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1-51、目的:大米新鲜与否,会密切影响成品酒的口味与风味及其保质期。采用此方法把关大米的新陈度。2、范围:本操作标准适合于检测大米的新陈度。3、相关文件和参考资料:无4、原理:酸度指示剂法:大米经过储存,其内的脂肪酸被脂肪酸酶氧化或水解,分解出游离脂肪酸,使溶液的PH值发生变化。酸度指示剂在一定PH下呈现不同颜色,随大米氧化程度情况依次呈现绿色→黄色→橙色。愈创木酚法、胚染色法、愈创木酚对苯二胺并用法:利用大米中过氧化氢酶催化过氧化氢,促使过氧化氢放出活性很强的氧,氧化作为氢供给体的愈创木酚生成四愈创醌,从而使其颜色变深,颜色越深,说明大米中过氧化氢酶活性越高,证明大米越新鲜,是利用过氧化氢酶为“载体”来表示大米的新鲜程度。目前用单一的显色方法判断大米的新陈度存在一定的缺陷,各方法都有其适用范围。但上述方法之间具有互补性,综合采用新鲜度显色体系能克服单一方法的缺陷,提高大米新陈度判定的可靠性。5、环境/安卫因素项目要素内容控制措施安卫因素酒精1、易燃2、易挥发3、刺激性1、配制、使用时佩戴防护眼镜和手套。2、一旦接触皮肤或眼睛,立即用自来水冲洗。3、远离火种、热源,存放温度<30℃。4、密封保存,与氧化剂、酸类、碱金属、胺类等分开存放。对苯二胺1、致敏作用1、戴安全防护眼镜、戴橡皮手套2、远离火种、热源,防止阳光直射,保持容器密封,应与氧化剂、酸类、食用化工原料分开存放愈创木酚1、可燃2、强烈刺激性3、有毒1、远离火种、热源,存放温度<30℃。2、在通风橱内进行操作3、不可皮肤接触,戴安全防护眼镜、戴橡皮手套4、应与氧化剂、酸类分开存放6、准备:6.1仪器和设备:2-5名称最小分度值数量用途玻璃棒5溶解溶液小烧杯(50ml)5盛放待溶解药品小烧杯(5ml)1盛放反应液分析天平0.1mg1称量100ml容量瓶5配制药品25ml比色管1测定试剂瓶5储存原液5ml刻度吸管0.05ml1吸取指示剂50ml刻度试管1ml1配制使用液培养皿盛放大米样品6.2试剂:6.2.1原液:取甲基红0.1g,溴百里酚蓝0.3g溶于150ml95%乙醇内,加水稀释至200ml。6.2.2使用液:将原液与水按1:50混合作为使用液。6.2.31%愈创木酚溶液:取1ml愈创木酚溶于100ml95%的乙醇溶液中6.2.41%过氧化氢溶液:将浓度为30%的过氧化氢溶液用蒸馏水稀释30倍6.2.53%过氧化氢溶液:将浓度为30%的过氧化氢溶液用蒸馏水稀释10倍6.2.62%对苯二胺溶液:称取2克对苯二胺用95%酒精进行溶解,并定容至100ml。6.3标样/控制样无6.4样品准备:常温下测定7.操作:7.1设备安装:无7.2仪器校准:无7.3操作程序与关键点提示:操作程序关键点提示1、酸度指示剂法:用天平称取大米试样2g,放入比色管中,再加使用液4ml,振动后观察溶液显色情况,大米越新鲜越绿,已氧化的大米粒由黄色变为橙色。1、将加入比色管中的大米试样与使用液充分混合反应。2、摇匀后立刻观察溶液颜色变化3、如果大米测定结果为不新鲜则可直接判定为不新鲜,如果大米测为新鲜,则需用下一步进一步验证2、愈创木酚法:取大米约6g置于比色管中,加1%愈1、在静置状态下观察愈创木酚显色3-5创木酚溶液10ml,振动20次左右,将愈创木酚液移入另一比色管或小烧杯中,静置后,加入1%过氧化氢溶液3滴,在静置状态下,观察愈创木酚液显色程度。如是新米,经过1~3min,白浊的愈创木酚溶液从上部开始呈浓赤褐色;陈米则完全不着色;如是新、陈米混合,新米比例大,呈色反应快,而且呈浓赤褐色;陈米比例大,呈色反应慢,而且呈淡赤褐色。2、注意显色时间的控制为3min之内3、胚染色法:取100粒大米放入培养皿中,加入1%愈创木酚溶液,以浸过米粒为宜,摇动培养皿1~2分钟,倒掉愈创木酚溶液,加入1%过氧化氢2~3滴,浸润米粒,如不够,可补加1~2滴,摇匀放置,观察其颜色变化,新大米颜色为紫红色,越新鲜颜色越深,陈大米颜色浅,或没有颜色。1、应让所有米粒充分接触过氧化氢4、愈创木酚-对苯二胺并用法:取50~100粒大米置于比色管中,加入1%愈创木酚溶液4ml,振动后静置2分钟左右,再加入3%过氧化氢溶液3~4滴,振动后,加入2%对苯二胺溶液3ml,振动,静置后倒掉试管中溶液,用水冲洗试样进行观察,新鲜大米显色深,为紫黑色,陈大米着色慢而浅。1、应将大米与愈创木酚溶液充分混合反应后再静置2、加入过氧化氢及对苯二胺溶液后都应进行充分混合。7.4流程图酸度指示剂法测定大米新鲜度操作步骤移取4ml甲基红-溴百里酚蓝使用液加入比色管中,使大米和反应液充分混合反应称取大米试样2g,放入比色管中用酸度指示剂法来判断大米显色是否为绿色?判为不新鲜否大米越新鲜显色越绿4-5是是取50~100粒大米置于比色管中,加入1%愈创木酚溶液4ml,振动后静置2分钟左右再加入3%过氧化氢溶液3~4滴,振动后,加入2%对苯二胺溶液3ml,振动,静置后倒掉试管中溶液,用水冲洗试样进行观察用愈创木酚-对苯二胺并用法来判断大米显色是否为紫红色?判为不新鲜否5-58.数据处理:无9.异常结果排查:10.结束/清理:10.1吸管、小烧杯、容量瓶、玻璃棒、培养皿的刷洗:可使用少量清洗剂进行刷洗,自来水、蒸馏水冲洗干净,室温下放置备用。10.2比色管的刷洗:可使用少量清洗剂进行刷洗,自来水、蒸馏水冲洗干净,干燥,室温下放置备用。11.维护无12.测量/过程研究无样品蒸馏?是否蒸馏结束样品蒸馏后需进行管路清洗
本文标题:大米新鲜度检测
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