、监测（含软件）的设备及标准样品的需求。应根据我厂的中、长远规划和监测工作的实际需要，依照先进、适用的原则，由实验室提出申请，经领导审批后批准执行。3.2仪器设备的验收3.2.1仪器设备进厂后，由实验室负责开箱，相关部门参加，按装箱单或说明书对整机完整性、外观、附件、备件、随机工具、说明书、产品合格证等逐一验收，并填写仪器设备档案卡，由相关责任人签字。发现问题立即与供方联系解决。随机长术资料归档保存。3.2.2开箱验收应在仪器设备进厂后一周内完成；需进行安装调的仪器设备，一个月内由相关人员负责联系厂家技术员进行安装调试，并填写验收安装调试记录，相关责任人验收签字归档。调试完毕后，须经过检定后，交付实验室验收签字方可投入使用。3.3监测仪器设备的使用3.3.1仪器设备的使用人员应学习使用说明书，熟悉掌握仪器设备的结构、性能、操作规程及保养方法，经实验室负责人考核合格后，取得上岗证，经授权才可操作指定仪器设备。3.3.2主要仪器的操作规程，由室负责人组织编写。其主要内容包括：操作顺序、方法、安全注意事项、维护及日常保养等。3.3.3见习人员在持证人员指导下操作仪器设备；有操作能力的外单位人员操作仪器设备，须经厂长批准，在实验室指定人员监护下进行。3.3.4操作人员使用仪器设备时，应认真填写仪器设备使用记录；包括使用前、使用中、用后的状态，年终交相关人员归档保存。3.3.5使用过程中，仪器设备出现异常，如有过载或错误操作，或显示的结果重复性不符合要求，有粗大误差，结果可疑，或通过其他方式表明有缺陷时，应立即停止使用，加以“设备停用”标识待查明原因，排除故障经重新校准合格后再使用。3.3.6仪器设备使用完毕后，应切断电源、水源、气源，清理现场并加盖防尘罩。3.3.7若设备脱离了实验室的直接控制，实验室应确保该设备返回后，在使用前对其功能和校准状态进行检查并能显示满意结果。3.4仪器设备与计量器具的周期检定校准3.4.1仪器设备的捡定和校准工作由质监科负责管理。建立计量器具台帐和需检定校准的仪器设备台帐，并制定仪器设备的年度检定计划，报厂长批准后，组织实施。3.4.2根据仪器设备的检定周期，实验室负责人对到期的仪器设备督促到有关部门进行检定，相关人员应积极配合仪器设备的检定工作，不得有漏检现象。3.4.3未经定型的专用监测仪器设备需提供相关技术单位的验证证明。无检定规程的由实验室，按己审批的自校方法进行校准。校准原始记录必须包括：校准日期、设备名称、采用校准计量器具名称、校准过程、计算过程和校准结果以及判定是否符合技术要求。校准合格后，将原始记录存入仪器设备档案。3.4.4根据校准部门出具的检定或校准结果报告（包括自校报告），和我厂仪器的在用情况，对在册的每一台仪器设备分别贴“合格证（绿色）、准用证（黄色）、停用证（红色）”标志。3.4.5凡停用的仪器设备不准用于监测，停用后须启用的仪器，经校准合格后方可使用。3.4.6每一台仪器设备的检定或校准报告，由相关人员存入仪器设备档案内。3.5仪器设备的维护与保养3.5.1实验室仪器设备发现故障后，属于小故障或一般电器性能故障，原则上由本室人员自己维修，但须填写仪器设备维修记录表，在表中应详细填清故障排除情况、参数偏差大小及维修结果，并应在设备使用记录上进行记载。维修记录表应及时交综合质控室存入仪器设备档案。3.5.2实处室无能力维修的仪器设备。由质监科提出申请，外聘技术人员进行维修。修复后，维修人员填写维修记录表。由质监科、化验室、维修厂家三方共同验收。修复后的仪器设备必须经过校准、检定，证明满足要求后，方可投入使用。3.5.3操作者应自觉爱护仪器设备，使其保持清洁，处于良好状态。每台仪器设备应有专人管理和保养。3.5.4各分析室应做好仪器设备的日常保养。电子仪器注意防潮，应定期开机通电；光学仪器应保护好镜头；光路系统应避免阳光直射；其它按使用说明书要求执行。对使用频率较低的仪器，应经常试运转并记录，确保随时使用。3.5.5无法修复的仪器设备或维修后计量检定校准不合格及超过检定周期的仪器设备，应立即停止使用并加以红色停用标志，存放在设备库中（大型设备可就地封存），与在用设备加以隔离。3.6仪器设备的核销与报废仪器设备的转让、出卖、无修复价值的报废，由质监科负责上报厂领导，经审批后移交厂库房封存。4.人员对实验室人员规定相应岗位的能力要求，并进行培训。以确保影响监测质量的工作人员都是能够胜任的。4.1培训范围本实验室全体人员都在需培训人员范围内。4.2培训内容4.2.1基础理论知识：主要包括标准化知识、计量知识、计算机知识、质量管理、专业基础知识及法律法规知识等。4.2.2实际操作技能：主要包括岗位技术培训、监测仪器设备的使用、维护、保养等。4.3培训方法4.3.1以自学为主并与实验室内举办的定期培训相结合。4.3.2根据发展的需要采用派出去与请进来的方式相结合，交流学习专业检测技能（如仪器使用培训）。4.3.3参加国家环保局及省环保局等部门举办的各种相关知识学习班。4.3.4在不影响工作的前提下，可参加短期专业知识培训班。4.4考核与管理4.4.1对实验室职工每年进行年度考核，考核内容包括：政治思想表现、工作态度、监测数据质量、专管设备维护状态、工作业绩，标准的制定、修改等工作。年度考核由实验室主任组织实施。4.4.2质监科组织监测人员参加省、市主管部门组织的监测人员“三基”（基本理论、基本操作、标准样品）考核，没有合格证的人员不可单独操作和出具监测数据。4.4.3实验室应建立技术人员（包括技术管理人员）档案，包括有关资格、培训记录、技能和经历等技术业绩档案，业绩档案中应包括技术人员的毕业、工作经历、技术培训、在职培训、职称等一览表；可包括从事过什么课题研究、获奖情况、参加过的学术团体、社会兼职等，此外，每年的业务考核记录也应归档。5.设施与环境对实验室必须具备的设施和环境条件进行有效监控，以保证监测工作正常开展。5.1环境条件的建立和控制5.1.1实验室的环境应满足环境监测标准要求的条件，并有防尘、防烟、防霉、防噪音等保证措施。5.1.2实验室的设施、场地以及能源、照明、采暖和通风等，应便于监测工作的正常进行。5.1.3实验室均配置温、湿度表，以便于控制。5.1.4对有控温、湿度要求的分析室，有条件时，应配置空调，以满足监测标准、规范等对环境的要求。5.1.5要保持恒温、恒湿室的温、湿度精度，严禁从事淋水、频繁开窗、加热煮沸等有影响的活动。5.1.6相关人员要加强对样品的管理，领到样品后就应放置于固定存放位置，造册登记，严格控制。试验完毕，并样品及时返库；防止丢失。5.l.7监测室内严禁存放非检测样品及其他物品。5.2环境设施的维护5.2.1实验室环境条件在应保证满足标准的要求，对各种设施应定期检查，发现问题应及时维护和修理，保证监测工作处于最佳状态。5.2.2对水、电、暖、通风、空调、恒温、恒湿机等设施定期检修，保证运转正常。5.2.3对监测环境的温湿度表等要进行检定，以确保环境监测轻度满足要求。6.检验方法检测方法是实施检验的重要技术依据，为使实验室使用适当的方法进行所有的检测工作，确保证检测结果的正确性和有效性。6.1标准检测方法的选择和使用6.1.1实验室人员检测项目使用国家标准、城建行业标准、其他相关行业标准、地方标准等现行有效的分析方法标准。6.1.2检测人员要熟悉和掌握所承担检测项目的检测方法、检测步骤、仪器操作规程、仪器状态、环境条件要求、数据计算分析和修约值判定。6.2非标准检测方法的选择和使用6.2.1对于没有国际、国家、行业、地方标准方法的检测参数，要尽量选择由知名技术组织或有关科技文献或杂志上公布的检