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一、实验目的1、熟练掌握EDTA溶液的配制方法;2、掌握用EDTA溶液测定水中硬度的基本原理、操作方法和计算;3、掌握水中硬度的表示方法;4、熟练掌握铬黑T(EBT)、钙指示剂的应用条件和滴定终点颜色的判断。二实验原理总硬度的测定,用氨-氯化铵缓冲液控制PH=10,以铬黑T为指示剂,用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等可能共存的离子,用Na2S消除Cu2+、Pb2+等共存离子的影响,用EDTA溶液滴定至由酒红色变成亮蓝色即为滴定终点。其反应式为:Mg2++HIn2-=MgIn-+H+(蓝)(酒红)Ca2++H2Y2-=CaY2-+2H+Mg2++H2Y2-=MgY2-+2H+MgIn-+H2Y2-=MgY2-+HIn2-+H+(酒红)(蓝)二实验原理钙硬度的测定,用NaOH溶液调节水样使PH=12,Mg2+形成Mg(OH)2沉淀,用钙(N·N)指示剂指示终点,用EDTA溶液滴定至由酒红色变成亮蓝色即为滴定终点。其反应式为:Ca2++HIn2-=CaIn-+H+(蓝)(酒红)Ca2++H2Y2-=CaY2-+2H+CaIn-+H2Y2-=CaY2-+HIn2-+H+(酒红)(蓝)三、试剂和仪器1、试剂C(EDTA)=0.02mol/LEDTA标准溶液;钙(N·N)指示剂;4mol/L的NaOH溶液;HCl溶液(1+1);铬黑T(EBT)指示剂;PH=10的氨-氯化铵缓冲液;三乙醇胺溶液(200g/L);Na2S溶液(20g/L);刚果红试纸。2、仪器:锥形瓶(250mL)、酸式滴定管(50mL)、移液管(100mL)、洗瓶、量筒(10mL)等。三、试剂和仪器EDTA溶液滴定酒红色变为纯蓝色1、总硬度的测定准确移取水样100.0ml于250ml锥形瓶中,加1~2滴盐酸(1+1)酸化,煮沸2~3min赶除CO2。冷却,加入三乙醇胺溶液5mL、10mlPH=10的氨-氯化铵缓冲液、1mlNa2S溶液,加少量铬黑T指示剂,立即用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。记录消耗的EDTA标准溶液的体积。平行测定四次。加少量铬黑T指示剂四、实验步骤EDTA溶液滴定酒红色变为纯蓝色加少量钙指示剂四、实验步骤2、钙硬度的测定准确移取水样100.0ml于250ml锥形瓶中,加入刚果红试纸(PH=3~5,颜色由蓝变红)一小块,加1~2滴盐酸(1+1)酸化,至试纸变蓝紫色为止。煮沸2~3min,冷却至40~50℃,加入4mol/L的NaOH溶液4ml,再加入少量钙(N·N)指示剂,用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。记录消耗的EDTA溶液的体积。平行测定四次。五、注意事项•溶液酸度的调节;•滴定速度的控制•终点颜色的观察与正确读数。六、数据处理总硬度、钙硬度测定按下式计算:1333()())=10100CEDTAVMCaCOCaCO实总(2333()())=10100CEDTAVMCaCOCaCO实钙(序号项目1234V1(EDTA)消耗/mlV2(EDTA)消耗/mlV1(EDTA)温校/mlV2(EDTA)温校/mlV1(EDTA)体校/mlV2(EDTA)体校/mlV1(EDTA)实/mlV2(EDTA)实/mlρ(CaCO3)mg/Lρ(CaO)mg/Lρ总(CaCO3)平均﹪ρ钙(CaO)平均﹪数据处理数据处理序号项目1234ρ总极差/﹪ρ钙极差/﹪ρ总极差与平均值之比/(﹪)ρ钙极差与平均值之比/(﹪)
本文标题:水硬度的测定
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