商检机构实施检验的进出口商品种类表

1Page1V﹠MARKETING三德公司客户培训主讲：杨军2课程纲要•第一部分误差分析•第二部分故障分析3•影响煤炭发热量准确测定的因素及对策：1.热容量直接关系到发热量测定的准确性，应定时按规定进行标定。2.环境温度的影响。由于环境温度的变化，往往难以保持测定时的环境温度与标定仪器时的环境温度相一致，经对比，采用瑞方公式受环境温度的变化和末期内外筒温差的变化影响较小。43.煤样燃烧稳定性的影响。煤样在氧弹燃烧皿中燃烧时，试样一方面释放大量的热量，同时，又释放大量的气体，两过程产生的能量如不能及时释放，将会导致试样飞溅，测定易飞溅煤样的发热量可采用覆盖酸洗石棉绒或压饼并切成2～4mm的小块称取测试或包擦镜纸测试。54.高灰难燃煤样：对于该类低热值煤样，采用包擦镜纸或掺苯甲酸包纸的方法测试热值。5.氧弹内加水量应严格控制。66.使用自动量热仪时应注意以下几个方面：•水温变化。随着实验次数增加，系统水温逐渐升高，从而导致热容量发生变化。•选用能自动控制外桶或恒温桶水温的自动量热仪，不带控温装置的量热仪应控制每台设备测试的样品数。•电磁阀故障。•测温元件故障。•对自动量热仪要做到定期检修维护。77.煤样燃烧情况检查：煤的发热量是指煤样在氧弹内充分燃烧后的热值，如果燃烧不充分就会影响其热值的准确测定，从而导致测得的试验数据不准确，因此每次试验结束，都必须要对氧弹内部进行检查，观察是否有煤样发生喷溅、是否有燃烧不完全的炭黑、燃烧皿内是否有没烧尽的煤样等现象发生。如有上述现象发生，则该次试验报废，必须重新测定，并采取相应的措施，以保证数据的可靠准确测定。88.充氧压力：充氧压力为2.8～3.0MPa，充氧时间不得少于15S，一般为30S，当氧气瓶中的气压降到5.0MPa以下时，充氧时间应酌量延长，压力降到4.0MPa以下时，应及时更换新的氧气瓶。9工业分析•灰分结果偏低的原因可能是：1.如果使用快灰法，炉温升至850℃后推进煤样的速度过快，煤样爆燃引起飞溅损失，使结果偏低。2.灰皿在试验前未达到干燥状态，吸附有水分，灼烧后计算灰分扣除的空灰皿质量偏大，导致灰分结果偏低。3.测定的灰分未换算到干基即报出。10•挥发分结果偏高的原因可能是：1.马弗炉内热电偶位置不正确，其热接点不是位于坩埚底与炉膛底之间，而是在坩埚上方，导致实际加热温度高于控制显示温度，造成结果偏高。2.马弗炉炉温和恒温区长期不标定，加热温度偏高。113.试验过程中未能控制好炉温回升速度，炉温过冲超过910℃。4.坩埚盖不严密，或使用了带槽的坩埚盖，致使空气进入氧化了部分煤样，导致结果偏高。12•挥发分结果偏低的原因可能是：1.炉温偏低，坩埚放在恒温区外，导致结果偏低。2.试验过程中炉温没有保证在3min内回升到890℃以上，导致结果偏低。3.使用的坩埚质量过重，也会使结果偏低。13另外，挥发分测定中未关闭马弗炉烟筒，加热时间未能准确控制在7min，或使用全自动工业分析仪进行试验时没有正确标定仪器，或水分测定不准等因素都有可能导致测定结果偏低或偏高。校正设备时挥发分坩埚架上放几个坩埚则在平时测试时放几个坩埚，不够的可用空坩埚补满，建议每次放6个坩埚14测硫仪造成全硫测定结果偏低的原因可能是：1.实际炉温未经过检查或标定，实际炉温比控制和显示炉温偏低。2.系统气密性有问题。3.电解液失效，未及时更换15•除此而外，很重要的一个原因是，采用仪器法测硫时，标定测硫仪使用的煤标准物质的硫含量与被测样品的硫含量相差较大，无论是库仑测硫仪还是红外测硫仪，都必须用相近硫含量的煤标准物质进行标定，才能保证测量结果的准确性，如用全硫0.50﹪左右的标准物质标定仪器仪器只能保证硫含量在0.50﹪左右的煤样的测定值准确，不能保证其他硫含量范围的煤样测定值准确。16产生误差的原因•1．方法（理论）误差——由于测量原理不严谨，测量方法不完善所带来的误差；•2．设备（仪器、工具）误差——它包括测量仪器、标准量具等由于制造误差，元件稳定性和计量标准传递误差以及测量设备附件所带来的误差；173．环境条件引起的误差——由于测量环境如温度、湿度、压力、振动等因素影响，对测量结果造成的误差；4．人员能力所带来的误差——由于人员的视差、读数分辨力或操作中精力不集中以及经验不足而造成的误差；5．被测量对象变化而带来的误差——在测量过程中被测验对象自身的变化而引起的误差。18误差分析及数理统计常用方法•误差的分类：系统误差，偶然误差，过失误差。•系统误差——由于仪器构造、试验方法、个人偏向等原因带来的有规律的偏差。可通过对仪器和方法的校准来消除；19•偶然误差——也叫随机误差，由一些来源不明的偶然因素引起的偏差。多次观测值的偶然误差服从正态分布规律，其平均值为零，可通过取多次测定的平均值来降低该误差，根据σ随n变化的关系曲线，当n≥10时，σ变化已较慢，一般取n为(10～12)就够了；•过失误差——也叫粗大误差，由人为的主观原因(违反规程、操作错误、设备失准等)造成的误差。加强管理，消除人为错误。20数据修约规则•数据修约规则亦称舍入规则或进舍规则。数值的有效位数或修约间隔确定后，便应将多余的部分适当舍入。•“4舍5入”规则：•当舍去数的首位小于5时，直接舍去舍入位以后的数字；当舍去数的首位大于或等于5时，保留位数字的末位加1，舍去舍入位以后的数字。21•2．“偶舍奇入”规则：•(1).被舍数字的第一位小于5，则全部舍弃。如8765.43→8765•(2).被舍数字的第一位大于5，或等于5但其后有不为0的数字时，保留位数字的末位加1。如1234.6→1235，9876.54→9877•(3).被舍数字的第一位为5，但其后的数字为0或无任何数字，当保留位数字的末位为偶数或0时，则全部舍去；当保留位数字的末位为奇数时，则该奇数位加1。如1234.5→1234，8765.5→876622二．故障分析及处理•量热仪•1、氧弹漏气•由氧弹构造图(图4)可知:•(1)．若是充氧嘴漏气,用扳手将充氧嘴取下,从中倒出逆止阀,更换逆止阀密封圈(密封圈规格为6×1.9mm)；23•(2)．若是从氧弹盖的中部漏气,则更换氧弹盖的密封圈(密封圈规格为63×5.7mm)。2425•2、氧弹放不出气或充不进氧•(1)．更换逆止阀密封圈；•(2)．检查氧弹气路是否被堵。2627•3、充氧器漏气•由充氧器的基本结构(图5)可知,只有四个地方可能会漏气,应先判断漏气的位置再进行处理：28•(1)．进氧接头处•此处漏气应是进氧接头的密封垫老化或损坏引起,更换即可；•(2)．封口螺母处•此处漏气应是逆止阀密封圈老化或损坏引起,更换即可；29•(3)充氧气嘴处•此处漏气应是气嘴密封圈老化或损坏引起,更换即可；•(4)氧气压力表处•是表头内侧漏气可能是压力表已坏,更换即可；是表的外侧漏气则可能是压力表没安装好,重新密封拧紧即可。30•4、显示点火失败•首先应判断是真失败还是假失败,再进行处理。•(1)．真失败(煤样没烧着)•a、检查是否充了氧；•b、检查氧弹是否漏气；31•c、检查点火丝是否烧断:•如烧断：•看煤样是不是不易点燃、装点火丝时点火丝是否离煤样太远；•如没烧断：•应查看点火电压是否有36V(如没有应查看变压器或控制卡是否有故障)、接触电阻是否过大(如是应打磨点火电极杆、坩埚支架、氧弹等)、控制卡是否有故障(如继电器不能正常吸合等)。32•(2)．假失败(煤样已烧着)•ａ、看搅拌器是否能正常转动,如转速太慢，则需更换或加润滑油；如不转，则应把搅拌器接在220V的电压上看能否正常转动,如不能则需更换搅拌器,如能则应查明电路是否断开或控制卡是否损坏,处理好即可；•ｂ、看是不是样品的热值太低或不易燃烧,如是则可在样品中掺苯甲酸或用擦镜纸包着做；33•5、实验时不显示“氧弹已接好”•首先用点火丝接在点火电极杆上，能显示“氧弹已接好”则可判定问题出在氧弹上或是氧弹与点火电极杆接触不好，处理方法如下:34•(1)．检查氧弹与点火电极杆接触是否良好，如接触不好请用工具把氧弹盖、氧弹头和点火电极杆打磨干净；•(2)．检查点火丝与坩埚支架是否接触良好，如接触不好请用工具把坩埚支架打磨干净。•如果用点火丝接在点火电极杆上，不能显示“氧弹已接好”则可判定问题出在量热仪本身，处理方法如下:首先、检查点火电极杆是否断线；其次、检查控制卡是否有问题。35•6、显示“氧弹短路”•如果没有盖仪器盖就显示“氧弹短路”则表示问题出在仪器本身，处理方法如下：•(1)．检查点火电极杆是否短路；•(2)．检查控制卡是否有问题。36•如果是把氧弹放入内桶后才显示“氧弹短路”则表示问题出在氧弹本身或水有问题，处理方法如下:•首先、点火丝接在坩埚支架两端的有效距离是否太短；•其次、遮火板和坩埚支架是否短接在一起；•再次、各种密封圈、密封垫是否因老化等而引起短路.37•7、显示欠水•(1)．启动专家诊断程序的自动加水程序后向内桶加水，直到有水从溢水口溢出为止，(建议让用户每个星期都定期加水)；•(2)．如加水后还显示欠水，则应检查水位探头是否太脏(如有水垢)、断线等。38•8、开机后显示电源未接好•(1)．查看量热仪主机上的电源开关是否合上(如果合上后总是跳闸，应检查电路有什么地方短路等)；•(2)．查看量热仪是否有电源输入；•(3)．检查变压器是否有故障，如短路或断路等；•(4)．检查控制卡是否有故障；•(5)．检查接口卡是否有故障。39二．仪器的维护与保养：•1、量热仪的维护与保养•(1)．每周往内桶里加500ml纯净水；•(2)．严禁将异物或杂质带入内桶，以免污染水质和堵塞管道；•(3)．实验完毕，应把量热仪桶盖打开，以免腐蚀仪器部件；•(4)．至少每年更换一次外桶水；•(5)．仪器出现异常情况，可以使用专家诊断系统进行诊断。40•2、氧弹的维护与保养•(1)．每天正式实验前，务必将空氧弹充足气，置入水中浸没数分钟，以观察氧弹的密封性能是否良好，保证测试结果的可靠性；•(2)．每次实验完毕后，务必将氧弹的各部件用蒸馏水冲洗干净并用专用毛巾擦干；•(3)．若发现氧弹漏气，则换上备用密封圈；否则，不能使用；41•(4)．若发现氧弹螺纹滑丝，则禁止再使用该氧弹；•(5)．氧弹应定期检查，每年至少一次水压实验（可送到三德公司进行测试）；•(6)．坩埚使用后应清洗干净，最好放在电炉上高温烘烤35分钟；•(7)．从内桶中取放氧弹时必须小心，防止因碰撞或跌落损坏内桶。42•3、自动充氧器维护与保养•(1)．氧气必须符合GB213-96要求，禁止使用电解氧。氧气瓶应摆放在符合安全规程的地点；•(2)．充氧器要放在平稳的工作台面上；•(3)．充氧器（包括充氧导管、减压阀）严禁与各种油脂接触；43•(4)．充氧器上的氧气导管要避免弯折、扭曲；•(5)．充氧器周围严禁有明火存在；•(6)．如氧气瓶的氧压低于4.0MPa，应更换新氧气。如氧弹中充氧压力超过3.2MPa，则应将氧弹中的氧气放出，重装氧弹，重新充氧。44定硫仪•1、气密性检查•(1)．观察石英管是否漏气（如石英管开裂或破损等）；•(2)．夹住连接石英管与煤灰过滤器之间的优质硅胶管，如果流量计的流量能降到200ml/min，则代表整个气路不漏气，反之则表示气路漏气；45•(3)．夹住连接煤灰过滤器与电解池之间的优质硅胶管，如果流量计的流量能降到200ml/min，则代表电解池和净化管气路不漏气，反之则表示该气路漏气；•(4)．夹住电解池与干燥管之间的优质硅胶管，如果流量计的流量能降到200ml/min，则代表净化管气路不漏气，反之则表示该气路漏气；•注：若煤灰过滤器漏气则应加凡士林进行密封；若电解池漏气则应加凡士林及更换密封圈进行密封。46•2、仪器不升温•首先应判断是真不升温（炉子不发红，炉膛为室温）还是假不升温（炉膛发红，但软件不显示温度），如是真不升温则应进行如下分析：•(1)．检查是否有升温电源输入。•(2)．检查升温电源是否加到硅碳管两端（直流110V电压）。如没有电压则应检查可控硅、控制卡、控制回路及保险是否有问题；如有电