实验室技术要求要点

2014年02月实验室技术要求要点课件公共邮箱[e-mail]密码：20110512陕西省产品质量监督检验研究院陕西省产品质量监督检验研究院诚实守信合作共赢5技术要求5.1总则5.2人员5.3设施和环境条件5.4检测方法及方法确认5.5设备5.6测量溯源性5.7抽样5.8检测物品（样品）的处置5.9检测结果的质量保证5.10结果报告陕西省产品质量监督检验研究院诚实守信合作共赢5.1总则决定检测的正确性和可靠性的因素非常多，主要有：上述因素对不同检测的测量不确定度影响不同，实验室在制订检测方法和程序、培训和考核人员、选择和校准所用设备时，应考虑到这些因素。客户检测过程客户人员环境物品量值溯源方法设备抽样陕西省产品质量监督检验研究院诚实守信合作共赢1.明确岗位职责,配备资质、条件符合的人员所有操作专门设备1)配备所需人员从事检测评价结果签署报告/证书(授权签字人）知识2)确保上述人员的能力技能经验3)确认能力资格—根据相应的教育、培训、经验、技能等予以确认。某些特殊领域（如无损检测）：要求有个人资格证书，人员资格证书的要求可能是法定的、特殊技术领域标准包含的，或是客户要求的。5.2人员陕西省产品质量监督检验研究院诚实守信合作共赢2.培训管理层应制订:目标--教育、培训、技能政策和程序计划--近期、远期实施计划后应:考核记录评价培训的有效性岗前培训，法律法规教育、管理体系文件内容、基础知识、专业技能、并应经过考核合格后上岗。在职培训应根据实验室当前工作和预期发展的需要分别制订近期、远期计划，要关注人员的知识更新和提高。如不确定度知识、外语水平、新标准、新技术等。不但理解方法、原理、操作，还应培养员工解决问题的能力5.2人员陕西省产品质量监督检验研究院诚实守信合作共赢3.监督•对检测人员进行足够监督•对在培员工—适当监督•对签约人员、额外技术人员、关键的支持人员—受到监督、确保胜任，按体系要求工作。液相色谱分析样品。是刚从学校毕业分配来的研究生，是否有人监督？不能因他是研究生，素质高，就不必监督。如烟草行业品烟师、酒业的品酒师等。5.2人员陕西省产品质量监督检验研究院诚实守信合作共赢4.技术档案1)建立所有技术人员（包括签约人员）的业绩档案。业绩档案的内容应包括：教育学历、专业资质、相关授权、培训、能力、技能和经验记录等并包含授权和（或）能力确认的日期。2)对与检测有关的管理人员、技术人员、关键支持人员，实验室应保留其当前工作的描述，描述内容至少包括：—操作人员（检测/校准）的职责；—策划检测/校准和结果评价的职责；—提出意见和解释的职责；—方法改进、新方法开发和确认方面的职责；—各岗位的管理职责；—各岗位专业知识和经验；—各岗位资格和培训计划。5.2人员陕西省产品质量监督检验研究院诚实守信合作共赢特殊类型的抽样人员检测人员5.授权检测报告/证书签发人员提出意见和解释人员特殊类型设备操作人员授权是指管理层根据人员的能力，确定由何人进行某项工作所做的“指派”。5.2人员陕西省产品质量监督检验研究院诚实守信合作共赢授权签字人的技术能力必须满足要求：*具有相应的职责和权利，对检测结果的完整性和准确性负责；*与检测技术接触紧密，掌握有关的检测项目限制范围；*熟悉有关检测标准、方法及规程；*有能力对相关检测结果进行评定，了解测试结果的不确定度；*了解有关设备维护保养及定期校准的规定，掌握其校准状态；*十分熟悉记录、报告及其核查程序；*了解认证认可条件、实验室义务及认证认可标志使用等有关规定。5.2人员陕西省产品质量监督检验研究院诚实守信合作共赢对报告作出意见和解释的人员，要具备：*相应的资格、培训、经验；*进行检测方面的足够知识，已使用或拟使用方法的知识；*制造被检测物品、材料、产品等所用的相应技术知识；*物品在使用过程中可能出现的缺陷或降级等方面的知识；*法规和标准中阐明的通用要求的知识；*了解所发现的有关物品、材料和产品等在正常使用中的偏离程度。5.2人员陕西省产品质量监督检验研究院诚实守信合作共赢1.基本要求•实验室的设施，包括但不限于能源、照明和环境条件，应有助于检测的正确实施。•应确保环境条件不会使结果无效，或对测量质量产生不良影响。•对影响检测的设施和环境条件的技术要求应制订成文件。•特别注意固定设施以外的场所进行抽样、检测的环境条件。如：太阳光线直接射到天平？微生物检测中，污染区和清洁区没有划分。5.3设施和环境条件陕西省产品质量监督检验研究院诚实守信合作共赢2.监控相关的规范、方法和程序有要求监测、控制、记录环境条件对结果的质量有影响包括设备、样品、顾客对环境条件的要求，均应满足。当环境条件危及到检测的结果时，应停止工作。诸如生物消毒、灰尘、电磁干扰、辐射、湿度、供电、温度、声级和振级等应予重视，要适应于相关的技术活动。如：黏度油的测量要求恒温水浴温度波动0.05内，突然停电，工作人员继续检测？有些设备要达到说明书上要求的条件才能保证准确度。如角度仪、三坐标机等。食品对温度的要求。“常温”保存---酷暑纺织品对湿度的要求：在90%环境中恒温恒湿24h5.3设施和环境条件陕西省产品质量监督检验研究院诚实守信合作共赢3.隔离•对不相容活动的相邻区域进行有效隔离。采取措施以防止交叉污染。•对进入、使用影响检测质量区域的控制管理；根据实验室情况确定控制的范围。控制区域应有明显“标识”。4.内务管理•确保良好内务管理，必要时应制订专门的程序。•记录感光实验室的暗室在工作时无任何标识和警示注意有关法规和安全的要求：如化学实验室废水、废气、有害物质的处理等相互干扰或影响从广义、空间理解。也包括一个实验室内的不同部位。化学实验室与长度实验室共用一台通风设备，后来长度实验室的设备生锈。陕西省产品质量监督检验研究院诚实守信合作共赢1.使用适合的方法和程序进行检测包括物品的抽样、处理、运输、存储和准备，适当时，还包括测量不确定度的评定和分析检测数据的统计技术。叙述偏离原因文件作出规定分析对结果的影响规定记录格式若对检测经技术判断—评审对结果的影响程度方法偏离，则应授权--批准客户同意记录归档能满足客户和适用于所进行的检测/校准的方法。与规定方法之间的任何差异，如：•抽样方法、数量、比例改变；•试样前处理方法、过程改变；•检测/校准方法改变；•数据传输、处理、计算方法改变•超出标准适用范围……5.4检测方法及方法的确认陕西省产品质量监督检验研究院诚实守信合作共赢2.指导书前提--如果缺少指导书可能影响检测结果，则必须制订指导书。设备的使用和操作说明书指导书物品处置、准备的指导书检测方法规范补充细则…要求--所有与实验室工作有关的指导书、标准、手册和参考资料应保持现行有效并易于员工取阅。如果标准或其他公认的规范已包含了如何进行检测/校准的简明和足够信息，且这些标准已作为公开文件使用时，则不需再进行补充或改写为内部程序。对方法中的可选择步骤，可能有必要制定附加细则或补充文件。如果选择方法中的一些步骤，可能有必要制定附加细则或补充文件。标准合定本中作废或有效版本的标识5.4检测方法及方法的确认陕西省产品质量监督检验研究院诚实守信合作共赢3.方法的选择满足客户需要1）前提适用于所进行的检测工作（包括抽样的方法）•当认为客户提出的方法不合适或已过期时，应通知客户。•在检测之前，应证实能够正确地运用这些标准方法。如果标准方法发生了变化，应重新进行证实。•客户未指定方法时※优先选择标准方法—确保使用最新有效版本(国际、区域、国家标准发布的;由知名的技术组织或有关科学书籍和期刊公布的)※其次选择非标准方法由设备制造商指定的方法（所选用的方法应通知客户）……….实验室制定或采用的方法同一检测可能有很多方法，不同方法得到的结果有差异。实验室制定的方法也可使用，但需经验证、确认。实验室应关注、落实对标准的发展变化进行跟踪除非该版本不适宜或不可能使用应征得客户的同意；应经适当的确认5.4检测方法及方法的确认陕西省产品质量监督检验研究院诚实守信合作共赢4.新的方法在检测之前，需证实能力新方法证实需包括:--方法标识--范围--被测对象描述（包括运输、存储、准备等）--被测参数或量值、范围--所需设备、标物及校准；--环境条件要求、需遵循的安全措施--试验步骤；--观察、结果的记录方法；--计算结果；--不确定度评定；--技术指标要求；--表达方式等等。5.4检测方法及方法的确认陕西省产品质量监督检验研究院诚实守信合作共赢5.实验室制定方法的程序计划--实验室内部制定方法是有计划的活动人员--具有足够资源的有资格的人员承当要求--方案设计、充分论证、满足预期用途，需经审核、确认、批准证明--工作前证明能正确运用标准验证--试验、不确定度分析、比对更新--计划应随方法制定的进度加以更新沟通--确保所有有关人员之间的有效沟通合同--客户同意5.4检测方法及方法的确认陕西省产品质量监督检验研究院诚实守信合作共赢6.方法的确认确认---通过核查并提供客观证据，以证实某一特定预期用途特殊要求被满足。非标准方法实验室设计(制定)的方法1)需确认的对象超出其预定范围使用的标准方法扩充和修改过的标准方法可包括对抽样、处置和运输程序的确认。核查基本原理、观察操作步骤、检查重复性、确认人员能力水平、建立内部质控、用标准物质核查等5.4检测方法及方法的确认陕西省产品质量监督检验研究院诚实守信合作共赢使用参考标准或标准物质校准；与其他方法所得的结果进行比较；2)确认技术实验室间比对；对影响结果的因素作系统性评审；根据理论原理和实践经验评定不确定度3)制定确认程序：--详细说明预期用途的要求；--方法特性量的测定；--该方法能满足要求的核实、验证；--不确定度的评定；--确认有效性的声明。4)记录所获得的结果、使用的确认程序和该方法是否适合预期用途的声明。5.4检测方法及方法的确认陕西省产品质量监督检验研究院诚实守信合作共赢5)确认应尽可能全面，以满足预定用途或应用领域的需要。*注意：--已确认的非标准方法有改动时，需将该改动的影响形成文件，适当时需重新进行确认。--确认通常是成本、风险和技术可行性之间的一种平衡。--在方法制订过程中，需进行定期的评审，以证实客户的需求仍能得到满足。--对修订编制计划所需的要求中的任何变更，均需得到批准和授权。5.4检测方法及方法的确认陕西省产品质量监督检验研究院诚实守信合作共赢6)按预期用途，经评价确认的方法，得到的下列值的范围和准确度，应适应客户的需求。结果的不确定度检出限方法的选择性值线性重复性限和/或复现性限抵御外来影响的稳健度抵御来自样品（或检测物）母体干扰的交互灵敏度。指如在制备样品时采用的基体物质对被测量测量结果的影响。5.4检测方法及方法的确认陕西省产品质量监督检验研究院诚实守信合作共赢7.测量不确定度的评定测量不确定度--与测量结果相关联的一个参数，用以表征合理地赋予被测量之值的分散性。一般用标准偏差（u）表示1)校准实验室（含内部校准的检测实验室）-具有测量不确定度的程序；-对所有校准进行不确定度评定。2)检测实验室-具有并应用不确定度评定程序；-至少应努力找出不确定度的所有分量，并确保结果的表达方式不会对不确定度造成错觉。-合理的评定应依据对方法性能的理解和测量范围，并利用诸如过去的经验和确认的数据。应有能力对每一项有数值要求的测量结果进行不确定度评定；由于方法性质无法进行严格的评定时，列出主要分量，合理评估。有数值的5.4检测方法及方法的确认陕西省产品质量监督检验研究院诚实守信合作共赢*下列情况下,检测报告中必须提供不确定度:–当不确定度与检测结果的有效性或应用有关–用户要求–不确定度影响到对规范限度的符合性–测试方法有规定–CNAL要求*采用新方法前，应制订相关的测量不确定度评定方法*对于广泛公认的检测方法，若已规定了不确定度主要来源的极限和计算结果的表达形式时，只要按检测方法的要求操作，并出具结果即可。*不确定度评估的严密程度取决于--检测方法的要求--用户的要求--用来确定是否符合某规范所依据的误差限的