熔点、沸点及其测定有机化学实验报告

有机化学实验报告实验名称：熔点、沸点及其测定学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：化工10-2班姓名：施奕磊学号10402010222指导教师：日期：2011年10月13日一、实验目的a了解熔点、沸点的测量方法及常见物质的熔点b练习酒精灯温度的控制二、实验原理毛细管熔点测量法三、主要试剂及物理常数名称相对分子质量性状折射率相对密度熔点/℃沸点/℃乙醇46.07无色透明液体1.3611(d20)-117.378.3苯甲酸122无色无味片状晶体1.5397(d20)1.2659122.13249尿素60.06无色或白色针状或棒状结晶体(d20)1.335132.7环己醇100无色、有樟脑气味、晶体或液体1.4641(d20)0.962425.93160.84石蜡无色无味的混合物(d20)0.86-0.905四、试剂用量规格液体石蜡（化学纯），尿素（化学纯），苯甲酸（化学纯），环己醇（化学纯），乙醇（化学纯）五、仪器装置b型管，100℃温度计，200℃温度计，毛细管，橡皮圈，外径5~8mm玻璃管六、实验步骤及现象1.熔点的测定时间步骤现象将浴液倒入b型管至上叉口处。安装在固定架上用玻璃棒将经过干燥的样品研压成极细粉末，聚成一堆。把毛细管开口垂直插入样品，使一些样本进入毛细管内，然后将毛细管开口向上，放入长约50~60cm垂直桌面的玻璃管中，使之从高空落下。反复几次使样品装得严实。样品高约2~3cm。备2~3个样品毛细管。将装有样品的毛细管用橡皮圈固定于温度计小银球中部。装好温度计。温度计温度慢慢升高，到一定温度，样品开始熔化，最后完全熔化开始加热。当温度低于熔点10~15℃时，调整火焰慢慢加热，每分钟升1~2℃。测量中仔细观察样品变化，记录始熔与全熔温度第二次测量时，浴液温度应低于样品熔点20℃再测。2.沸点的测定时间步骤现象将浴液倒入b型管至上叉口处。安装在固定架上将待测沸点的液体滴入自制外径5~8mm玻璃管中，柱高约1cm。将一端密闭的毛细管封口在上倒插入待测液中，把其用橡皮管固定于温度计上，安装在b形管中酒精灯加热，当有一连串气泡快速逸出停止加热。观察，当气泡恰好停止停止外逸液体刚好要进入毛细管的瞬间。记下温度不停有气泡冒出。3.温度计的校正时间步骤现象将100℃温度计，200℃温度计一同放入冰水混合物中，分别记录读数100℃温度计为0.1℃，200℃温度计为4.8℃将100℃温度计，200℃温度计一同放入100℃沸水中，分别记录读数100℃温度计为93.5℃，200℃温度计为98.0℃七、实验结果熔点的测量实验记录数据物质第一次第二次初熔终熔初熔终熔苯甲酸120.0℃122.2℃119.1℃122.3℃尿素129.7℃132.2℃130.0℃132.6℃熔点未知物110.1℃113.8℃112.0℃114.0℃沸点的测量实验记录数据物质第一次第二次环己醇116.1℃117.0℃乙醇75.1℃74.8℃沸点未知物87.5℃85.5℃温度计校正记录数据温度计类型读数实际温度0℃100℃100℃0.1℃93.5℃200℃4.8℃98.0℃计算实验结果物质熔点沸点苯甲酸123.1~126.1℃尿素134.2~136.9℃熔点未知物114.0~117.1℃环己醇119.9℃乙醇75.3℃沸点未知物92.5℃八、实验讨论此实验中加热温度的控制是实验的关键，如加热温度过快会导致温度计上升过快以致读数的大有偏差。毛细管没有紧贴温度计水银球中部也会使之不能正确读出毛细管的温度。酒精灯温度没有得到有效的控制导致实验偏差。