材料现代分析测试方法总结(2)汇总

名词解释：晶带：晶体中，与某一晶向[uvw]平行的所有（HKL）晶面属于同一晶带，称为[uvw]晶带。辐射的吸收：辐射通过物质时，其中某些频率的辐射被组成物质的粒子（原子、离子或分子等）选择性地吸收，从而使辐射强度减弱的现象。辐射被吸收程度对或的分布称为吸收光谱。辐射的发射：物质吸收能量后产生电磁辐射的现象。辐射的散射：电磁辐射与物质发生相互作用，部分偏离原入射方向而分散传播的现象光电离：入射光子能量(h)足够大时，使原子或分子产生电离的现象。光电效应:物质在光照射下释放电子(称光电子)的现象又称(外)光电效应。点阵消光：因晶胞中原子(阵点)位置而导致的F2=0的现象系统消光：晶体衍射实验数据中出现某类衍射系统消失的现象。结构消光:在点阵消光的基础上，因结构基元内原子位置不同而进一步产生的附加消光现象，称为结构消光。衍射花样指数化:确定衍射花样中各线条(弧对)相应晶面(即产生该衍射线条的晶面)的干涉指数，并以之标识衍射线条，又称衍射花样指数化(或指标化)。背散射电子：入射电子与固体作用后又离开固体的总电子流。特征X射线：射线管电压增至某一临界值，使撞击靶材的电子具有足够能量时，可使靶原子内层产生空位，此时较外层电子将向内层跃迁产生辐射即是特征X射线。俄歇电子：由于原子中的电子被激发而产生的次级电子，在原子壳层中产生电子空穴后，处于高能级的电子可以跃迁到这一层，同时释放能量。当释放的能量传递到另一层的一个电子，这个电子就可以脱离原子发射，被称为俄歇电子。二次电子：入射电子从固体中直接击出的的原子的核外电子和激发态原子退回基态时产生的电子发射，前者叫二次电子，后者叫特征二次电子。X射线相干散射：入射光子与原子内受核束缚较紧的电子发生弹性碰撞作用，仅其运动方向改变没有能量改变的散射。X射线非相干散射：入射光子与原子内受到较弱的电子或者晶体中自由电子发生非弹性碰撞作用，在光子运动方向改变的同时有能量损失的散射。K系特征辐射：原子K层出现空位，较外的L层电子向内的K层辐射跃迁，发射的辐射。L系特征辐射：原子的L层出现空位，其外M,N层电子跃迁产生的谱线统称为L系特征辐射。吸收限：X射线照射固体物质产生光子效应时能量阀值对应的波长称为物质的吸收限。X射线散射：X射线与物质作用（主要是电子）时，传播方向发生改变的现象。X射线衍射：散射X射线干涉一致加强的结果，即衍射。X射线反射：与可见光的反射不同，是“选择反射”，实质是晶体中各原子面产生的反射方向上的相干散射线。热分析：在程序控制温度条件下，测量物质的物理性质随温度或时间变化的函数关系的技术。差热分析(DTA)：在程序控制温度条件下，测量样品与参比物之间的温度差与温度（或时间）关系的一种热分析方法。差示扫描量热法(DSC)：在程序控制温度条件下，测量输入给样品与参比物的功率差与温度（或时间）关系的一种热分析方法。简答题1、连续X射线：从某一短波限。开始，直至波长等于无穷大的一系列波长。特征X射线：具有一定波长的特强X射线，叠加于连续X射线谱上。连续X射线谱：强度随波长连续变化的谱线。特征X射线谱：当管电压达到阳极材料某特征UK时，在某特定波长范围处，产生的强度特别大的谱线X射线管适宜工作电压U≈（3～5）Uk光电效应：当入射光子的能量等于或大于碰撞体原子某壳层电子的结合能时，光子被电子吸收，获得能量的电子从内层溢出，成为自由电子，即光电子，高能量层电子填补激发态空位，能量差以X射线形式辐射，该现象称为光电效应。二次X射线（荧光辐射）：由入射X射线所激发出来的特征X射线。俄歇效应：当原子中K层的一个电子被打出后，它就处于K激发状态，其能量为Ek。如果一个L层电子来填充这个空位，K电离就变成了L电离，其能由Ek变成El，此时将释Ek-El的能量，可能产生荧光χ射线，也可能给予L层的电子，使其脱离原子产生二次电离。即K层的一个空位被L层的两个空位所替代，这种现象称俄歇效应。滤波材料λk:相干散射：当入射线与原子内受核束缚较紧的电子相遇，光量子能量不足以使原子电离，但电子可在X射线交变电场作用下发生受迫振动，这样的电子就成为一个电磁波的发射源，向周围辐射与入射X射线波长相同的辐射，因为各电子所散射的射线波长相同，有可能相互干涉，故称KKK相干散射。不相干散射：能量为hv的光子与自由电子或受核束缚较弱的电子碰撞，将一部分能量给予电子，使其动量提高，成为反冲电子，光子损失了能量，并改变了运动的方向，能量减少hv，显然v`v，此为不相干散射。2、连续谱受管电压、管电流和阳极靶材的原子序的作用及相互关系见书P7、93、晶面指数干涉面指数：晶面（hkl）的n级反射面（nhnknl）用（HKL）表示，称为反射面或干涉面，干涉面的面指数即干涉面指数，有公约数n。干涉面间距dHKL=a/根号(H^2+K^2+L^2)。4、X射线衍射方法：1）、劳埃法采用连续X射线照射不动的单晶体，用垂直于入射线的平底片记录衍射线而得到劳埃斑点。劳埃法多用于单晶体取向测定及晶体对称性的研究。2）、周转晶体法采用单色X射线照射转动的单晶体，并用一张以旋转轴为轴的圆筒形底片来记录确定晶体的结构。3）、粉末法采用单色X射线照射多晶体。有数量众多、取向混乱的微晶体组成。各微晶体中某种指数的晶面在空间占有各种方位。粉末法主要用于测定晶体结构，进行物相定性、定量分析，精确测定晶体的点阵参数以及材料的应力、织构、晶粒大小的测定等。5、布拉格方程布拉格方程2dsinθ=λ中的d、θ、λ分别表示什么？布拉格方程式有何用途？答：dHKL表示HKL晶面的面网间距，θ角表示掠过角或布拉格角，即入射X射线或衍射线与面网间的夹角，λ表示入射X射线的波长。该公式有二个方面用途：（1）已知晶体的d值。通过测量θ，求特征X射线的λ，并通过λ判断产生特征X射线的元素。这主要应用于X射线荧光光谱仪和电子探针中。（2）已知入射X射线的波长，通过测量θ，求晶面间距。并通过晶面间距，测定晶体结构或进行物相分析。6、产生电子衍射的充分条件是Fhkl≠0，产生电子衍射必要条件是满足或基本满足布拉格方程。系统消光：由于FHKL＝0而使衍射线消失的现象称为系统消光。7、几种点阵的结构因数计算8、多晶体衍射的相对积分强度：MHKLeAFPI2222)(cossin2cos19、总结简单点阵、体心点阵和面心点阵衍射线的系统消光规律。晶体结构结构消光（Fhkl=0）条件简单主体无结构消光体心立方h+k+l=奇数面心立方h、k、l奇偶混合体心正方h+k+l=奇数10．量子数n、l与m如何表征原子能级？在什么情况下此种表征失去意义？答：原子中核外电子的运动状态由主量子数n、角量子数l、磁量子数m、自旋量子数s和自旋磁量子数ms表征。n、l、m共同表征了电子的轨道运动，而s与ms则是电子自旋运动的表征。n决定电子运动状态的主要能量（主能级能量，E），n值越大，则电子离核越远，能量越高。l取值为0~n-1的正整数，对应于l=0，1，2，3，…的电子亚层或原子轨道形状分别称为s、p、d、f等层或（原子）轨道。磁量子数m取值为0，1，2，…，l。当无外磁场存在时，同一亚层伸展方向不同的轨道具有相同的能量。当有外磁场时，只用量子数n、l与m表征的原子能级失去意义。11．简述电子与固体作用产生的信号及据此建立的主要分析方法。答：电子与固体作用产生的信号主要有：背散射电子，二次电子，透射电子，吸收电子，俄歇电子，X射线、表面元素发射等；建立的分析方法主要有透射电子显微镜（TEM），扫描电子显微镜（SEM），电子探针X射线显微分析（EPMA），俄歇电子能谱（AES）等。12．电子与固体作用产生多种粒子信号（如下图），哪些对应入射电子？哪些是由电子激发产生的？答：图中背散射电子流IR、吸收电流IA和透射电子流IT对应入射电子；二次电子流IS、X射线辐射强度IX、表面元素发射总强度IE是由电子激发产生的。13．电子“吸收”与光子吸收有何不同？答：电子吸收是指由于电子能量衰减而引起的强度（电子数）衰减的现象。电子吸收只是能量衰减到不能逸出样品，而不是真的被吸收了。光子的吸收是因光子的能量与物质中某两个能级差相等而被吸收，光子被真吸收了，转化成了另外的能量。14．入射X射线比同样能量的入射电子在固体中穿入深度大得多，而俄歇电子与X光电子的逸出深度相当，这是为什么？答：因为俄歇电子与X光电子的能量差不多，都比较小，在内部经多次散射后能量衰减，难以逸出固体表面，只有表面几个原子层产生的俄歇电子和X光电子才能逸出表面，从而被电子能谱仪检测到。15．简述布拉格方程的意义。答：布拉格公式2dHKLsinθ=λ中，dHKL——干涉指数为（HKL）的晶面的晶面间距，θ——X射线的入射方向或反射（衍射）方向与（HKL）面之间的夹角（叫掠射角或布拉格角），λ——入射X射线的波长，该公式表达了晶面间距d、衍射方向和X射线波长之间的定量关系。该公式的基本应用及意义有：（1）已知X射线的波长和掠射角，可计算晶面间距d（分析晶体结构）；（2）已知晶体结构（晶面间距d）和掠射角，可测定（分析）X射线的波长，进行元素成分分析（加上莫塞莱定律）。16．某斜方晶体晶胞含有两个同类原子，坐标位置分别为：(3/4，3/4，1)和（1/4，1/4，1/2），该晶体属何种布拉菲点阵？写出该晶体(100)、(110)、(211)、(221)等晶面反射线的F2值。如果将原子（1/4，1/4，1/2）移动到原点（0，0，0），则另一原子的坐标变为(1/2，1/2，1/2)，因此该晶体属布拉菲点阵中的斜方体心点阵。对于体心点阵：17．简述影响X射线衍射强度的因素答：影响X射线衍射方向和强度的因素主要有：入射X射线的波长和强度I、产生衍射的晶面的晶面间距d、样品的成分和结构、产生衍射的晶面的多重性、衍射时的温度、样品对入射X射线的吸收性质、实验条件等。18．试总结德拜法衍射花样的背底来源，并提出一些防止和减少背底的措施。答：德拜法衍射花样的背底来源主要有：（1）荧光X射线；（2）入射X射线的单色性（连续X射线和K辐射的干扰）等。防止和减少背底的主要措施：（1）选择合适的靶材，尽量少地激发样品产生荧光X射线，以降低衍射花样背底，使图像清晰；（2）选择合适的狭缝宽度（在保证入射X射线强度的前提下，尽量减小狭缝宽度），提高X射线的单色性；（3）选择适当的滤光片，尽量减少连续X射线和K辐射的干扰，等等。19．下图为某样品德拜相(示意图)，摄照时未经滤波。已知1、2为同一晶面衍射线，3、4为另一晶面衍射线，试对此现象作出解释。答：1、4为K引起的衍射线，2、3为K引起的衍射线。因KK，根据布拉格方程2dsin＝，d是固定的，越小，就越小，对应的弧对长度（2L或2L）也就越短。K衍射线的出现是由于滤波片选择不恰当，未能有效的滤除K辐射，因而同一晶面出现两对衍射线。20．粉末样品颗粒过大或过小对衍射花样影响如何？为什么？板状多晶体样品晶粒过大或过小对衍射峰形影响又如何？答：德拜照相法中，颗粒过大会使德拜花样中的衍射线（弧）不连续，因为颗粒过大时参与反射的晶面数量有限，发生反射的概率变小，衍射圆锥不连续，致使形成断续的衍射线；颗粒过小会使德拜花样中的衍射线变宽，因为小晶体衍射干涉函数2G的主峰有一个存在范围，且颗粒越小，存在的范围越大。衍射仪法中，样品为平板状。若为粉末压制的样品，如果晶粒为板状，在样品压制过程中，晶粒很容易择优取向，颗粒越大，择优取向越严重，从而引起衍射强度偏离真实值，有些晶面的衍射线强度很大，而有些晶面的衍射线强度很小甚至消失，所以要尽量磨细样品并采用特殊制样方法以减小择优取向，但颗粒过小会使衍射峰形变宽。如果过分追求颗粒细小，在研磨样品时有可能会破坏样品的晶体结构，甚至使样品非晶质化，这样可能造成有些衍射峰的位置发生变化、强度变小甚至消失。若是多晶体的块状试样，如果晶粒足够细将得到与粉末试样相似的结果，如果晶粒过大，参与反射的晶面数量有限，会使有