化学实验：2019年高考化学真题分类汇编

1专题12化学实验Ⅰ—化学实验常见仪器与基本方法1．（2017•江苏-4）下列制取SO2、验证其漂白性、收集并进行尾气处理的装置和原理能达到实验目的是A．制取SO2B．验证漂白性C．收集SO2D．尾气处理【考点】化学实验方案的评价。硫及其化合物。菁优网版权所有【专题】实验评价题。2.(2017•新课标Ⅲ-9）下列实验操作规范且能达到目的是目的操作A．取20.00mL盐酸在50mL酸式滴定管中装入盐酸，调整初始读数为30.00mL后，将剩余盐酸放入锥形瓶B．清洗碘升华实验所用试管先用酒精清洗，再用水清洗C．测定醋酸钠溶液pH用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸上D．配制浓度为0.010的KMnO4溶液称取KMnO4固体0.158g，放入100mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度A．AB．BC．CD．D【考点】化学实验方案的评价；化学实验基本操作。菁优网版权所有【专题】化学实验基本操作3．（15分）（2017•新课标Ⅱ-28）水中溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下：Ⅰ．取样、氧的固定：用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液（含有KI）混合，反应生成MnO(OH)2，实现氧的固定。Ⅱ．酸化，滴定：将固氧后的水样酸化，MnO(OH)2被I—还原为Mn2+，在暗处静置5min，然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2（2S2O32—+I2=2I—+S4O62—）。回答下列问题：（1）取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是。（2）“氧的固定”中发生反应的化学方程式为。2（3）Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除及二氧化碳。（4）取100.00mL水样经固氧、酸化后，用amol•L﹣1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为；若消耗Na2S2O3溶液的体积为bmL，则水样中溶解氧的含量为mg•L﹣1。（5）上述滴定完成后，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏。（填“高”或“低”）【考点】探究物质的组成或测量物质的含量。菁优网版权所有【专题】化学实验基本操作；定量测定与误差分析。4．(2017•江苏-22)1﹣溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71℃，密度为1.36g•cm—3。实验室制备少量1﹣溴丙烷的主要步骤如下：步骤1：在仪器A中加入搅拌磁子、12g正丙醇及20mL水，冰水冷却下缓慢加入28mL浓H2SO4；冷却至室温，搅拌下加入24gNaBr．步骤2：如图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物馏出为止．步骤3：将馏出液转入分液漏斗，分出有机相．步骤4：将分出的有机相转入分液漏斗，依次用12mLH2O、12mL5%Na2CO3溶液和12mLH2O洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得1﹣溴丙烷．（1）仪器A的名称是；加入搅拌磁子的目的是搅拌和。（2）反应时生成的主要有机副产物有2﹣溴丙烷和。（3）步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是。（4）步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是。（5）步骤4中用5%Na2CO3溶液洗涤有机相的操作：向分液漏斗中小心加入12mL5%Na2CO3溶液，振荡，，静置，分液。【考点】制备实验方案的设计；卤代烃的性质；醇的性质；萃取的操作；蒸馏的操作；【专题】有机实验综合35．（18分）（2017•天津-9）用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c(I﹣)，实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。Ⅰ准备标准溶液a．准确称取AgNO3基准物4.2468g（0.0250mol）后，配制成250mL标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。b．配制并标定100mL0.1000mol•L﹣1NH4SCN标准溶液，备用。Ⅱ滴定的主要步骤a．取待测NaI溶液25.00mL于锥形瓶中。b．加入25.00mL0.1000mol•L﹣1AgNO3溶液(过量)，使I﹣完全转化为AgI沉淀。c．加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂。d．用0.1000mol•L﹣1NH4SCN溶液滴定过量的Ag+，使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后，体系出现淡红色，停止滴定。e．重复上述操作两次．三次测定数据如下表：实验序号123消耗NH4SCN标准溶液体积/mL10.2410.029.98f．数据处理回答下列问题：（1）将称得的AgNO3配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有。（2）AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是。（3）滴定应在pH＜0.5的条件下进行，其原因是。（4）b和c两步操作是否可以颠倒，说明理由。（5）所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为mL，测得c(I﹣)=mol•L﹣1。（6）在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步，应进行的操作为。（7）判断下列操作对c(I﹣)测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）①若在配制AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则测定结果。②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果。【考点】化学实验基本操作；铁盐的的水解知识；卤化银的性质；探究物质的组成或测量物质的含量菁优网版权所有【专题】定量测定与误差分析46．（15分）（2017•新课标Ⅰ-26）凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：333333NHHBONHHBO；333433NHHBOHClNHClHBO回答下列问题：（1）a的作用是。（2）b中放入少量碎瓷片的目的是。f的名称是。（3）清洗仪器：g中加蒸馏水；打开1k，关闭23kk、，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭1kg，中蒸馏水倒吸进入c，原因是；打开2k放掉水，重复操作2~3次。（4）仪器清洗后，g中加入硼酸（33HBO）和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭3kd，中保留少量水。打开1k，加热b，使水蒸气进入e。①d中保留少量水的目的是。②e中主要反应的离子方程式为，e采用中空双层玻璃瓶的作用是。（5）取某甘氨酸（252CHNO）样品m克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为1molLc的盐酸mLV，则样品中氮的质量分数为%，样品的纯度≤%。【考点】探究物质的组成；化学实验基本操作；离子反应与离子方程式；化学计算。【专题】定量测定与误差分析．5Ⅱ—物质的分离、提纯与检验1．《本草衍义-8》中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如针，尖长者为胜，平短者次之”，文中涉及的操作方法是A.蒸馏B.升华C.干馏D.萃取【考点】物质的分离、提纯的基本方法选择与应用。【专题】物质的分离提纯和鉴别。2．（6分）（2017•天津-4）以下实验设计能达到实验目的是实验目的实验设计A．除去NaHCO3固体中的Na2CO3将固体加热至恒重B．制备无水AlCl3蒸发Al与稀盐酸反应后的溶液C．重结晶提纯苯甲酸将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶D．鉴别NaBr和KI溶液分别加新制氯水后，用CCl4萃取A．AB．BC．CD．D【考点】化学实验方案的评价；钠及其化合物；铝及其化合物、铝盐的水解；混合物的分离与提纯；卤素单质间的置换反应。【专题】物质的分离提纯和鉴别3．（2017•江苏-4）下列制取SO2、验证其漂白性、收集并进行尾气处理的装置和原理能达到实验目的是A．制取SO2B．验证漂白性C．收集SO2D．尾气处理【考点】化学实验方案的评价。硫及其化合物。菁优网版权所有【专题】实验评价题。64．（2017•新课标Ⅰ-10）实验室用2H还原3WO制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是A.①、②、③中依次盛装4KMnO溶液、浓24HSO、焦性没食子酸溶液B.管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度C.结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热D.装置Q（启普发生器）也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气【考点】制备实验方案的设计：包括气体除杂、氢气的验纯与操作注意事项、启普发生器的使用。【专题】无机实验综合。5．（13分）（2017•北京-26）TiCl4是由钛精矿（主要成分为TiO2）制备钛（Ti）的重要中间产物，制备纯TiCl4的流程示意图如下：资料：TiCl4及所含杂质氯化物的性质化合物SiCl4TiCl4AlCl3FeCl3MgCl2沸点/℃58136181（升华）3161412熔点/℃﹣6925193304714在TiCl4中的溶解性互溶﹣微溶难溶（1）氯化过程：TiO2与Cl2难以直接反应，加碳生成CO和CO2可使反应得以进行。已知：TiO2(s)+2Cl2(g)=TiCl4(g)+O2(g)△H1=+175.4kJ•mol﹣12C(s)+O2(g)=2CO(g)△H2=﹣220.9kJ•mol﹣1①沸腾炉中加碳氯化生成TiCl4（g）和CO（g）的热化学方程式：。②氯化过程中CO和CO2可以相互转化，根据如图判断：CO2生成CO反应的△H0（填“＞”“＜”或“=”），判断依据：7。③氯化反应的尾气须处理后排放，尾气中的HCl和Cl2经吸收可得粗盐酸、FeCl3溶液，则尾气的吸收液依次是。④氯化产物冷却至室温，经过滤得到粗TiCl4混合液，则滤渣中含有。（2）精制过程：粗TiCl4经两步蒸馏得纯TiCl4。示意图如下：物质a是，T2应控制在。【考点】盖斯定律与热化学方程式的书写；氯及其化合物；铁及其化合物；金属综合；制备实验方案的设计菁优网版权所有【专题】无机实验综合6．（12分）（2017•江苏-16）铝是应用广泛的金属。以铝土矿（主要成分为Al2O3，含SiO2和Fe2O3等杂质）为原料制备铝的一种工艺流程如下：注：SiO2在“碱溶”时转化为铝硅酸钠沉淀。（1）“碱溶”时生成偏铝酸钠的离子方程式为。（2）向“过滤Ⅰ”所得滤液中加入NaHCO3溶液，溶液的pH(填“增大”、“不变”或“减小”)。（3）“电解Ⅰ”是电解熔融Al2O3，电解过程中作阳极的石墨易消耗，原因是。（4）“电解Ⅱ”是电解Na2CO3溶液，原理如图所示．阳极的电极反应式为，阴极产生的物质A的8化学式为。（5）铝粉在1000℃时可与N2反应制备AlN。在铝粉中添加少量NH4Cl固体并充分混合，有利于AlN的制备，其主要原因是。【考点】铝及其化合物；铁及其化合物；硅及其化合物；电解原理；物质分离和提纯的方法和基本操作综合应用；菁优网版权所有【专题】物质的分离提纯和鉴别7．（15分）（2017•江苏-19）某科研小组采用如下方案回收一种光盘金属层中的少量Ag（金属层中其他金属含量过低，对实验的影响可忽略）。已知：①NaClO溶液在受热或酸性条件下易分解，如：3NaClO═2NaCl+NaClO3②AgCl可溶于氨水：AgCl+2NH3•H2O⇌Ag(NH3)2++Cl﹣+2H2O③常温时N2H4•H2O(水合肼)在碱性条件下能还原Ag(NH3)2+：4Ag(NH3)2++N2H4•H2O═4Ag↓+N2↑+4NH4++4NH3↑+H2O（1）“氧化”阶段需在80℃条件下进行，适宜的加热方式为。（2）NaClO溶液与Ag反应的产物为AgCl、NaOH和O2，该反应的化学方程式为。HNO3也能氧化Ag，从反应产物的角度分析，以HNO3代替NaClO的缺点是。（3）为提高Ag的回收率，需对“过滤Ⅱ”的滤渣进行洗涤，并。（4）若省略“过滤Ⅰ”，直接向冷却后的反应容器中滴加10%氨水，则需要增加氨水的用量，除因过量NaClO与NH3•H2O反应外（该条件下NaClO3与NH3•H2O不反应），还因为。（5）请设计从“过滤Ⅱ”后的滤液中获取单质Ag的实验方案：（实验中须使用的试剂有：2mol•L﹣1水合肼溶